GB 4481.1-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬黄.pdf
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1、 GB 4481.12010食品安全?家标准氯食品添加剂氯氯柠檬黄氯氯氯氯2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中中 华华 人人 民民 共共 和和?家家 标标 准准中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部氯 氯氯 氯氯 氯发布氯 氯GB 4481.1氨2010 I 前 言 本标准?GB 4481.11999?食品添加剂 柠檬黄?本标准?GB 4481.11999 相?,?要变化如?增加了安全提示?取消了?60.0的质量规格,将?85.0的指标修改?87.0?燥减量?化物和硫酸盐总量指标?15.0修改?13.0,并修改了检?方法?水?溶物指标?0.30%修改?0.20
2、%?修改了鉴别试验的方法?分?度?色法?行?定允许差?2.0%修改?1.0%?增加了?磺化芳族伯胺?苯胺计?指标和检?方法?氯 增加了对?基苯磺酸?1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐?1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐?4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐等?反?中间体及副产物指标和检?方法?砷?As?的检?方法?化学限量法修改?原子吸收法?取消了重金属?Pb 计?的质量规格?增加了铅?Pb?指标和检?方法?增加了汞?Hg?指标和检?方法?氯 本标准的?录 A?录 B 和?录 C?规范性?录,?录 D?资料性?录?本标准所?标准的历次版本发布情况?GB 44
3、81.11984,GB 4481.11999?GB 4481.1氨2010 1 食品安全?家标准 食品添加剂 柠檬黄 1氯 范围 本标准适用于?对?基苯磺酸重?化?1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基?乙?-5-吡唑啉?偶合并水解或?对?基苯磺酸重?化?1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?偶合而制得的食品添加剂柠檬黄?2氯 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的?用是必?可少的?凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件,?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?3氯 化学?称?结构式?分子式?相对分子质量 3.1氯 化学?称?1-?4-磺酸基苯基
4、?-3-羧基-4-?4-磺酸苯基偶?基?-5-吡唑啉?盐 3.2氯 结构式?N=NNaO3SNNOCOONaSO3Na 3.3氯 分子式 C16H9N4Na3O9S2 3.4氯 相对分子质量 534.36?按 2007?相对原子质量?4氯 技术要求 4.1氯 感官要求?应符合表 1 的规定?表1氯 感官要求?目 要 求 检验方法 色泽 橙黄或亮橙色 自然?线?采用目视评定?组?状态 粉?或颗粒 GB 4481.1氨2010 2 4.2氯 理化指标?应符合表 2 的规定?表2氯 理化指标?目 指 标 检验方法 柠檬黄,w/%氯?87.0?录 A 中 A.4?燥减量?化物?NaCl计?及硫酸盐?N
5、aSO4计?总量,w/%?13.0?录 A 中 A.5 水?溶物,w/%?0.20?录 A 中 A.6 对?基苯磺酸?,w/%?0.20?录 A 中 A.7 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐,w/%?0.20?录 A 中 A.8 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐,w/%?0.10?录 A 中 A.9 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐,w/%?0.05?录 A 中 A.10?磺化芳族伯胺?苯胺计?,w/%?0.01?录 A 中 A.11 副染料,w/%?1.0?录 A 中 A.12 砷?AS?/?mg/kg?1.0?录 A 中 A.13 铅?Pb?/?
