GB 29220-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf
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1、 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB 292202012 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯?司盘 65?中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 GB 29220-2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯?司盘 65?1 范围 本标准适用于以?脂酸?失水山梨醇为原料,经?化反应制得的食品添加剂山梨醇酐?脂酸?司盘 65?2 化学名称 山梨醇酐?脂酸?3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 常温?为黄
2、色?白色 取适量试样,置于清洁?燥的白?盘中,在自然?线?目视观察色泽和状态 状态 常温?为蜡状固体 3.2 理化指标:应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 脂肪酸,w/%8592 附录 A 中 A.4 多元醇,w/%1421 附录 A 中 A.5 酸值?以 KOH 计?/?mg/g?15 附录 A 中 A.6 皂化值?以 KOH 计?/?mg/g?176188 附录 A 中 A.7 羟值?以 KOH 计?/?mg/g?6680 附录 A 中 A.8 水分,w/%1.5 附录 A 中 A.9 灼烧残渣,w/%0.50 GB/T 7531a 铅?Pb?/?mg/kg?
3、2 GB 5009.12 凝固点/4750 附录 A 中 A.10 a灼烧温度为85025?GB 29220-2012 2 附录 A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的?些试验过程可能导?危险情况,操作者应采取适当的安全和防?措施?A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的?水?试验方法中所用标准滴定溶液?杂质测定用标准溶液?制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601?GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备?试验方法中所用溶液在未指明溶剂时,均指水溶液?A.3 鉴别试验 A.3.1 脂肪酸酸值的测定 A.3
4、.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇?A.3.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液?c?NaOH?=0.5 mol/L?A.3.1.1.3 酚酞指示液?10 g/L?A.3.1.2 分析步骤?取?3 g A.4.3.2 中的凝固物 D,精确?0.001 g,置于锥形?中,加入 50 mL 无水乙醇溶解,必要时加热?加入 5 滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定?溶液呈粉红色,保持 30 s?褪色为终点?A.3.1.3 结果计算 脂肪酸酸值 w1,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克?mg/g?表示,按式(A.1)计算?mMcVw11(A.1)式中?V1 氢氧化钠标准滴定溶液的体
5、?的数值,单位为毫升(mL)?c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)?m 试样质量的数值,单位为克(g)?M 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109?取两次?行测定结果的算术?均值为?告结果?两次?行测定结果的绝对差值?大于 0.5?mg/g?A.3.1.4 结果判断 回收的脂肪酸酸值应为 190mg/g220mg/g?A.3.2 多元醇显色试验 A.3.2.1 试剂和材料 A.3.2.1.1?酸?A.3.2.1.2 邻苯二酚溶液?100 g/L,现用现配?GB 29220-2012 3 A.3.2.2 分析步骤 取 A.5.2 中
6、的黏稠物 E?2 g,加入 2 mL 邻苯二酚溶液,混匀?再加 5 mL?酸混匀,应显红或红褐色?A.4 脂肪酸的测定 A.4.1 方法提要 样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离及浓缩?燥,得到回收脂肪酸的质量,?量计算脂肪酸的质量分数?A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钾。A.4.2.2 乙醇?95%?A.4.2.3 石?醚?A.4.2.4?酸溶液?1+2?A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 皂化?取?25 g 试样,精确?0.01 g?置于 500 mL 烧?中,加入 250 mL 乙醇?95%?和 7.5 g 氢氧化钾?连接冷凝器,置于水浴中加热
7、回流 2 h?将皂化物转移?800 mL 烧杯中,用?200 mL 水洗涤烧?并转移?该烧杯中?将烧杯置于水浴?,蒸发直?乙醇挥发逸尽?用热水调节溶液的体?250 mL,为溶液 A?A.4.3.2 酸化?萃取分离?在加热搅拌?溶液A中加?酸溶液,使其析出凝固物,再加入过量?10%的?酸溶液,冷?分层?将?层凝固物转移?预?在80 质量恒定的250 mL烧杯中,3次用20 mL热水洗涤,冷?后将洗液?层溶液合并于500 mL分液漏斗中,3次用100 mL石?醚提取,静置分层?将?层溶液B转移?800 mL烧杯中?合并石?醚提取液于第二个500 mL分液漏斗中,3次用100 mL水洗涤?层水洗液?
8、溶液B合并为溶液C,留作测定多元醇含量用?转移?层石?醚提取液于盛凝固物的烧杯中,在水浴?浓缩?100 mL,于80?燥?质量恒定,得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量?量后的凝固物D用作脂肪酸酸值的测定?A.4.4 结果计算 脂肪酸的质量分数 w2,按式?A.2?计算?%100122mmmw(A.2)式中?m1250mL烧杯质量的数值,单位为克(g)?m2250mL烧杯加凝固物D的质量的数值,单位为克(g)?m 试样质量的数值,单位为克(g)?取两次?行测定结果的算术?均值为?告结果?两次?行测定结果的绝对差值?应大于 1%?A.5 多元醇的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙
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