生物分离工程技术冷冻干燥技术省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

生物分离工程生物分离工程第十三章 冻干技术一、概一、概 述述 二、水三相图二、水三相图三、冷冻干燥原理三、冷冻干燥原理 四、冷冻装置四、冷冻装置 五、应用五、应用 第1页生物分离工程生物分离工程一、概一、概 述述 水在维持生物体结构、机能作用。冷冻干燥对食品、药品贮存意义 如麻疹疫苗和卡介苗冷冻干燥前在保冷情况下使用期均只有3个月，而卡介苗安全试验就需耗时2个月才能完成。冷冻干燥工艺使卡介苗活菌数经45年存放后仍保持在合格水平，完全能够确保产品要求1.5年使用期，冻干目标和优点：保留产品完整生物和化学结构及其活性。第2页生物分离工程生物分离工程冷冻干燥工艺优点 能够保持药品成份生物活性 药品中一些挥发性成份损失极少，能很好地保持药品原来性状。干燥后药品体积改变极少，有利于保持药品原有结构。干燥后制品疏松多孔，稳定性及复水(溶解)性。制品接触氧气少，一些易氧化物质得到了保护。液体加工方便，制品适合注射用针剂使用。无需过热处理就能去除制品中水分。第3页生物分离工程生物分离工程二、水三相图二、水三相图 图中OA是固液曲线，OB是汽液曲线，OC是固汽曲线，O为三相点。当温度在三相点O以下时将压力降至OC线以下，溶剂就能够由固相直接升华为汽相。比如，冰蒸气压在-40时为0.1毫米汞柱，在-60时为0.01毫米汞柱，如将-40 冰上气压降到0.01毫米汞柱，固态冰就吸收大量热（1克0 冰变成0蒸汽需吸热580千卡）直接升华为水蒸气。第4页生物分离工程生物分离工程三、冷冻干燥技术冷冻干燥技术 1、冷冻阶段 2、升华阶段 3、解析干燥 第5页生物分离工程生物分离工程1、冷冻阶段 冷冻干燥首先要把原料进行冻结，使原料中水变成冰，为下阶段升华做好准备。冻结温度高低及冻结速度是控制目标，温度要到达物料冻结点以下，不一样物料其冻接点各不相同。冻结速度快慢直接关系到物料中冰晶颗粒大小，冰晶颗粒大小对固态物料结构及升华速率有直接关联。普通情况下，要求1-3小时完成物料冻结，进入升华阶段。第6页生物分离工程生物分离工程2、升华阶段升华干燥(一级干燥)是冷冻干燥主要过程，其目是将物料中冰全部汽化移走，整个过程中不允许冰出现溶化，否则便告冻干失败。升华二个基本条件：一是保证冰不溶化；二是冰周围水蒸汽必须低于4.58mmHg(610Pa)（正确说法应是低于物料冻结点饱和蒸汽压）。升华干燥一方面要不停移走水蒸气，使水蒸汽压低于要求饱和蒸汽压，其次为加快干燥速度，要连续不停地提供维持升华所需热量，这便需要对水蒸气压和供热温度进行最优化控制，以保证升华干燥能快速、低能耗完成。在温度尚不到升华所必需低温时，不能抽真空。否则，没有完全冻结浓缩液体会产生“沸腾”，轻易使一些具有较低共熔点温度制品出现“难以干燥”玻璃化状态。第7页生物分离工程生物分离工程3、解析干燥(二级干燥)物料中全部冰晶升华干燥后，物料内留下许多空穴，但物料基质内还留有残余未冻结水分（它们以结合水和玻璃态形式存在）。解析干燥就是要把残余未冻结水分除去，最终得到干燥物料。通常冻干药品水分含量低于或靠近于2很好，标准上最高不应超出3。第8页生物分离工程生物分离工程四、冷冻装置四、冷冻装置1、试验室制备冻干品简易方法 2、旋转冷冻离心式冻干机旋转冷冻离心式冻干机 3、试验室规模冻干机4、工业化冻干机组第9页生物分离工程生物分离工程1、试验室制备冻干品简易方法-I第10页生物分离工程生物分离工程1、试验室制备冻干品简易方法-II第11页生物分离工程生物分离工程2、旋转冷冻离心式冻干机旋转冷冻离心式冻干机旋转产生离心力(大于重力五倍以上)还有一个好处就是能够迫使部分样品沿管壁升高，从而降低样品厚度、增加表面积。离心装置与真空泵相连，高速旋转中样品上面压力降低造成快速蒸发。