材料分析测试方法实验指导书.doc

《材料分析测试方法》实验指导书
仲洪海编写

无机非金属材料工程系
2023年8月
实验一X射线衍射仪的结构及原理
一、实验目的
1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。
二、X射线衍射仪的简介（D/MAX-RB）
它是由X射线发生器、测角仪、信号检测系统、计算机系统、数据解决和应用软件等构成。
应用软件可进行衍射线条的指标化、物相定性分析、计算非晶体材料径向分布函数、X射线衍射线条的分析、残余奥氏体的测定。Ka双线分离等。总之衍射仪目前已具有采集衍射资料、解决图形数据、查找管理文献以及自动进行物相定性分析等功能。
图2－15是X射线衍射仪的中心部分——测角仪的示意图。D为平板试样，它安装在试样台H上，试样台可围绕垂直于图面的轴O旋转。S为X射线源，也就是X射线管靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。由射线源射出的发散X射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F处聚集后射进计数管C中。F处有一接受狭缝，它与计数管同安装在可围绕O旋转的支架E上，其角位置2θ可从刻度尺K上读出。衍射仪的设计使H和E的转动保持

固定的关系，当H转过θ度时，E即转过2θ度。这种关系保证了X射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样生的衍射线都正好艰聚焦并进入计数管中。计数管能将X射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差计将信号记录下来。试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍身强度随2θ角的变化情况。
测角仪的光学布置也在图2－15中展示。S为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。K为发散狭缝，F为接受狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。防散射狭缝还可排拆试样的辐射，使峰底比得制到改善。S1，S2为梭拉狭缝，是由一组互相平行的金属薄片所组成，相邻两片间的空隙在0.5mm以下，薄片厚度大约为0.05mm，长为60nn。梭拉狭缝可以限制入射线及衍射线束在垂直方向的发散度至大约2º。衍射线在通过狭缝L、S2及F后便进入计数管C中。
在衍射仪中，X射线的探测元件为计数管。计数管及其附属电路称为计数器。常用的计数器有正比计数器、盖革计数器及闪烁计数器。

G-测角仪圆；S-X射线源；D-试样；H-试样台；F-接受狭缝；C-计算机；E-支架；K-刻度尺
三、物相分析方法
物相定性分析是X射线衍射分析中最常见的一项测试。一方面，仪器按所给的衍射条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰解决并自动启动检索程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或具体输出)，选择所检索的数据库。指出测试时所使用的靶、扫描范围、实验误差范围估计，并输入试样元素的信息等。此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
虽然物质的种类千千万万，但却没有两种衍射把戏完全相同的物质。某种物质的多晶体衍身线条的的数目、位置及其强度，就是这种物质的特性，因而可以成为鉴别物相的标志。
哈那瓦特(J•••••••••••••••D•Hanawalt)于1938年创建了一套迅速检索的方法。1969年又由英、美、法、加四国成立了粉末衍射标准联合委员会－“简称JCPDS”的国际性组织，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。现已出版36集，4万多张。
衍射图形上线条的位置由衍射角2θ决定，而θ取决于波长λ及面间距d，其中d是决定晶体结构的基本量。因此，在卡片上列出一系列d及相应的强度I，就可以代替衍射图样。
下面仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。
1、试样
衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的晶体，也可用多种晶体的粉末压制。金属样可从大块中切割合适的尺寸，经砂轮、砂纸磨平即可。
粉末样品应有一定的粒度规定，这与德拜相的规定基本相同(颗粒大小约在1～10μm数量级。粉末要过200～325目筛子)。但是由于在衍射仪上照射面积较大，允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制成的通框或浅框中。压制时一般不加粘合剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大也许导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹一层凡士林，再将粉末均匀覆上。