6、mg/kg?10.0?录 A 中 A.14 汞?Hg?/?mg/kg?1.0?录 A 中 A.15 GB 4481.1氨2010 3 附氯 录氯 A?规范性附录?检验方法 A.1氯 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂?有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎?若溅到皮肤?立?用水冲洗,?重者?立?治疗?在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行?A.2氯 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明?他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 66822008规定的?水?试验中所需标准溶液?杂质标准溶液?制剂及制品在没有注明?他规定时,均按GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603规定配制
7、和标定?A.3氯 鉴别试验 A.3.1氯 试剂和材料 A.3.1.1氯 硫酸?A.3.1.2氯 乙酸?溶液?1.5g/L?A.3.2氯 仪器和设备 A.3.2.1氯 分?度计?A.3.2.2氯?色皿?10mm?A.3.3氯 鉴别方法?满足如?条件?A.3.3.1氯?取?0.1g试样?精确至0.01g?,溶于100mL水中,显黄色澄清溶液?A.3.3.2氯?取?0.1g试样?精确至0.01g?,加硫酸10mL?显黄色,取?液2滴3滴加入5mL水中显黄色?A.3.3.3氯?取?0.1g试样?精确至0.01g?,溶于100mL乙酸?溶液中,取?溶液1mL,加乙酸?溶液配至100mL,该溶液的?大吸收
8、波长?428 nm2nm?A.4氯 柠檬黄的测定 A.4.1氯?化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1氯 方法提要 在酸性介质中,柠檬黄中的偶?基被?化钛还原分解,按?化钛标准滴定溶液的消耗量,计算?含量?GB 4481.1氨2010 4 A.4.1.2氯 试剂和材料 A.4.1.2.1氯 酒石酸氢?A.4.1.2.2氯?化钛标准滴定溶液?c(TiCl3)=0.1mol/L(?用?配,配制方法见?录B)?A.4.1.2.3氯?瓶装二?化碳?A.4.1.3氯 仪器和设备 A锥形瓶(500mL)?B棕色滴定管(50mL)?C包黑纸的?口玻璃瓶(2000mL)?D装有 100g/L 碳酸?溶液和 100
9、g/L 硫酸?铁溶液等量混合液的容器(5000mL)?E活塞?F空瓶?G装有水的洗气瓶?A.1?化钛滴定法的装置?A.4.1.4氯 分析步骤?取?0.5g 试样?精确至 0.0001g?,置于 500mL 锥形瓶中,溶于 50mL 煮沸并冷?至室温的水中,加入 15g 酒石酸氢?和 150mL 沸水,振荡溶解?,按?A.1 装好仪器,在液面?通入二?化碳的?时,加热沸腾,用?化钛标准滴定溶液滴定使?固有颜色消失?点?A.4.1.5氯 结果计算 柠檬黄?质量分数1w计,数值用 表示,按公式(A.1)计算?%100)4/)(1000/(11=mMVcw?A.1?式中?c?化钛标准滴定溶液浓度的准确
10、数值,单位?摩尔每升?mol/L?V 滴定试样耗用的?化钛标准滴定溶液体?的准确数值,单位?毫升?mL?GB 4481.1氨2010 5 M 柠檬黄的摩尔质量数值,单位?克每摩尔?g/mol?M?C16H9N4Na3O9S2?=534.36?m1 试样的质量数值,单位?克?g?计算结果表示到小数点?1 位?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数?,取?算术?均值作?定结果?A.4.2氯 分光光度比色法 A.4.2.1氯 方法提要 氯 氯 将试样?已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解,用乙酸?溶液稀释定容?,在?大吸收波长处,分别?吸?度值,计算?含量?A.4.2.2氯 试剂和材料 A.4.
11、2.2.1氯 乙酸?溶液?1.5g/L?A.4.2.2.2氯 柠檬黄标准品?87.0?质量分数?按A.4.1?定?A.4.2.3氯 仪器和设备 A.4.2.3.1氯 分?度计?A.4.2.3.2氯?色皿?10mm?A.4.2.4氯 柠檬黄标样溶液的配制?取?0.25g 柠檬黄标准品?精确到 0.0001g?,溶于适量水中,移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀?吸取 10mL,移入 500mL 容量瓶中,加乙酸?溶液稀释至刻度,摇匀,备用?A.4.2.5氯 柠檬黄试样溶液的配制?量?操作方法?A.4.2.4 标样溶液的配制?A.4.2.6氯 分析步骤 将柠檬黄标样溶液和柠檬黄试样溶
