GB 29951-2013食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯.pdf
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1、 中中华华人人民民共共和和?家家标标准准 GB 299512013 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 GB 299512013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 1 范围 本标准适用于?甘油?柠檬酸和可食用脂肪酸?化制得?或?可食用脂肪酸的单?甘油?混合物?柠檬酸?制得的食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油?它?柠檬酸和可食用脂肪酸?甘油的混合?组成?可含有少量游离脂肪酸?游离甘油?游离柠檬酸和单?甘油?可全部或部分被氢氧化钠或氢氧化钾中和?2 结构式?中?R1?R2和R3中至少有一个为柠檬酸基团?一个为脂肪酸基
2、团?他可以是柠檬酸?脂肪酸或氢?3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求?符合表 1 的规定?表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色至浅棕色 取适量试样置于白?盘内?在自然?线?观察?色泽和状态 状态 油状至蜡状 3.2 理化指标 理化指标?符合表 2 的规定?表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸灰分?w/%0.5?未中和产品?录A中A.3 10?部分或完全中和的产品?游离甘油?w/%4?录A中A.4 总甘油?w/%833?录A中A.5 总柠檬酸?w/%1350?录A中A.6 总脂肪酸?w/%3781?录A中A.7 铅?Pb?/?mg/kg?2 GB 5009.12
3、GB 299512013 2 附录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外?所用试剂的纯度?在分析纯以?所用标准滴定溶液?杂质?定用标准溶液?制剂及制品?按GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603的规定制备?实验用水?符合GB/T 6682-2008中?水的规定?试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时?均指水溶液?A.2 鉴别试验?溶于冷水?可分散于热水?可溶于油脂?溶于冷乙醇?A.3 硫酸灰分的测定 A.3.1 分析步骤?取2 g试样?精确至0.000 1 g?置于已在800 25?灼烧至恒重的坩埚中?加入少量硫酸?缓缓加热?直至试样完全挥发或炭化?继续加热至硫酸蒸汽
4、逸尽?在800 25 的高温炉中灼烧至恒重?A.3.2 结果计算 硫酸灰分的质量分数 w1按式?A.1?计算?%100011mmmw?A.1?式中?m1灼烧后坩埚和残渣的质量?单位为克?g?m0坩埚的质量?单位为克?g?m试样的质量?单位为克?g?A.4 游离甘油的测定 A.4.1 试剂和溶液 A.4.1.1 冰乙酸?A.4.1.2?烷?A.4.1.3 高碘酸溶液?将5.4 g高碘酸溶解在100 mL水和1900 mL冰乙酸的混合液中?混匀?避?保存在?塞玻璃?中?A.4.1.4 碘化钾溶液?150 g/L?A.4.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液?c(Na2S2O3)=0.1 mol/L?A.
5、4.1.6 淀粉指示液?10 g/L?A.4.2 分析步骤 A.4.2.1 试样溶液的制备 GB 299512013 3?将试样熔融?温度?超过?熔点 10?并充分混匀?准确?取 1 g 混匀后的试样?精确至 0.001 g?置于 100 mL 容量?中?加入 50 mL?烷使之溶解?再加入 25 mL 水?加塞密闭?强烈震摇 30 s60 s?然后静置使?烷?水相分层?如形成乳?状?则可加冰乙酸 3 mL 或 4 mL 破乳?使用玻璃虹吸管?将水相转移至另一个 100 mL 容量?中?再分别用 25 mL?25 mL 和 20 mL 水萃取?烷溶液 3 次?将萃取后的水相集中到同一个容量?中
6、?加水定容至 100 mL?混匀?为试样溶液?A.4.2.2 测定 准备两个 500 mL 的碘量?分别加入 50 mL 高碘酸溶液?移取 50 mL 试样溶液?A.4.2.1?置于?中一个碘量?中?移取 50 mL 水?置于另一个碘量?中?做空白试验?分别摇匀后?静置 30 min90 min?在每个碘量?中分别加入 20 mL 碘化钾溶液?小心摇匀后?在暗处静置 1 min5 min?再分别加入 100 mL水?用硫代硫酸钠标准滴定溶液分别进?滴定?滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混匀?滴定至碘的棕色消退后?分别加入 2 mL 淀粉指示液?继续滴定?至溶液蓝色消退即为滴定终点?A.4.
7、3 结果计算 游离甘油的质量分数 w2按?式?A.2?计算?%1004100010050102mMcVVw?A.2?式中?V0空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体?单位为毫升?mL?V1试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体?单位为毫升?mL?c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实?浓度?单位为摩尔每升?mol/L?M 甘油的摩尔质量?单位为克每摩尔?g/mol?M?C3H8O3?=92?m试样的质量?单位为克?g?50/100试样溶液的体?比?1000体?换算因子?4换算因子?A.5 总甘油的测定 A.5.1 试剂和溶液 A.5.1.1 冰乙酸?A.5.1.2?烷?A.5.1.3 氢氧化钾-乙
8、醇溶液?0.5 moL/L?A.5.1.4 高碘酸溶液?溶解5.4 g高碘酸在100 mL水和1900 mL冰乙酸的混合液中?避?保存在?塞玻璃?中?A.5.1.5 碘化钾溶液?150 g/L?A.5.1.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液?c(Na2S2O3)=0.1 mol/L?A.5.1.7 淀粉指示液?10 g/L?A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 圆?烧?250 mL?A.5.2.2 回流冷凝器?A.5.3 分析步骤 GB 299512013 4 A.5.3.1 试样溶液的制备?取?2 g 试样?精确至 0.001 g?置于圆?烧?中?加入 50 mL 氢氧化钾-乙醇溶液?将装有混合液
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