DB35_T+1514-2015+农产品中白藜芦醇的测定+高效液相色谱法(打印版)-(高清版).pdf
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1、ICS 11.120.10 C 15 DB35 福建省地方标准 DB35/T 15142015 农产品中白藜芦醇的测定 高效液相色谱法 Determination of resveratrol in agricultural products High performance liquid chromatography method 2015-06-26 发布 2015-09-26 实施福建省质量技术监督局 发 布 DB35/T 15142015 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由福建省农业科学院提出。本标准由福建
2、省农业厅归口。本标准起草单位:福建省农科院中心实验室 本标准主要起草人:潘葳、涂杰峰、刘文静、罗钦。DB35/T 15142015 1 农产品中白藜芦醇的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的测定。本标准方法测定花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6 g/g,定量限均为2.0 g/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5 g/g,定量限均为25 g/g。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件
3、。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理 用乙醇-水溶液提取试样中的白藜芦醇,提取液离心后,取上清液,经微孔滤膜过滤,高效液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量。4 试剂和材料 除另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682-2008中一级要求。4.1 无水乙醇(C2H6O)。4.2 甲醇(CH4O):色谱纯。4.3 乙腈(C2H3N):色谱纯。4.4 冰醋酸(C2H4O2)。4.5 85%乙醇溶液:取 850 mL 无水乙醇(4.1),加 150 mL 水,混匀。4.6 白藜芦醇
4、标准品(CAS 501-36-0,反式):纯度99%(质量分数)。4.7 0.1%乙酸溶液:取 1.0 mL 冰醋酸(4.4),用水稀释并定容至 1000 mL。4.8 流动相:将 26 体积乙腈(4.3)与 74 体积 0.1%乙酸溶液(4.7)混合。使用前经微孔滤膜(5.9)过滤并脱气。4.9 白藜芦醇标准储备液(500 g/mL):称取 50 mg(精确至 0.1 mg)白藜芦醇标准品(4.6),置于100 mL 容量瓶(5.11)中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,配制成浓度为 500 g/mL 的标准储备液,2 8 避光保存,有效期 2 个月。4.10 白藜芦醇标准工作液:分别准确
5、移取 0.01 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL 白藜芦醇标准储备溶液(4.9)于不同的 50 mL 容量瓶(5.11)中,用流动相溶液(4.8)稀释并定容至刻度,摇匀,得到不同浓度的白藜芦醇标准工作溶液(质量浓度分别为 0.1 g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL、5 g/mL、10 g/mL),即配即用。DB35/T 15142015 2 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2 电子天平:感量 0.1 mg。5.3 电热鼓风干燥箱:温度可控制。5.4 粉碎机:高速万能粉碎机,转速 24 000 r/min,或相当的
6、设备。5.5 涡旋振荡器。5.6 超声波清洗器:功率不低于 250 W,或相当的设备。5.7 离心机型号 1:体积 50 mL,转速不低于 4 000 r/min 或相当的设备;5.8 离心机型号 2:体积 2 mL,转速不低于 10 000 r/min 或相当的设备。5.9 微孔滤膜:0.22 m,直径 25 mm 的聚砜膜或相当者。5.10 离心管:50 mL(螺旋盖),1 mL。5.11 容量瓶:100 mL、50 mL(棕色)。5.12 分样筛:筛网孔径为 250 m。6 分析步骤 以下操作尽可能避免阳光直射。6.1 样品前处理 6.1.1 试样制备 将花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦
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