12、液分别置于 10mm?色皿中,?在?大吸收波长处用分?度计?定各自的吸?度值,用乙酸?溶液作参?液?A.4.2.7氯 结果计算 氯 氯 柠檬黄?质量分数1w计,数值用表示,按公式(A.2)计算?氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 0001wmAAmw=?A.2?式中?A 柠檬黄试样溶液的吸?度值?m0柠檬黄标准品质量的数值,单位?克?g?A0柠檬黄标样溶液的吸?度值?m试样质量的数值,单位?克?g?w0柠檬黄标准品的质量分数?GB 4481.1氨2010 6 计算结果表示到小数点?1 位?氯 氯?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数?,取?算术?均值作?定结果?A.5氯 干燥减量?化物(以Na
13、Cl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.5.1氯 干燥减量的测定 A.5.1.1氯 分析步骤 氯 氯?取?2g 试样?精确至 0.001g?,置于已在 1352恒温?燥箱恒量的?量瓶中,在 1352恒温?燥箱中烘至恒量?A.5.1.2氯 结果计算?燥减量的质量分数?2w计,数值用表示,按公式(A.3)计算?氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯%1002322=mmmw?A.3?式中?m2 试样?燥前质量的数值,单位?克?g?m3试样?燥至恒量的质量数值,单位?克?g?计算结果表示到小数点?1位?行?定结果的绝对差值?大于 0.2%?质量分数?,取?算术?均值作
14、?定结果?A.5.2氯?化物(以NaCl计)的测定 A.5.2.1氯 试剂和材料 A.5.2.1.1氯 硝基苯?A.5.2.1.2氯 活性炭?767针型?A.5.2.1.3氯 硝酸溶液?1+1?A.5.2.1.4氯 硝酸?溶液?c(AgNO3)=0.1mol/L?A.5.2.1.5氯 硫酸铁?溶液?配制方法?取?14g硫酸铁?,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,贮存于棕色瓶中?A.5.2.1.6氯 硫?酸?标准滴定溶液?c(NH4CNS)=0.1mol/L?A.5.2.2氯 试样溶液的配制?取?2g试样?精确至0.001g?,溶于150mL水中,加?15g活性炭,温和煮沸2 min3m
15、in,加入1mL硝酸溶液,?断摇动均匀,放置30min(?间?时摇动)?用?燥滤纸过滤?如滤液有色,则再加5g活性炭,?时摇动?放置1h,再用?燥滤纸过滤(如?有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)?每次?水10mL洗活性炭?次,滤液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀?用于?化物和硫酸盐含量的?定?A.5.2.3氯 分析步骤 GB 4481.1氨2010 7 移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸?溶液(?化物含量多时要多加?)及5mL硝基苯,剧烈摇动至?化?凝结,加入1mL硫酸铁?溶液,用硫?酸?标准滴定溶液滴定过量的硝酸?到?点并保持1min,
16、?时?样方法做?空白试验?A.5.2.4氯 结果计算?化物(?NaCl计)?质量分数3w计,数值用表示,按公式(A.4)计算?%100)200/50(1000/)(410113=mMVVcw?A.4?式中?c1 硫?酸?标准滴定溶液浓度的准确数值,单位?摩尔每升?mol/L?V 滴定空白溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值,单位?毫升?mL?V0 滴定试样溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值,单位?毫升?mL?M1?化?的摩尔质量数值,单位?克每摩尔?g/mol?M1?NaCl?=58.4?m4试样质量的数值,单位?克?g?计算结果表示到小数点?1位?行?定结果的绝对差值?大于0.
17、3?质量分数?,取?算术?均值作?定结果?A.5.3氯 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.5.3.1氯 试剂和材料 A.5.3.1.1氯 氢?化?溶液?2g/L?A.5.3.1.2氯 盐酸溶液?1+1999?A.5.3.1.3氯?化?标准滴定溶液?c(1/2BaCl2)=0.l mol/L?配制方法见?录C?A.5.3.1.4氯 酚酞指示液?10g/L?A.5.3.1.5氯 玫瑰红酸?指示液?取0.lg玫瑰红酸?,溶于10mL水中(?用?配)?A.5.3.2氯 分析步骤 吸取25mL试样溶液?A.5.2.2?,置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢?化?溶液呈粉红色,然?滴加盐酸
18、溶液至粉红色消失,摇匀,溶解?在?断摇动?用?化?标准滴定溶液滴定,?玫瑰红酸?指示液作外指示液,反?液?指示液在滤纸?交汇处呈?玫瑰红色斑点并保持2min?褪色?点?时?相?方法做空白试验?A.5.3.3氯 结果计算 硫酸盐?Na2SO4计?质量分数4w计,数值用表示,按公式(A.5)计算?%100)200/25()2/(1000/)(423224=mMVVcw?A.5?式中?c2?化?标准滴定溶液浓度的准确数值,单位?摩尔每升?mol/L?GB 4481.1氨2010 8 V2 滴定试样溶液耗用?化?标准滴定溶液体?的准确数值,单位?毫升?mL?V3 滴定空白溶液耗用?化?标准滴定溶液体?