2、测试参数的选择
实验参数选择的合理与否是影响实验精度、实验结果的重要因素，因此试样测试之前，须考虑拟定的实验参数很多。
1）X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流的选择前面已作过介绍，不再详述。
2）关于狭缝宽度、扫描速度、时度常数、计数量程、走纸速度等的选择：
(1)、测角仪狭缝光阑的选择
在测角仪光路中，有发散狭缝光阑，防散射缝光阑，接受狭缝光阑和在窗口与发散狭缝之间以及接受狭缝与防散射狭缝之间的两个梭拉狭缝光阑，但梭拉狭缝是固定不变的，需要选择的是：
a、发散狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°
b、防散射狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°
c、接受狭缝有0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.4mm、2.0mm
发散狭缝是用来限制入射线在测角仪平行方向上的发散角。它决定了入射线在试样上的照射面积和强度。对发射狭缝的选择应以入射线的照摄面积不超过试样的工作表面为原则。增大发散狭缝，虽可增长衍射线的强度，但在θ角较小时，过大的狭缝将使光束照射到试样槽外的试样架上，这样反而使衍射强度下降，并使由试样带来的背底强度升高，故须控制低角时射线束照射的范围不致超过试样框之外。
接受狭缝对衍射线峰的高度、峰－背比及峰的积分宽度都有明显影响。增大接受狭缝，虽可增长衍射峰的强度，但也增长了背底强度，反而减少峰－背比和角分辨率，这对探测弱衍射线不利，故接受狭缝要依据工作因素、工作目的来选择。若要提高分辨率、则应选较小的接受狭缝，基要为测衍射强度，则应加接受狭缝。
防散射狭缝对衍射线，只影响峰背比，其它的选择通常与发散狭缝一致。
一般物相分析时，选择发散狭缝为1/4°～1°，防散射狭缝为1/4°～1°，接受狭缝为0.2mm或0.4mm。
(2)、测角仪的扫描速度
扫描速度指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以度/min表达。增大扫描速度，即可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。导致峰的不对称宽化，故为提高测量精度，应尽量选小扫描速度，一般物相分析中常用的扫描速度为1°/min或2°/min。
(3)计数率仪的时间常数
时间常数是对衍射强度进行记录的时间间隔的长短。增大时间常数使衍射线峰的轮廓背底变得平滑，但同时却使衍射强度和分辨率减少，并使衍射峰向扫描方向偏移，导致衍射峰的不对称宽化。故为提高测量精度，应选尽也许小的时间常数。一般物相分析中选时间常为1－4s。
(4)、计数量程
计数量程可对衍射强度进行适本地衰减调节，以获得适当大小的衍射峰。若量程过小，衍射峰过高也许超过记录范围，从而描画不出完整的衍射峰。一般物相分析中，选量程×2，定标衰减×1。
(5)、自动记录仪的走纸速度
若要测量各2θ角度下衍射线强度的分布情况。则必须在计数管侧角仪圆周转动的同时，让自动记录仪中的记录纸做同步转动，此转动速度即为走纸速度。加快走纸速度，可以提高角度分辨率从而提高测量精度，但却有也许使弱的或弥散的衍射线淹没在背底之中。一般物相分析时，选走纸速度为300～400mm/h。
3、计数参数的选择
用盖革计数器时，在坪区，计数率随电压增长得很慢，且为线性，所以盖革管应在这个区域内工作。但要使计数率与X射线强度(即光子数目)准确地成正比，则必须保证施加稳定电压，大约1400V。衍射仪的启动，与X射线晶体分析仪有许多相似之处，特别是X射线发生器部分。对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。此外，还可以设立寻峰扫描，阶梯扫描等其它方式。还可对同一衍射作正反两方向扫描，用其平均值更能反映衍射峰的真实位置。
4、衍射图的分析
先将衍射图上较明显的衍射峰的2θ值量度出来。测量可借助于三角板和米尺。将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板的直角边沿米尺沿动，另一直角边与衍射峰的对称线重合。并以此做为峰的位置，借助于米尺，可以估计出百分之一度(或十分之一度)的2θ值，并通过布拉格方程求相应的d值。又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到也许的卡片，再进行具体对照。也可借助字母索引起检索。
