37婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定.pdf
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1、 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准GB 5413.212010中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 National food safety standard Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copper and manganese in foods for infants and young children,milk and milk
2、 products GB 5413.212010 I 前 言 本标准代?GB/T 5413.21-1997?婴幼儿配方食品和乳粉 钙?铁?锌?钠?钾?镁?铜?和锰的测定?本标准?GB/T 5413.21-1997相比,?要变化如?第一法中增?了可以直接购买有证标准溶液?第一法中修改了标准储备液及标准工作液的配制浓度?第一法中修改了试样处理稀释?骤?增?了第二法电感耦合等离子体原子发射?谱测定方法?本标准所代?标准的历次版本发布情况?GB 5413-1985?GB/T 5413.21-1997?GB 5413.212010 1 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的
3、测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾?钠?钙?镁?锌?铁?铜和锰的测定方法?本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾?钠?钙?镁?锌?铁?铜和锰的测定?2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必?可少的?凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件,其?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?第一法 火焰原子吸收分光光度法 3 原理 试样经?法?化,分解有机质?,?酸使?分中的无机离子全部溶解,直接吸入空气乙炔火焰中原子化,并在?路中分别测定钙?铁?锌?钠?钾?镁?铜和锰原子对特定波长谱线的吸收?测定钙?镁时,需用镧作释放剂,以消除磷酸?扰?4
4、 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均?优?纯,水?GB/T 6682 规定的二?水?4.1 盐酸?4.2 硝酸?HNO3?4.3 氧化镧?La2O3?4.4 氯化钾?分子量74.55,?谱纯?4.5 氯化钠?分子量58.44,?谱纯?4.6 碳酸钙?分子量100.05,?谱纯?4.7 纯镁?谱纯?4.8 纯锌?谱纯?4.9 铁粉?谱纯?4.10 金属铜?谱纯?4.11 金属锰?谱纯?4.12 盐酸 A?2%?取 2mL 盐酸?4.1?,用水稀释至 100 mL?GB 5413.212010 2 4.13 盐酸 B?20%?取 20 mL 盐酸?4.1?,用水稀释至 100 mL?4.1
5、4 硝酸溶液?50%?取 50 mL 硝酸?4.2?,用水稀释至 100 mL?4.15 镧溶液?50 g/L?取 29.32 g 氧化镧?4.3?,用 25 mL 去离子水湿润?,缓慢添?125 mL盐酸?4.1?使氧化镧溶解?,用去离子水稀释至 500 mL?4.16 钾标准溶液?1000 g/mL?取?燥的氯化钾?4.4?1.9067 g,用盐酸 A?4.12?溶解,并定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.17 钠标准溶液?1000 g/mL?取?燥的氯化钠?4.5?2.5420 g,用盐酸 A?4.12?溶解,并定容于 1000 mL
6、容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.18 钙标准溶液?1000 g/mL?取?燥的碳酸钙?4.6?2.4963 g,用盐酸 B?4.13?100 mL 溶解,并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.19 镁标准溶液?1000 g/mL?取纯镁?4.7?1.0000 g,用硝酸?4.14?40 mL 溶解,并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.20 锌标准溶液?1000 g/mL?取金属锌?4.8?1.0000 g,用硝酸?4.14?40 mL 溶解,并用水定
7、容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.21 铁标准溶液?1000 g/mL?取金属铁粉?4.9?1.0000 g,用硝酸?4.14?40 mL 溶解,并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.22 铜标准溶液?1000 g/mL?取金属铜?4.10?1.0000 g,用硝酸?4.14?40 mL 溶解,并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.23 锰标准溶液?1000 g/mL?取金属锰?4.11?1.0000 g,用硝酸?4.14?40 m
8、L 溶解,并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.24 各元素的标准储备液 钙?铁?锌?钠?钾?镁标准储备液?分别准确吸取钙标准溶液?4.18?10.0 mL?铁标准溶液?4.21?10.0 mL?锌标准溶液?4.20?10.0 mL?钠标准溶液?4.17?5.0 mL?钾标准溶液?4.16?10.0 mL?镁标准溶液?4.19?1.0 mL,用盐酸 A?4.12?分别定容到 100 mL 石英容量?中,得到?述各元素的标准储备液?质量浓度分别?钙?铁?锌?钾?100.0 g/mL?钠?50.0 g/mL?镁?10.0 g/mL?GB 54
9、13.212010 3 锰?铜标准储备液?准确吸取锰标准溶液?4.23?10.0 mL,用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL,再从定容?溶液中准确吸取 4.0 mL,用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL,得到锰标准储备液?准确吸取铜标准溶液?4.22?10.0 mL,用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL,再从定容?溶液中准确吸取 6.0 mL,用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL,得到铜标准储备液?质量浓度分别?锰?4.0 g/mL?铜?6.0 g/mL?5 仪器和设备 5.1 原子吸收分?度计?5.2 钙?铁?锌?钠?钾?镁?铜?锰空心阴极?5.3 分析用钢?乙炔气和
10、空气压缩机?5.4 石英坩埚或?坩埚?5.5 马弗炉?5.6 天?感量?0.1 mg?6 分析步骤 6.1 试样处理?取混合均匀的固体试样?5 g 或液体试样?15 g?精确到 0.0001 g?于坩埚?5.4?中,在电炉?微火炭化至?再冒烟,再移入马弗炉?5.5?中,490 5?化?5 h?如果有黑色炭粒,冷却?,则滴?少许硝酸溶液?4.14?湿润?在电炉?小火蒸?,再移入 490 高温炉中继续?化成?色?冷却至室温?取出,?入 5 mL 盐酸 B?4.13?,在电炉?使?充分溶解?冷却至室温?,移入50 mL 容量?中,用水定容,?时处理至少两个空?试样?6.2 试样待测液的制备 6.2.
11、1 钙、镁待测液 从 50 mL 的试液?6.1?中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量?中,?2.0 mL 镧溶液?4.15?,用水定容?样方法处理空?试液?6.2.2 钠待测液 从 50 mL 的试液?6.1?中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量?中,用盐酸 A?4.12?定容?样方法处理空?试液?6.2.3 钾待测液 从 50 mL 的试液?6.1?中准确吸取 0.5 mL 到 100 mL 容量?中,用盐酸 A?4.12?定容?样方法处理空?试液?6.2.4 铁、锌、锰、铜待测液 用 50 mL 的试液?6.1?直接?机测定?时测定空?试液?6.1?6.2.5?保
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