DZ-T 0064.74-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定气体.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标淮地下水质检验方法气相色谱法测定气体D z/T 0 0 6 4.7 4一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了气相色谱法 测定气体的方法。本标准适用于地下水中溶解的或逸出的氦(H e),氢(H z),氧(O ),氮(N 2),氢(A r)、甲 烷(C H,)、一氧化碳(C O)、二氧 化碳(C O Q),硫化氢(H A S)
2、等气 体的 测定.按体积百分比 计算,对H e,H,可测定到十万分之几,对 C O。可测定到万分之几。2 方法提要 将排 水集 气法采集的逸出气 体或真空脱 气法采集的溶解性气体样品,注入色谱仪,由 载气载入色谱柱中进行分离,而后,进入热导检测器检测。记录色谱图。用外标法根据峰高或峰面积计算出各气体成分的百分含量。3 仪器3.1 具热导检测器的气 相色谱仪。3-2 集气 管2 5 0 m L,3-3 进样器1 0 0 p.L,1 m L,3.4 色谱条件3 4.1 分离 H e,H,O:的色谱条件。色谱柱:长 3 m不锈钢柱。固定相:分子筛(4.9),温度:柱温,室温;检测器,室 温。:氢气(
3、4.5),:1 3 0 m A,气流载桥342 分离 O。十Ar,N z,C H C U的色语条件 色谱柱 长3 m不锈钢 柱。固 定相:分子 筛(4-9).温度:柱 温,5 5 C;检测器7 0-C;汽化室,5 5 0C,载气:氢气(功。桥流:1 8 0 m A,3.4-3 分离H e,H,O Z,C HC O的色谱 条件 色 谱 柱:长2 m,内 径2 m m 不 锈 钢 柱。固定相 分子筛(6 0-8。目)。温度:柱温1 5 0 C;检测器,1 1 0 C;汽化室,1 1 0 C,中华人民 共和国 地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 o
4、f实施 2 0 5D z/T 0 0 6 4.7 4 一9 3载气:显气(4.5),桥流:6 5 m A,4 分离 A r 的色谱条件。色谱柱:3 m不锈钢柱。固定相:分子筛(4-9)加1 0 5 型催化剂(3.1 0),注:1)3 m长的柱子,其中第一段1 5 -2 0-装1 0 5 型催化剂,其余装5 A分子筛,使用前在高温下活化,而后,在 1 8 0 C通氢气以还原催化剂.温度:柱温,5 0 0C;检测器,1 2 0 C;汽化室,1 1 0 C。载气:氢气(4.1),桥流,1 8 0 m A,5 分离C O,.H 声的色谱条件。色谱柱:3 m不锈钢柱。固定相:4 0 2 高分子多孔微球(
5、4.1 1),温度:柱温,室温;检测器,室温;汽化室,室温。载 气:氢气(4.1),桥 流:1 8 0 m A,4 试剂4.1 高纯氢气(H,),9 9.9 9 9%o4.2 高纯氮气(N ),9 9.9 9 9%,4.3 高纯 氦气(H e),9 9.9 9 9%,4.4 高纯 氧气(0 z),9 9.9 9 9%,4.5 高纯氢气(A0,9 9-9 9 9%.4.6 市售或由实验室制备的已知纯度的C H 4,C O z,C O,H s S等气体。4.7 根据仪器的灵敏度和线性范围,以载气作为“溶剂”气体,分别用 Hi(4.1),Ni(4.2),He(4.3),0s(4.4),A r(4.5
6、),C H 4(4.6),C 0(4.6)配成合适浓度的混合标准气体。4.8 根据仪器灵敏度和线性范围,以载气作为“溶剂”气体用C 0 2,H,S(4.6)配成合适浓度的混合标准气体。9 分子筛,5 A,4 0-6 0目,在 3 0 0 C 下活化 O h o1 0 1 0 5 型催化剂,4 0 -6 0目。1 1 4 0 2 高分子多孔微球,4 0 -6 0目。1 2 饱和氯化钠溶液(含1%盐酸)。分析步骤月月月月乌月叼J5.1 按前述的色谱条件,待仪器稳定后,用1 0 0 K L 进样器(3.3)取适量逸出气体或溶解性气体样品(进样量由各气体成分的含量而定),注入色谱柱内,记录色谱图,量取
7、峰高或峰面积。5.2 用进样器(3.3)取适量标准气体(4.7,4.8)注入色谱柱内,记录色谱图,量取峰 高或峰 面积。6 分析结果的计算 当标准气 体与样品气体同时测定时,且仪器的响应值在线性范围内,则可由 下式分别计 算出 各气体成分的百分含量:V%=V ox 箫n z/r 0 0 6 4.7 4 一9 3式中:V%气样中 相应 气体成分的百分含量;v 2 标准进样量,m L;V o 标准气 体中 某成分的百分含量;v、样品 进样量,m L;H。气样中 相应气体成分的峰高或峰面积;H-标准气体某气体成分的峰高或峰面积。7 精密 度和准确度 各气体成分的百 分数之和应接近1 0 0%,最大误
8、差不 应超过1 5 0 oan z/T 0 064.7 4一 93 附录A标准气体 (补充件)A 1 实验室制备 实验室必须具有高纯度的He,H i,0 i,Ni,A:等气体作为标准气体,其它的标准气体如 C OQ,C O,H 多、C H,等除购买外,也可在实 验室制备,其制备方法如下:A 1.1 C o:的制备 在启普 发生器中,加入大 理石 碎块5-l og,用安全漏斗缓缓加人盐酸溶液(1 十1),此时便有c o:气体产生,待发生器中的空气被c o:逐尽后,用排气集气法将制得的c o,收集于集气管中 集气管事先用饱和氯化钠封闭溶液(4.1 2)充满,而后测其百分含量。A l-2 C O的制
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