拟定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一解决，再录找第二相。有时也可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射线均有着落为止。
对于成份不固定的材料，这在金属材料的研究工作中是经常碰到的，例如固溶体型合金，是没有卡片的。因成份不同，点阵参数、晶体结构都有变化，不能用一张卡来表达这种材料。
分析多相合金时，经常会碰到不同相的衍射线相重合的情况，就给选择线条及分析结果导致很大困难。在这种情况下，必须要有充足的旁证材料，才干获得满意的结果。
卡片自身是实测的结果，它自身就含一定的误差。而对待测试样的实验工作也具有一定的误差，并且，在实测的条件下不也许与制造卡片的实测条件完全相同。因此在比较这二组数据时，也许会有较大的差别而得不到对的的判断结果。
别外，在核对卡片时，衍射线条一般应当不少于八条。否则，可供比较的数据太少，难以得到对的的结果。比较数据d时，应当控制严格一些，两者的误差最佳不要超过2%，而比较衍射线强度时，就可以放宽规定。
四、实验内容及报告规定：
1）由教师在现场介绍衍射仪的构造，进行现场操作，并描画一两个衍射峰。
2）以2～3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。
3）记录下分析的衍射图实测条件，将实验数据及结果以表格形式列出。
实验二透射电子显微镜的结构及原理
一、实验目的：
1、 熟悉透射电镜的基本构造，了解电镜的操作规程
2、 试样的典型组织观测
二、透射电子显微镜的结构：
透射电子显微镜(简称透射电镜，TEM)是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观测和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。它用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样(几十到几百nm)，以透射电子为成像信号，其工作原理如下：电子枪产生的电子束经1～2级光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观测微社区域上，入射电子与试样物质互相作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观测试样区的形貌、组织、结构一一相应。透射出试样的电子经物镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观测图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相结应的图像。
1、透射电子显微镜重要由光学成像系统、真空系统和电气系统三部分组成。
（1）、光学成像系统
透射电镜的光学成像系统组装成一直立的圆柱体，称为镜筒。涉及照明、透镜成像放大以及图像观测记录等系统。图2－23为透射电镜镜筒剖面图。
a、照明部分
电子显微镜的照明部分是产生具有一定能量、足够亮度(电流密度)和适当小孔径角的稳定电子束的装置，它涉及产生电子束的电子枪和使用电子束会聚和聚光镜。
电子枪：通常透射电镜中使用的电子枪为发叉式钨丝(丝直径为0.1～0.15mm)阴极、控制栅板和阳极构成的三极电子枪，图2－24为三极式电子枪工作原理图。考虑到操作安全，电子枪的阳极接地(0电位)，阴极加上负高压(－50～200kV)，控制栅板加上比阴极负几百至几千伏的偏压。整个电子枪相称于一个由阴极、栅板和阳极组成的静电透镜，栅板的大小决定了阴极和阳极之间的等电位面分布和形状，从而控制阴极的电子发射电流，因此称为控制栅极。电子枪工作时，由阴极发射的电子受到电场的加速穿过阳极孔照射到试样上，在穿过电场时，发散的电子束受到电场的径向分量的作用，使从栅极出来的电子会聚通过一最小截面(直径为dc)，这里电子密度最高，称为电子枪交叉点，它是电子显微镜的实际电子源。
发叉式钨丝三极电子枪的重要优点是结构简朴，不需要很高的真空度(10－4Torr)；它与以后介绍的六硼化镧电子枪及发射枪相比，缺陷是使用寿命短，一般只有几十小时到上百小时，并且亮度不够高。
聚光镜：降光镜为磁透镜，它是用来把电子枪射出的电子束会聚照射在样品上。调节光镜励磁电流(即改变透镜聚焦状态)就可以调节照明强度和孔径角大小。一般中级透射电镜采用单聚光镜，高级的透射电镜则大多数采用双聚光镜。
单聚光镜的重要缺陷是照明面积大，容易导致试样的热损伤和污染，这是由于电子源(电子枪交叉斑)到聚光镜的距离与聚光镜到样品的距离大体相同，聚光镜放大倍率约为1。当电子枪交叉班的直径约为50μm时，经单聚光镜会聚后的电子束在试样上的照明面积的直径也约为50μm(图2－25a)，假如电镜观测圆周屏的直径为100mm，在放大5万倍时，则观测的试样区域直径约为2μm，即照明面积远比观测面积大，从而导致样品的热损伤和污染。
