DZT 0064.37-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定硒-(高清正版).pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法催化极谱法测定硒D Z/T 0 0 6 4.3 7 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定硒的方法。本标准规定了用琉基棉分离富集地下水中S e(IV)和S e(V I),用催化极谱法分别测定不同价态硒。本标准适用于地下水中痕量硒(IV)、硒(V I)及总硒量的 测定。最低检测 量为0.0 0
2、 2 p g。若取1 0 0 m L水样,经琉基棉预富集后,最低 检测 浓度为。.0 2 p g/L,测量上限为0.4 f a g/L,2 方法提要 在氨一 氯化钱底液中,利用S e S O;-K I O。催化体系,导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含量极微,必须辅以分离富集手段。本法利用琉基棉对s e-及S e 的不同吸附作用可分离并富集不同价态 硒,线 性范围为0.0 0 2 0.0 4 p g/1 3 m L,3 仪器极谱仪。三电极(滴汞、银片、铂丝)。疏基棉柱,长 1 0 c m,内径0.7 c m,上部呈漏斗状、底端拉细的玻璃管。3132334 试剂4.1 盐酸(H C I),p
3、=1.1 9 g/m L,4.2 三氯化钦溶液(1 5 0 g/L),4.3 过氧化氢(3 0%),4.4 逆王水溶液(7 0 0/n);盐酸(4-1)与硝酸(p=1.4 0 g/m L)及蒸馏水,按2,6,3 体积比混合,摇匀(现用现配)。4.5 高氯酸(H C I O,),p=1.6 8 g/m L,4.6 无硒硫酸溶液:硫酸溶液(1+l)2 0 0 mL中,加人氢溟酸 2 0 mL,于电炉上加热,直至冒浓白烟,取下,冷却,装入磨口玻璃瓶中备用。4.7 亚硫酸钠溶液(2 0 0 g/L):称取无水亚硫酸钠 2 0 g,溶于 1 0 0 m L水中,盛于棕色瓶中,置阴凉处保存。4.8 混合底
4、液:称 取氯化钱1 5 0 8,乙 二胺四乙 酸二钠l o g,溶解 于2 0 0 m L 水中,并加入氨水(p=0.8 9 g/mL)3 0 0 mL,混匀。4.9 高碘酸钾溶液(l o g/L):称取高碘酸钾(K I O,)5 g,加入氨水(p=0.8 9 g/m L)3 5 m L,用水定容至5 0 0 m L,摇匀。4.1 0 动物胶溶液(2 g/L):称取动物胶0.l g 溶解于5 0 m L 热水中,冷 却备用。4.1 1 硒(N)标准 贮备溶液:称取硒粉。.0 0 5 o g,加硝酸(p=1.4 0 g/m L)5 m L低温溶解后,旭 入垂 鲤应中华人民共和国地质矿产部 1 9
5、 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 1 0 5DZ/T 00 64.37一93酸溶液(4.6)5 mL,于电炉上加热至冒硫酸烟,冷却,用水移人 1 0 0 m L容量瓶中,定容后摇匀。此溶液1 m L含5 0 p g S e +,4.1 2 硒(N)标准溶液:取硒(V I)标准贮备 溶液(4.1 1)逐级稀释成1 m L 含0.l o p g s e,并含有1%硫酸,现用现配。4.1 3 琉基棉的制备:取硫代乙醇酸 1 0 0 m L于4 0 0 m L烧杯中,加入乙酸配 7 0 mL,3 6%乙酸 3 2 m L,准确加 入硫酸(p=1.8 4
6、 g/m L)O.3 m L 及蒸馏水l O m L,搅匀。称取3 0 g 脱脂棉分1 0 次放入棕色广口 瓶中,将上述混合液分次加入瓶中,并用平头玻璃棒挤压脱脂棉完全浸泡在溶液中为止,盖好瓶盖,于室温放置一周即可使用。使用时,先用自来水洗至中性(无臭味),再用蒸馏水洗 3 次,用手指平铺压干,将每块分成 2 0 小块,湿法装柱 2 0 支。4.1 4 盐酸溶液(c(H C I)=0.3 m o l/L),4.1 5 盐酸溶液(c(H C I)=l m o l/L),分析步骤5 门样品的预富集5.1.1 S e +的富集 取p H G2 的 盐酸 酸化水样1 0 0 m L 于1 5 0 m
7、L烧杯中,加入盐酸(4.1)2.4 m L,搅匀。将。.l g 琉基棉(4.1 3)装填在交换柱(3-3)中,装填松紧要适度,装好后用盐酸溶液(4.1 4)1 5 m L流经交换柱,将上述溶液以3 m L/mi n 流速流经琉基棉柱(3.3),流出液用洁净的 1 5 0 m L烧杯承接,流毕,用盐酸溶液(4-1 4)l O m L洗烧杯及交换柱,此溶液可留存测定 S e 十。用逆王水溶液(4.4)5 mL分 5 次洗提交换柱,流出液盛于含有高氯酸(4.5)8 滴及无硒硫酸溶液(4.6)8 滴的 2 5 ml烧杯中,流毕将溶液置约 1 8 0 电热板上蒸至冒高氯酸浓烟,直至冒三氧化硫白烟,取下冷
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