JJF 1750-2019红外标准滤光器校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 7 5 02 0 1 9红外标准滤光器校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o r I n f r a r e dS t a n d a r dF i l t e r 2 0 1 9-0 9-2 7发布2 0 2 0-0 3-2 7实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局红外标准滤光器校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rI n f r a r e dS t a n d a r d
2、F i l t e rJ J F1 7 5 02 0 1 9 归 口 单 位:全国光学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院山东省计量科学研究院上海市计量测试技术研究院 本规范委托全国光学计量技术委员会负责解释J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:冯国进(中国计量科学研究院)孔 炜(山东省计量科学研究院)夏 铭(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:王 煜(中国计量科学研究院)J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)4 概述(1)5 计量特性(2)6
3、 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(3)7.1 外观(3)7.2 红外波长标准滤光片的校准(3)7.3 红外透射比标准滤光片的校准(4)7.4 红外杂散辐射标准滤光片的校准(5)8 校准结果表达(5)9 复校间隔时间(5)附录A 旋转扇形盘透射比测量装置(6)附录B 红外波长标准滤光片校准记录格式(7)附录C 红外透射比标准滤光片校准记录格式(8)附录D 红外杂散辐射标准滤光片校准记录格式(9)附录E 红外波长标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格式(1 0)附录F 红外透射比标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格式(1 1
4、)附录G 红外杂散辐射标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格式(1 2)附录H 红外标准滤光器测量不确定度评定示例(1 3)J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局引 言 J J F1 0 3 22 0 0 5 光学辐射计量名词术语及定义、J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计校准规范编写规则、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示共同构成支撑校准规范制修订工作的基础性系列规范。本规范为首次发布。J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局红外标准滤光器校准规范1 范围本规范适用于色散型红外分光光度计检定用标准滤
5、光器及傅立叶变换红外光谱仪校准用标准滤光器的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J G6 8 11 9 9 0 色散型红外分光光度计检定规程J J F1 0 3 22 0 0 5 光学辐射计量名词术语及定义J J F1 3 1 72 0 1 1 液相色谱-质谱联用仪校准规范J J F1 3 1 92 0 1 1 傅立叶变换红外光谱仪校准规范凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 红外辐射 i n f r a r e dr a d i a t i o n本规范中指波长为(2.5 3 0
6、 0)m的光辐射,其对应波数范围(40 0 0 3 3)c m-1。3.2 波数 w a v e n u m b e r波长(符号为)的倒数为波数(符号为),计量单位是c m-1。3.3 红外波长标准滤光片 i n f r a r e dw a v e l e n g t hs t a n d a r df i l t e r以红外波段吸收峰或透射峰对应的波长(或波数)来传递波长(或波数)量值的标准滤光片,其主要计量技术指标为波长或波数,计量单位m或c m-1。3.4 红外透射比标准滤光片 i n f r a r e dt r a n s m i s s i o ns t a n d a r
7、df i l t e r用于传递红外波段光谱透射比的标准滤光片,其主要参数为光谱透射比(符号为),量纲是1。3.5 红外杂散辐射标准滤光片 i n f r a r e ds t r a y l i g h t s t a n d a r df i l t e r用于评价仪器红外波段截止区中杂散辐射相对量的标准滤光片,其性能以截止区光谱透射比表示,量纲是1。本规范中的杂散辐射参见J J F1 0 3 22 0 0 5中4.8 3异色杂散辐射的定义。4 概述红外标准滤光器是用于检定或校准红外光谱仪的波长、透射比和杂散辐射的计量标准器具。常用红外标准滤光器分为红外波长标准滤光片(聚苯乙烯薄膜滤光片)
8、,红外透射比标准滤光片(中性透射比标准滤光片、旋转扇形盘),红外杂散辐射标准滤光片(熔1J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局石英滤光片、氟化锂滤光片、氟化钙滤光片、氯化钠滤光片、溴化钾滤光片)。熔石英滤光片 截 止 波 段 为(20 5 012 0 0)c m-1;氟 化 锂 滤 光 片 截 止 波 段 为(11 4 08 0 0)c m-1;氟化钙滤光片截止波段为(7 6 0 4 5 0)c m-1;氯化钠滤光片截止波段为(4 1 0 2 5 0)c m-1;溴化钾滤光片截止波段为(2 4 02 0 0)c m-1J J G6 8 11 9 9 0,1 1.3。5
9、计量特性5.1 红外波长标准滤光片5.1.1 1 3个特征峰的峰值位置1 3个特征峰为30 8 2c m-1,30 6 0c m-1,30 2 6c m-1,30 0 1c m-1,28 5 0c m-1,16 0 1c m-1,15 8 3c m-1,11 5 4c m-1,10 6 9c m-1,10 2 8c m-1,9 0 6c m-1,8 4 2c m-1,5 4 4c m-1附近的吸收峰 J J F1 3 1 92 0 1 1,附录B。5.1.2 1 3个特征峰的最大年变化量0.5 0c m-1。5.1.3 在34 0 0c m-133 0 0c m-1波段范围内光谱曲线平直度0.