双聚光镜是电子源和本来的聚光镜C2之间再加上一聚光镜C1，第一聚光镜为强磁透镜用来控制束斑大小，第二聚光镜为弱磁透镜，用来改变照明孔径角和获得最佳亮度，其工作原理如图2－25b、c、。由于第一聚光镜C1更靠近光源，它的接受孔径角较大，可从光源收集到比单独用C2时更多的电子，因而可以得到更亮的最终聚焦斑。通过调节第一和第二聚光镜励磁电流，可以得到与放大倍数相适应的照明面积和照明亮度，从而克服了单聚光镜由于照明面大而导致的对样品的热损伤和污染。
一般中级透射电镜为垂直照明，即照明电子束轴线与成像系统同轴。高级透射电镜照明系统中有加电磁偏转器，既可垂直照明，也可倾照明，即照明电子束轴线与成像系统轴线成一定角度(一般2°～3°)，用于成暗场像。
b、成像放大系统
成像放大系统由物镜、1～2个中间镜和1～2投影镜组成。靠近试样的为物镜，靠近荧光屏的为投影镜，两者之间的为中间镜。它们的相对位置见图2－23。
物镜：物镜是成像系统的第一级放大透镜，它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大，因此通常为短焦距、高放大倍数(例如100倍）低像差的强磁透镜。

中间镜：中间镜为长焦距、可变放大倍数(例如0～20倍)的弱磁透镜。当
放大倍数大于1时，进一步放大物镜所成的像；当放大倍数小于1时，缩小物镜所成的像。
投影镜：投影镜也是短焦距、高放大倍数(例如100倍，一般固定不变)的强磁透镜，其作用是把中间镜的像进一步放大并投射　在荧光屏或照相底板上。
通过改变中间镜放大倍数可以在相称范围(例如2023～202300倍)内改变电镜的总放大倍数。

三级成像放大系统：中、低档透射电镜的成像放大系统仅由一个物镜、一个中间镜和一个投影镜组成，可进行高放大倍数、中放大倍数成像、成像光路图示于图2－26。
高放大倍数成像时，物经物镜放大后在物镜和中间镜之间成第一级实像，中间镜以物镜的像为物进行放大，在投影镜上方成第二级放大像，投影镜以中间镜像为物进行放大，在荧光屏或照相底板上成终像。三级透镜高放大倍数成像可以获得高达20万倍的电子图像。
中放大倍数成像时调节物镜励磁电，使物镜成像于中间镜之下，中间镜以物镜像为“虚物”，在投影镜上方形成缩小的实像，经投影镜放大后在荧光屏或照相底板上成终像。中放大倍数成像可以获得几千至几万倍的电子图像。
低放大倍数成像的最简便方法是减少透镜使用数目和减小透镜放大倍数。例如关闭物镜，减弱中间镜励磁电流，使中间镜起着长焦距物镜的作用，成像于投影镜之上，经投影镜放大后成像于荧光屏上，获得100～300倍、视域较大的图像，为检查试样和选择、拟定高倍观测区提供方便。
多级成像放大系统；现代生产的透射电镜其成像放大系统大多4～5成像透镜。除了物镜外，有二个可变放大倍数的中间镜和1～2个投影镜。成像时可按不同模式(光路)来获得所需的放大倍数。一般第一中间镜用于低倍放大；第二中间镜用于高倍放大；在最高放大倍数情况下，第一、第二中间镜同时使用或只使用第二中间镜，成像放大倍数可以在100倍到80万倍范围内调节，由于有二个中间镜，在进行电子衍射时，用第一中间镜以物镜后焦面的电子衍射谱作为物进行成像(此时放大倍数就固定了)，再用第二中间镜改变终像电子衍射谱的放大倍数，可以得到各种放大倍数的电子衍射谱。因此第一中间镜又称衍射镜。而把第二中间镜称为中间镜。
消像散器：在镜筒的这一部分，除物镜、中间镜和投影镜外，尚有样品室、物镜光阑、消像散器和衍射光阑等。
消像散器是一个产生附加弱磁场的装置，用来校正透镜磁场的非对称性，从而消除像散，物镜下方都装有像散器。

c、图像观测记录部分
图像观测记录部分用来观测和拍摄经成像和放大的电子图像，该部分有荧光屏、照相盒、望远镜(长工作距离的立体显微镜)。荧光屏能向上斜倾和翻起，荧光屏下面是装有照相底板的照相盒，当用机械或电气式荧光屏能向上斜倾和翻起时，电子束使直接照射在下面的照相底板上并使之感光，记录下电子图像。望远镜一般放大5～10倍，用来观测电子图像中的更小的细节和进行精确聚集。
d、样品台
透射电镜观测是按一定方法制备后置于电镜铜网(直径3mm)上的样品。样品台是用来承载样品(铜网)，以便在电镜中对样品进行各种条件下的观测。它可根据需要使样品倾斜和旋转，样品台还与镜筒外的机械旋杆相连。转动旋杆可使样品在二个互相垂直的方向平移，以使观测试样各部分细节。
样品台按样品进入电镜中就位方式分为顶插式和侧插式两种。
对于顶插式样品台，电镜样品先放入样品杯，然后通过传动机构进入样品室，再下降至样品台中定位，使样品处在物镜极靴中间某一精确位置，顶插式样品台的特点是物镜上、下极靴间隙可以比较小，因此球差小，物镜分辨本领较高；倾斜角度可达±20°，但在倾斜过程中，观测点的像稍有位移。
对于侧插式样品台，电镜样品先放在插入杆前端的样品座上，并用压环固定，插入杆从镜筒侧面插入样品台，使得样品杆的前端连同样品处在物镜上、下极靴间隙中，侧插式样品台的特点是上、下极靴间的间隙较大，因此球差较大，相对来说物镜的分辨本领要比顶插式差些，但最大倾角可达±60°，在倾斜过程中观测点的像不发生位移，放大倍数也不变。