旋转冷冻装置利用离心力能够预防样品面上压力降低引发沸腾和起泡而使样品损失最少。第12页生物分离工程生物分离工程3、试验室规模冻干机第13页生物分离工程生物分离工程4、大型冻干机 第14页生物分离工程生物分离工程5、工业化冻干机1、制冷压缩机5、急冻库9、热水泵13、水环泵2、制冷压缩机6、冷藏库10、罗茨泵14、干燥箱加热筒3、低压循环筒7、干燥箱11、罗茨泵15、捕水器化箱加热桶4、氨泵8、捕水器12、罗茨泵16、冷却塔及水泵第15页生物分离工程生物分离工程工业冻干机实物图第16页生物分离工程生物分离工程冻干设备组成 1、干燥箱2、冷凝器（捕水器）3、加热系统4、真空系统5、制冷系统6、电气控制系统 第17页生物分离工程生物分离工程1、干燥箱 干燥箱是一能抽真空和加热密闭器，物料升华干燥过程是在干燥室内完成；物料是放在干燥室内搁板上不锈钢托盘内，按每平方托盘面积812千克百分比装料，每一层搁板上都有一个可供测量物料温度探头，用以监测整个冻干过程中物料温度。门采取橡胶密封条，应注意关门时要把门上手柄拧紧，确保箱内密封。第18页生物分离工程生物分离工程2、冷凝器（捕水器）冷凝器（捕水器）是凝结升华水气密闭装置，内部有一个较大面积金属吸附面，从干燥箱物料中升华出来水蒸气可凝结吸附在其金属表面上，吸附面工作温度可达-45-55，冷凝器外形是不锈钢或铁制成圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷循环系统。冷凝器与干燥箱连接采取真空蝶阀；采取不锈钢管与真空泵组连接组成真空系统；它经过真空隔膜阀与水管连接，这是为了确保化霜水等不进入干燥箱和真空管道。第19页生物分离工程生物分离工程3、加热系统冻干机加热系统作用是对干燥箱内物料进行加热，方便使物料不停地得到升华热，使物品以到达要求含水率要求，冻干机加热系统有不一样加热方法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制器等组成。当加热系统工作时，先对循环液进行加热，液温经过液箱控制调整仪选定温度自动控制加热,管道泵开启后，可将循环液送入干燥箱内搁板中，对搁板加热，然后返回液箱进行加热循环。第20页生物分离工程生物分离工程4、真空系统 真空系统有旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成，罗茨泵为增压泵不能单独使用，必须首先开启旋片泵或水环泵，使其工作一段时间，当系统中真空度到达1Kpa以下时，再自动开启罗茨泵。真空系统真空表可使用电接点真空表，可依据预先选定真空度值，自动控制罗茨泵开启。干燥箱与冷凝器之间真空管道中，装有真空蝶阀，可依据使用要求随时开、关。真空泵管路上，装有电磁放气截止阀，当真空泵停顿工作时可自动关闭真空管路，同时将空气放入泵内，防止真空泵油因负压作用回放至真空管路中，真空泵连接管路之间装有波纹软管，预防运转时振动。第21页生物分离工程生物分离工程5、制冷系统冻干机制冷系统由制冷压缩机组（包含：水冷冷凝器，油分离器、高压管路、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成）；采取氟利昂机组和R22制冷剂或氟制冷机组，制冷机组组成使冻干品速冻用制冷系统和捕水器制冷系统。当系统工作，接触加热方式中搁板温度可降至-35。当制冷系统工作时，冷凝盘管表面温度可达-35-55。第22页生物分离工程生物分离工程6、电气控制系统本设备电气控制系统由电脑显示统计仪、控制台、控制仪表、调整仪表等自动装置和电路组成。它功效是对冻干机进行手动或自动控制，控制设备正常运转。第23页生物分离工程生物分离工程六、应用1、食品工业：2、营养保健：3、医药工业：4、生物研究：5、特殊材料制备：第24页生物分离工程生物分离工程稍息第25页