10、0 1 5。5.2 红外透射比标准滤光片5.2.1 红外中性透射比标准滤光片透射比年变量0.0 0 4。5.2.2 旋转扇形盘透射比示值偏差的绝对值0.0 0 3。5.3 红外杂散辐射标准滤光片红外杂散辐射标准滤光片见表1。表1 红外杂散辐射标准滤光片类别熔石英氟化锂氟化钙氯化钠溴化钾波数(c m-1)16 2 59 7 06 0 54 0 02 2 0透射比0.0 0 10.0 0 30.0 10.0 20.0 0 2透射比年变化量0.0 0 020.0 0 040.0 0 20.0 0 40.0 0 07波数(c m-1)36 5 040 0 040 0 0透射比0.8 00.7 60.7
11、 0 测量截止区透射比所对应波数;测量非截止区透射比所对应波数;代表无要求。注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。6 校准条件6.1 环境条件校准的环境温度为(2 35),相对湿度不大于6 5%RH,环境中不应有影响红外标准滤光器的腐蚀性气体。6.2 测量标准及其他设备红外标准滤光器校准装置应具备以下性能:要求测量的光谱范围至少应覆盖开展工2J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局作所需要的光谱范围,波数分辨力不超过0.1c m-1,波数示值误差优于0.1 5c m-1;透射比示值误差优于0.0 0 1;杂散辐射水平优于0.0 0 01。7 校准项目和校准方法7.1
12、外观红外标准滤光器工作表面要求平整、清洁、无裂纹、条纹、气泡、斑点、划痕、折痕等缺陷。对于易于潮解的红外标准滤光器,应当在外包装中存放干燥剂。红外标准滤光器最小有效测试区域直径不小于1 0mm。7.2 红外波长标准滤光片的校准利用红外光谱光度校准装置,开机预热至少半小时(或按照设备要求预热)。a)校准设备的波长范围设置为40 0 0c m-14 0 0c m-1,波数分辨率为4 c m-1,累计扫描次数不低于6 4次,以空气为参比,扫描1 0 0%本底透射比。b)在测量样品位置放置被校红外波长标准滤光片,测量并记录光谱透射比曲线。c)查 找 位 于30 8 2c m-1,30 6 0c m-1
13、,30 2 6c m-1,30 0 1c m-1,28 5 0c m-1,16 0 1c m-1,15 8 3c m-1,11 5 4c m-1,10 6 9c m-1,10 2 8c m-1,9 0 6c m-1,8 4 2c m-1,5 4 4c m-1附近的吸收峰,并记录峰位置。d)对于后续校准,按式(1)计算特征峰的最大年变化量v=m a x vi i=1,1 3=m a xvi-v i i=1,1 3(1)式中:v 1 3个特征峰的最大年变化量;vi 第i个特征峰的波数年变化值;vi 第i个特征峰的波数实际测量值;vi 第i个特征峰的波数去年测量值。e)在光谱透射比曲线上,选取34
14、0 0c m-133 0 0c m-1波段范围,按式(2)计算34 0 0c m-133 0 0c m-1波段范围内的光谱透射比平直度。如图1所示。p=m a x-m i n(2)式中:p 光谱透射比平直度;m a x 34 0 0c m-133 0 0c m-1波段范围内的最大光谱透射比;m i n 34 0 0c m-133 0 0c m-1波段范围内的最小光谱透射比。3J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局图1 平直度计算示意图7.3 红外透射比标准滤光片的校准a)对于中性透射比标准滤光片,根据7.2波长标准滤光片校准方法测出的光谱透射比曲线,记录波长及对应的透射
15、比。b)对于后续校准,按式(3)计算透射比年变化量。=-(3)式中:波数处透射比年变化量;波数处透射比测量值;波数处透射比去年测量值。对于旋转扇形盘,采用附录A所示的装置进行透射比校准。测量方法:开机,预热至少半小时(或按照设备要求预热),在未放入被测样品时,以空气为背景,同时读取主探测器信号S1和监测探测器信号S2;放入被测样品后,同时读取主探测器信号S3和监测探测器信号S4;利用式=S2S3S1S4计算出样品透射比。在进行旋转扇形盘透射比测量前建议先采用经过校准过的标称值为1 0%和5 0%的标准滤光片对设备进行校准。示值偏差按式(4)计算。s=m e a s-s t d(4)式中:s 旋
