DB32_T 2958-2016养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法—(高清现行).pdf
《DB32_T 2958-2016养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法—(高清现行).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB32_T 2958-2016养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法—(高清现行).pdf(7页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、ICS 65.150 B50 备案号:51405-2016 DB32 江苏省地方标准 DB32/T 2958-2016 养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of phthalate esters in aquaculture water Gas chromatography-mass spectrum 2016-09-20 发布 2016-11-20 实施 江苏省质量技术监督局 发 布 前 言 本标准按GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分 标准的结构和编写、GB/T 20001.42001标准编写规则 第4部分:化学分析方法编写。本标准的附录
2、A为资料性附录。本标准由江苏省海洋与渔业局提出。本标准起草单位:江苏省渔业生态环境监测站。本标准主要起草人:樊祥科、张永江、邹勇、黄春贵、郑浩、张莉、杨振、张智敏。养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了测定养殖水体中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6 种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的气相色谱质谱法(GCMS)。本标准适用于养殖水体中 6 种邻苯二甲酸酯的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文
3、件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 方法原理 采用二氯甲烷对水样中 PAEs 进行液液萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水浓缩器浓缩后,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。根据色谱峰保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。4 试剂与材料 4.1 除非另有说明,所用有机试剂均为色谱纯,有机溶剂浓缩 300 倍不得检出 PAEs。本法中实验室用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水规格,且其 PAEs 的含量应用本方法应不得检出。实
4、验室应使用全玻璃仪器,严禁使用塑料制器皿。4.2 溶剂 二氯甲烷(CH2Cl2);正己烷(H3C(CH2)4CH3);乙醚(CH3CH2OCH2CH3)。4.3 无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯,500烘 4h,冷却后装瓶,干燥器中密封保存。4.4 中性氧化铝(Al2O3)层析纯,100 目200 目,550烘 8h,在封口的玻璃瓶中冷却至室温;100.0g 氧化铝中加 3.0mL水,振荡或摇动 10min,置于干燥器中 2h 后使用。4.5 邻苯二甲酸酯标准贮存溶液(100.0mg/L)购置商品化邻苯二甲酸酯标准溶液或者标准物质,用正己烷作溶剂配置邻苯二甲酸酯 100.0mg/L 标准贮存溶
5、液(贮存溶液浓度可以适当微调),4冰箱中避光保存,保质期 6 个月。4.6 邻苯二甲酸酯标准使用溶液(10.0mg/L)使用正己烷稀释邻苯二甲酸酯标准贮存溶液制成。4.7 内标贮存溶液(100.0mg/L)氘代邻苯二甲酸二戊酯(DIPP-d4),用正己烷稀释商品化进样内标标准溶液(2000.0mg/L)制成(或也可以使用纯品配制),4冰箱中避光保存,保质期 6 个月。4.8 进样内标使用液(10.0mg/L):使用正己烷稀释进样内标贮存溶液制成。5 仪器与设备 5.1 气相色谱/质谱仪(配有 EI 电子轰击电离源)。5.2 玻璃层析柱:内径 10mm,长 400mm。5.3 马弗炉。5.4 氮
6、吹仪。5.5 旋转蒸发仪。6 分析步骤 6.1 水样 pH 调节 测定水样的 pH 值,若 pH 值不是中性,用 1mol/L 盐酸(或 1mol/L 氢氧化钠溶液)调至中性。6.2 样品提取 将 pH 调至中性的 1L 待测水样(清洁水中邻苯二甲酸酯类的测定,可增大取样体积)倒入分液漏斗中,再加入 50mL 二氯甲烷,充分振荡 10min,静置分层,将萃取液转移至旋转蒸发瓶;再向分液漏斗中加入 30mL 二氯甲烷,重复萃取二次,合并萃取液(萃取过程中出现乳化时可加入氯化钠或采用离心法破乳)。萃取液加入 20g 无水硫酸钠,振荡 1min,将萃取液全量转移至旋转蒸发瓶,浓缩至约 2mL,加入
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB32_T 2958-2016养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法高清现行 2958 2016 养殖 水体 中邻苯二 甲酸 测定 色谱 质谱法 现行
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【Fis****915】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【Fis****915】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/364949.html