NB_SH_T 0339-2021 八面沸石分子筛晶胞参数的测定 X射线衍射法-(高清版).pdf
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1、I C S 7 1 .1 0 0.9 9CCS G 7 4S H中华人民共和国石油化工行业标准N B/S H/T0 3 3 9 一2 0 2 1 代替 S H/T0 3 3 9 一1 9 9 2八面沸石分子筛晶胞参数的测定 X射线衍射法5 栩n d,rd 翻 活 t 皿 le 恤od ferd e ten m 抽,柱 o nof 伍e侧 吐 t c e U山me n 蛇 o nof 加 川 侧 蛇 扭 勿 碘 乞 以 山 扭勿 X.r ay 困 目 触 毗 灯 o n2 0 2 1 一 1 1 一 1 6发布2 0 2 2 一 05一 1 6实施国 家 能 源 局发 布NB/S H/T 0 3
2、 3 9 一 2 0 2 1前言 本文件按照G B/T 1.1 一2020 标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替S H/T O 3 3 9 一1 9 9 2 N a Y分子筛晶胞大小测定法,与S H/T0 3 3 9 一1 9 9 2 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)将文件名称由“N a Y分子筛晶胞大小测定法”更改为“八面沸石分子筛晶胞参数的测定x射线衍射法”;b)将范围由“N aY 分子筛”更改为“八面沸石分子筛”(见第1 章,1992版的第1 章);c)增加了“规范性引用文件”(见第2 章);d)增加了“术语和定义”(见第3
3、章);e)更改了 方 法概 要(见第4 章,1 9 92版的 第2 章);f)增加T“方法应用”(见第5 章);9)增加了 仪 器与 设备(见 第6 章,1 9 92版的 第3 章);h)更 改了“硅 粉标 样”的 说明(见第7 章,1 9 92版的3.2);1)增加了“推荐试验条件”(见8.1);j)增加了 关于“双 峰 法”试验 步骤与 计 算公 式(见8.3 和9.2);k)增加了晶胞参数计算实例(见9.1.2);1)更改了收集2 0 范围“5 0 0 一 6 0 0”(见8.2.4,1 9 9 2 版的4.2)。m)更改了衍射峰20获取方式,将3/4 峰高中点法更改为软件获取20角度(
4、见8.2.5,1 9 9 2 版的4.3)。请注意,本文件的某些内 容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油化工集团有限公司提出。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(S A C/T C 280/S C I)归口。本文件起草单位中国 石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司催化剂长岭分公司、中国 石油化工股份有限公司催化剂齐鲁分公司。本文件主要起草人:黄南贵、李叶、蒋帮开、宿艳芳。本文件所代替文件的历次版本发布情况为:1 9 9 2 年首次发布为S H/T 0 3 3 9 一1 9
5、 9 2;-气 本次为第一次修订。NB/S H/T 0 3 3 9 一 2 0 2 1j、面沸石分子筛晶胞参数的测定X射线衍射法 警示:本文件的 应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。x射线对人体可能导致电离辐射危害,应确保衍射仪及各种安全防护设施工作正常。1 范围 本文件描述了用X射线衍射法测定八面沸石分子筛晶胞参数的方法。注:八面 沸石包括 合成的Y 型、x 型以 及改性分子筛,如 不同阳离子交 换型、脱铝、脱阳离子和超稳Y等类型。本文件适用于不同制备工艺的八面沸
6、石分子筛样品,以及含有这些分子筛的催化剂和吸附剂。样品中分子筛含量可以低至5%,例如裂化催化剂。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日 期的引用文件,仅该日 期对应的版本适用于本文件;不注日 期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 66 79 固 体化 工产品 采 样通 则。J B/Tl l l 44X射线衍射仪。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法概要 内标法:将待测样品与硅粉混合。收集混合样的X射线衍射图,以硅粉为内标,校正八面沸石分子筛衍射峰的位置,采用内标法计算八面沸石分子筛的晶胞参