19、的准确数值,单位?毫升?mL?M2 硫酸?的摩尔质量的数值,单位?克每摩尔?g/mol?M2?Na2SO4?=142.04?m4 试样质量的数值,单位?克?g?计算结果表示到小数点?1位?行?定结果的绝对差值?大于0.2?质量分数?,取?算术?均值作?定结果?A.5.4氯 干燥减量?化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算?燥减量和?化物(?NaCl计)及硫酸盐(?Na2SO4计)的总量?质量分数5w计,数值用表示,按公式(A.6)计算?氯4325wwww+=?A.6?式中?2w?燥减量的质量分数?3w?化物(?NaCl计)的质量分数?4w硫酸盐(?Na2SO4计)的质量
20、分数?计算结果表示到小数点?1位?A.6氯 水不溶物的测定 A.6.1氯 仪器和设备 A.6.1.1氯 玻璃砂芯坩埚?G4,孔径为5m15m?A.6.1.2氯 恒温?燥箱?A.6.2氯 分析步骤?取?3g试样?精确至0.001g?,置于500mL烧杯中,加入5060热水250mL,使之溶解,用已在1352烘至恒量的玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在1352恒温?燥箱中烘至恒量?A.6.3氯 结果计算 水?溶物?质量分数6w计,数值用表示,按公式(A.7)计算?%100566=mmw?A.7?式中?m6?燥?水?溶物质量的数值,单位?克?g?m5 试样质量的数值,单位?克?g?计
21、算结果表示到小数点?2位?行?定结果的绝对差值?大于0.05?质量分数?,取?算术?均值作?定结果?GB 4481.1氨2010 9 A.7氯 对氨基苯磺酸?的测定 A.7.1氯 方法提要 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算对?基苯磺酸?的质量分数?A.7.2氯 试剂和材料 A.7.2.1氯?醇?A.7.2.2氯 对?基苯磺酸?A.7.2.3氯 乙酸铵溶液?2gL?A.7.3氯 仪器和设备 A.7.3.1氯 高效液相色谱仪?输液泵-流量范围0.1 mL/min5.0mL/min,在?范围内?流量稳定性?1%?检?器-多波长紫外分?检?器或?有?等性能的紫外分?检?器?A.7.3.2氯
22、色谱柱?长?150mm,内?4.6mm的?锈?柱,固定相?C18?粒?5m?A.7.3.3氯 色谱工作站或?分仪?A.7.3.4氯 超声波发生器?A.7.3.5氯 定量?20L?A.7.3.6氯 微量注射器?20L100L?A.7.4氯 色谱分析条件 A.7.4.1氯 检?波长?254nm?A.7.4.2氯 柱温?40?A.7.4.3氯 流动相?A,乙酸?溶液?B,?醇?浓度?度?40min线性浓度?度?A?95?B?5?至A?50?B?50?A.7.4.4氯 流量?1mL/min?A.7.4.5氯 进样量?20L?可根据仪器?,选择?佳分析条件,流动相?摇匀?用超声波发生器进行脱气?A.7.
23、5氯 试样溶液的配制?取0.1g试样?精确至0.0001g?,加乙酸?溶液溶解,稀释至100mL,?试样溶液?A.7.6氯 标准溶液的配制?取0.01g?精确至0.0001g?已置于真空?燥器中?燥24h?的对?基苯磺酸?,用乙酸?溶液溶解,稀释至100mL?吸取?述溶液10mL,加乙酸?溶液稀释至100mL?分别吸取2.5mL?2.0mL?1.0mL?溶液,再用乙酸?溶液分别稀释定容至100mL,作?系列标准溶液?A.7.7氯 分析步骤 GB 4481.1氨2010 10 在A.7.4规定的色谱分析条件?,分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?,?个组分流出
24、完?,进行结果处理?定系列标准溶液中对?基苯磺酸?的峰面?,绘制成标准曲线?定试样溶液中对?基苯磺酸?的峰面?,根据标准曲线计算对?基苯磺酸?的含量?色谱?见?录D?A.8氯 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐的测定 A.8.1氯 方法提要 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐的质量分数?A.8.2氯 试剂和材料 A.8.2.1氯 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐?A.8.2.2氯?余?A.7.2?A.8.3氯 仪器和设备?A.7.3?A.8.4氯 试样溶液的配制?A.7.5?A.8.5氯 标准溶
25、液的配制?取?0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h?的 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐,用乙酸?溶液溶解,稀释定容至 100mL?吸取?述溶液 10mL,加乙酸?溶液稀释定容至 100mL?分别吸取 2.5mL?2.0mL?1.0mL,再用乙酸?溶液准确稀释定容至 100mL,作?系列标准溶液?A.8.6氯 色谱分析条件?A.7.4?A.8.7氯 分析步骤 在 A 8.6 规定的色谱分析条件?,分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?,?个组分流出完?,进行结果处理?定系列标准溶液中 1-?4-磺酸基苯基?-3
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