16、转扇形盘示值偏差;m e a s 旋转扇形盘透射比实际测量值;4J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局s t d 旋转扇形盘透射比标称值。7.4 红外杂散辐射标准滤光片的校准利用红外光谱光度校准装置,开机,预热至少半小时(或按照设备要求预热)。对于熔石英、氟化锂、氟化钙、氯化钠杂散辐射标准滤光片的校准,可根据7.2波长标准滤光片校准方法测出的光谱透射比曲线,依据表1记录对应波长及该波长所对应的透射比。对于氯化钠、溴化钾杂散辐射标准滤光片的校准,校准设备的波长范围建议设置为6 0 0c m-11 0 0c m-1,其他可参照7.2波长标准滤光片校准方法测出的光谱透射比曲线
17、,依据表1记录对应波长及该波长所对应的透射比。8 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:a)标题,如“校准证书”或“校准报告”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点;d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)送校单位的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;1)校准结果及其测
18、量不确定度的说明;m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期;n)校准结果仅对被校对象有效的声明;o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。9 复校间隔时间建议红外标准滤光器的校准周期为1年。5J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局附录A旋转扇形盘透射比测量装置旋转扇形盘透射比测量装置推荐采用图A.1所示原理图。图A.1 测量装置的原理示意图图A.1中光源发出的准平行光被分束器分为两路,一路入射到主探测器中,另外一路被监测探测器接收。为避免拍频影响,系统中不应存在锁相等斩波类装置。主探测器和监测探测器应当采用性能尽可能一致的同种探测器。
19、6J J F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局附录B红外波长标准滤光片校准记录格式原始记录编号证书编号仪器名称型号/规格制造厂出厂编号送检单位电话地址联系人校准依据受样日期年 月 日检测地点校准日期年 月 日校准使用的器具编号标准器具证书号标准器具有效期至年 月 日实验室环境条件温度:湿度:%RH1.外观:2.峰位置(单位:c m-1):吸收峰编号峰值位置上年测量值年变化量吸收峰编号峰值位置上年测量值年变化量182931 041 151 261 37最大年变化量3.34 0 0c m-133 0 0c m-1,透射比平直度:校准结果不确定度描述:备注:校准员:核验员:7J J
20、 F1 7 5 02 0 1 9市场监管总局市场监管总局附录C红外透射比标准滤光片校准记录格式原始记录编号证书编号仪器名称型号/规格制造厂出厂编号送检单位电话地址联系人校准依据受样日期年 月 日检测地点校准日期年 月 日校准使用的器具编号标准器具证书号标准器具有效期至年 月 日实验室环境条件温度:湿度:%RH旋转扇形盘 校准结果不确定度描述:1.外观:2.旋转扇形盘透射比示值偏差:标称透射比实测透射比示值偏差0.1 00.5 0中性透射比标准滤光片 校准结果不确定度描述:1.外观:2.中性透射比标准滤光片透射比年变化量:波长/c m-1实测透射比上年测量值年变化量40 0 030 0 020
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