7、数。双峰法:在指定的试验条件下收集样品(1 1 1)和(5 3 3)两个衍射峰的X R D 谱图,采用双峰法计算八面沸石分子筛的晶 胞参数。5 方法应用5.I Y型和X型分子筛是催化剂和吸附剂应用中的主要品种。含 Y型分子筛一般用于流化催化裂化(F C C)和加氢裂化,而含X型分子筛的吸附剂则用于干燥、硫化物脱除和空气分离。5.2 八面 沸石属于 立 方晶系,晶 胞参数的 变 化区 间为2.42 n m 一 2.50 n m(24.2 入 25.0 入)。其晶 胞参数可以 很灵敏地反映组成变化;另外晶胞参数还用于区分两种(x型和Y型)合成八面沸石分子筛(由于含Y型分子筛催化剂中 存在基质,难以
8、用元素分析方法直接确定分子筛骨架组成)。5.3 骨架组成和晶 胞参数之间的相关性决定于分子筛特定的阳离子型式。例如,蒸汽或热处理可以改变组成和阳离子型式。使用本文件需确定所测分子筛样品的相关性(参见参考文献)。此外,当仅使用 lNI 弓/S H/T 0 3 3 9 一 2 0 21本文件确定晶胞参数时,不涉及相关性问题。5.4 当 样品中有其他结晶物质存在时,其衍射图谱由怀疑存在这些成分.应在全衍射范围中选择没有月可能会对所选分子筛的衍射峰造成干扰。如果有理:扰的分子筛衍射峰进行试验。6 仪器与设备6.l x射线衍射仪:符合JB/T 1 1 1 44要求的粉末衍射仪,数据采集和数据处理全部由计
9、算机控制,辐射光源为c u K。测角仪角度准确度优于0.0 20(2 0),仪器分辨率优于60%,综合稳定性优于士 1%。6.26.36.46.56.66.76.8烘箱:控制温度12 0恒湿器:实验室用玻天平:感量为0.01侣研钵:玛瑙材质,直筛子:不锈钢材质,称量瓶:玻璃材质.7 试剂与材料约 35%.温度 18 一 28 恒温恒湿箱:控制相又硅粉标样:X射线衍射粉末衍射测量X射线衍射硅粉末标准见侧8 试验步骤8.1 本文件推荐使用的仪瑞仪 器 类 型 电流/mA1 8 k w 型电压/k2 5 040狭缝5 另0残。55朽“,l t S O.1 5 mm551 mm.RS().1 5 mm
10、 们m/O扫描方式间千,连续步进内标法步径 0.0 2 0步径 0.0 2 05 006 00扫描范围(2 引5.507.5 05.507.5双峰法2 2.5025 02 2.502 5仁X 射线纯化模式 探测器Ni 滤波片或石墨单色器闪烁计数器或矩阵探测器Ni 滤波片或石墨单色器闪烁 计数器或矩阵探测器8.28.2.1内标法采用如下测试程序。将约1.59 粉末分子筛样品放人称量瓶(6.8)中,烘箱(6.2)设置1 20,烘干l h注 1:在试样吸水前。烘干目的是为了除去了试样中过量的水NB/S H/T 0 3 3 9 一 2 0 2 1 注2:大多数催化剂样品在收到时不含过量的水,遇到这种情
11、况可以省略烘干步骤。注3:一些对温度较敏 感的 样品可以采用较低的烘干温度。8.2.2 将1 9 粉 末分 子筛 试样与 约0.059 硅 粉 标样 放人研 钵(6.6)中 充 分研磨混 合。用筛子(6.7)筛取粒径小于75 林 m的试样,然后将该试样摊成薄层放人恒湿器(6.3)或恒温恒湿箱(6.4)中吸水1 6 h 以上。8.2.3 将吸水试样压片后装人衍射仪样品架中。8.2.4 收集20角在5 00 6 00范围内的x射线衍射图。8.2.5 用软件获取分子筛衍射峰在53.40和57.8“20处的角度以及硅衍射峰在56.1“20 处的角度,读数保留至少小数点后3 位。注 1:使用较小的狭缝有
12、趾 注2:在一些催化剂样品咋20处于3 20以下区间。注 3:如果仪器软件具有去生 行 精确 测量.可 选择衍 射谱 图1)则可开启这一功能注 4与 使用高角度衍射强2 3.5 0、2 6.9 0 和 3 1.2 0 附近的分子筛衍射峰和 28.5“处的硅衍射8.38.3.1双峰法采用如下测试取约1 9 待测试样.璵的试样并将其于烘箱中120烘干 l h,然后放人可能需要更长的平衡时间8.3.28.3.3将吸水试样压片后收集待测试样(11,尹=2 2.5 0 一2 5 0衍射峰。试验的衍射谱图如图1 所示。8.3.4 获取待测试样(1160附近),读数保留至少小数点后3 位鬓5 0009 计算
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