(高清正版)DB3403_T 02-2020食品中合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱法.pdf
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1、 DB3403 蚌埠市市场监督管理局 发布 2020-01-03 实施 2020-01-03 发布 食品中合成着色剂食品中合成着色剂的测定的测定 固相萃取固相萃取-高效液相色谱法高效液相色谱法 DB3403/T 022020 安徽省蚌埠市地方标准 ICS 67.040 X 42 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则起草。本标准由蚌埠市疾病预防控制中心提出。本标准由蚌埠市卫生健康委员会归口。本标准起草单位:蚌埠市疾病预防控制中心。本标准参与起草单位:安徽省疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、芜湖市疾病预防控制中心、广西壮族自治区疾病预防控制中心。本标准主要起草人:常洪、袁明珠、
2、张世满。食品中合成着色剂的测定 固相萃取-高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了食品中合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱法测定的原理、试剂耗材、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限。本标准适用于饮料、调味品、果汁、配制酒、糖果、蜜饯、果冻、罐头、杂粮面粉、肉制品、糕点等食品中合成着色剂的测定。2 规范性引用文件 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 3.1 合成着色剂 人工合成的能够使食品着色,从而改善食品色调和色泽的可食用物质。本标准中是指常用的柠檬黄、苋菜红、酸性靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红等八种合成着色剂。4 原理 食品中的合成
3、着色剂用氨化甲醇溶液提取,弱阴离子固相萃取柱净化,经反相液相色谱分离,二极管阵列检测器或紫外检测器测定,保留时间定性和外标峰面积法定量。5 试剂耗材 5.1 试剂:5.1.1 甲醇(CH3OH)色谱纯。5.1.2 氨水(NH3H2O)2528%。5.1.3 柠檬酸(C6H8O7H2O)。5.1.4 乙酸锌(C4H6O4Zn2H2O)。5.1.5 乙酸铵(CH3COONH4)优级纯。5.1.6 草酸钾(C2O4K2H2O)。5.1.7 磷酸氢二钾(K2HPO4)。5.1.8 石油醚(沸程 3060)。注:除特别注明外,本方法所用试剂均为分析纯,试验用水为符合 GB/T 6682-2008 规定的
4、一级水。5.2 试剂配制:5.2.1 乙酸锌溶液(1.0 mol/L):称取 22 g 乙酸锌,用水溶解并定容至 100 mL,混匀。5.2.2 草酸钾/磷酸氢二钾溶液:称取 3.0 g 草酸钾和 7.0 g 磷酸氢二钾,用水溶解并定容至 100 mL,混匀。5.2.3 柠檬酸溶液:称取 20 g 柠檬酸,用水溶解并定容至 100 mL,混匀。5.2.4 氨水溶液(1+9):取 10 mL 氨水加入 90ml 水中,混匀。5.2.5 pH4 水溶液:水加柠檬酸溶液调 pH 值至 4。5.2.6 pH6 水溶液:水加柠檬酸溶液调 pH 值至 6。5.2.7 氨化甲醇溶液(3+97):取 3 mL
5、 氨水加入到 97 mL 甲醇中,混匀。5.2.8 乙酸铵溶液(0.02 mol/L):称取 1.54 g 乙酸铵,用水溶解并定容至 1000 mL,混匀,过 0.45 m 滤膜。5.3 标准品 5.3.1 柠檬黄(CAS:1934-21-0)。5.3.2 苋菜红(CAS:19168-23-1)。5.3.3 胭脂红(CAS:15876-47-8)。5.3.4 日落黄(CAS:2783-94-0)。5.3.5 诱惑红(CAS:25956-17-6)。5.3.6 亮蓝(CAS:6104-59-2)。5.3.7 酸性靛蓝(CAS:860-22-0)。5.3.8 赤藓红(CAS:12227-78-0)
6、。注:也可采用商品化标准溶液。5.4 标准溶液配制 5.4.1 合成着色剂标准贮备液(1000 g/mL):准确称取按其纯度折算为 100%质量的柠檬黄、苋菜红、酸性靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红各 0.1g(精确至 0.0001g),置于 100ml容量瓶中,加水至刻度。5.4.2 合成着色剂标准使用液:临用时将标准贮备液加水稀释 10 倍,配制成 100 g/mL。5.4.3 合成着色剂标准系列溶液:准确移取适量合成着色剂标准使用液,用水配制成 0.2 g/mL、0.5 g/mL、2.0 g/mL、5.0 g/mL、10 g/mL 和 20 g/mL 的标准系列。5.5 耗材
7、5.5.1 固相萃取柱:弱阴离子(N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物-三(亚甲胺))固相萃取柱(150 mg/6 mL)或相当者。5.5.2 0.45um 微孔滤膜。6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器或者紫外检测器;6.2 天平:感量 0.001 g 和 0.0001 g。6.3 均质机。6.4 漩涡混匀器。6.5 超声波提取器。6.6 氮吹仪。6.7 恒温水浴锅。6.8 固相萃取装置。6.9 高速冷冻离心机,转速不低于 10000 r/min。6.10 移液管:1ml、5ml。6.11 玻璃烧杯:50 mL。6.12 容量瓶:10 mL、25 mL、100ml。7 分析
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