DZT 0064.73-1993 地下水质检验方法 4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚-(高清正版).pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产 行业标准 地下水质检验方法4 一 氨基安替毗琳分光光度法测定酚D Z/T 0 0 6 4.7 3 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了4-氨 基安替比 林分光光度法测定酚的 方法。本标准适用于地下水中 挥发酚含量的测定。最低检测量为。.5 p g,若取2 5 0 m L 水样燕馏,最低检测浓度 为0.0 0 2 m g/L,
2、测定上限为。.0 8 m g/L。水样经燕馏后,可除去 极大部分 外来因素的 干扰。2 方法提要 随 水蒸汽蒸馏出的酚 类,在P H 1 0.0 士。.2 时,酚与4-氨基安替比 林(4-A A P)反应,然后被铁氰化钾氧化生 成安替比 林红色染 料,可为氯 仿萃取,其浓度与吸 光度呈线 性函 数关系。3 仪 器蒸馏装置,5 0 o m L硬质全玻璃磨口蒸馏器。分光光度计。p H计。3.1323.34 试剂 所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。4.1 氢氧化钠(固体).4 2 澳酸钾一 澳化钾溶液:称取澳酸钾(K B r O,)2.7 8 4 g 及澳化钾(K B r)l O g 溶解于蒸
3、馏水中,移入1 O O O m L 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀。4.3 盐酸(H C L),p=1 1 9 g/m L,4.4 碘化钾(固体)。4.5 淀粉 溶液(l o g/L):称取可溶性淀粉1 g 和水杨酸(作防 腐剂)0.2 g 溶解于1 0 0 m L 热蒸馏水中.4.6 甲基橙指示剂(l g/L)1 2)的 水 样2 5 0 m L,移 入5 0 0 m L 蒸 馏 瓶(3.D 中。加 入3-4 粒 玻 璃 珠及甲 基橙指示剂(4.6)2 摘。用磷酸溶液(4.7)中 和至呈酸性(溶液刚变红色)加人硫酸铜溶液(4.8)2.5 m L,盖上磨口 塞。置电 炉上加热蒸馏,馏出
4、液用2 5 0 m L 容量瓶盛接。当 馏 出 液 约 为2 2 5 -2 3 0 m L,停 止 蒸 馏,打 开 磨 口 塞,补 加3 0 m L 热 蒸 馏 水到 蒸 馏 瓶 中,盖 上 磨口 塞继 续 蒸 馏,直 至 收 集 到2 5 0 m L 蒸 馏 液,停 止 蒸 馏,馏出 液 供测 定。5.2 样品分析 将 馏出 液 全 部 倒 入2 5 0 m L 分 液 漏斗 中,加 人 缓冲 溶 液(4.9)5 m L,4-A A P 溶 液(4.1 0)1.S m L 和 铁氰 化 钾 溶 液(4.1 1)1.S m L(每 加 入 一 种 试 剂 均 需 摇匀)放 置1 5 m i n
5、。加 入 氯 仿(4.1 2)l O m L 后,萃 取3 m i n(若用萃取机只需2 m i n)。待溶液 分层后,用脱脂棉 擦干 分液漏斗 颈端的水珠,放出有 机相到预先放有少许无 水硫酸钠(4.1 3)的干 燥的l O m L带塞比色管中。将有机相倒入2 c m比色 杯中,用蒸 馏水作参比,在波长4 6 0 n m处测量吸光度。5.3 空白试验 取2 5 0 m L 无酚无氯蒸馏 水2 份,以下步骤同5.1 的空白 试验。5.4 标准曲线的绘制 准确吸 取酚标 准溶液Q(4.2 0)0,0.5,1.2 0 p g,分别放人一系列2 5 0 m L 分液漏斗中,各加入无酚、无氯蒸馏 水至
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