除了上述可使样平移和倾斜的样品台外，尚有为满足各种用图的样品台，例如加热台，可以把样品加热。最高温度达1273K；冷却后，可以将样品冷却，最低温度可接近10K；拉抻台，可以对样品进行拉伸。应用这些特殊功能的样品台时，可以直接观测材料在各种特定条件下的发生的动态变化。
（2）、真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度，这是由于：若电子枪中存在气体，会产气愤体电离和放电；火热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断；高速电子受到气体分子的随机散射而减少成像度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空规定在10—4～10—6Torr。当镜筒内达成10—4～10—6Torr的真空度后，电镜才开始工作。
（3）、电气系统
电气系统重要涉及三部分：灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定的高能照明电子束；各磁透镜的稳压稳流电源，使各磁透镜具有高的稳定度；电气控制电路；用来真空系统、电气合轴、自动聚焦、自动照相等。
三、实验报告规定：
1、 熟悉透射电镜的基本构造和工作原理，简述电子光学系统的组成及各组成部分的作用。
2、 以高倍成像为例，简述透射电镜的成像原理。
实验三扫描电子显微镜的结构及原理
一、 实验目的
1、 了解扫描电子显微镜的结构
2、 通过实际分析，明确扫描电子显微镜的用途
二、 扫描电子显微镜的工作原理与结构
1、扫描电子显微境的工作原理及特点
扫描电子显微境(简称扫描电镜，SEM)是继透射电镜之后发展起来的一种电镜。与透射电镜的成像方式不同，扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸取电子。其中二次电子是最重要的成像信号。
现以二次电子像的成像过程来说明扫描电镜的工作原理。如图2－67所示，由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定期间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样互相作用，产生二次电子发射(以及其它物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
早在1935年诺尔(Knoll)就提出了扫描电镜的工作原理，并设计了简朴的实验装置，1938年阿登纳(Ardenne)制成第一台扫描电镜。近十数年来扫描电镜自身所具有的特点：
(1)可以观测直径为10～30mm的大块试样，且制样方法简朴。对表面清洁的导电材料可不用制样直接进行观测；对表面清洁的非导电材料只要在表面蒸镀一层导电后即可进行观测。
(2)场深大、三百倍于光学显微境，合用于粗糙表面和断口分析观测；图像富有立体感、真实感、于辨认和解释；
(3)放大倍数变化范围大，一般为15～202300倍，最大可达10～300000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下观测分析。
(4)具有相称的分辨率，一般为3～6nm，最高可达2nm。透射电镜的分辨率虽然更高，但对样品厚度的规定十分苛刻，且观测的区域小，在一定限度上限制了其使用范围。
(5)也许通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过γ调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观测不同放大倍数的图像或不同形式的图像。
(6)可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观测形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微境和单色仪等附件时，可观测阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析；装上半导体样品座附件，可运用电子束电导和电子生伏特信号观测晶体管或集成电路中的PN结及缺陷。
(7)可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验，观测各种环境条件下的相变及形态变化等。

2、扫描电镜的重要结构
扫描电镜由电子光学系统(镜筒)、扫描系统、信号探测放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统等部分组成。
（1）、电子光学系统
扫描电镜的电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜光阑和样品室等部件组成。图2-68为国产DX－3扫描电镜镜筒的剖面图。
扫描电镜通常使用发叉式钨丝热阴极三极式电子枪。透镜系统由三个磁透镜组成，即第一聚光镜、第二聚境和试样上方的物镜。透镜系统的作用是将电子枪产生的电子束经三级缩小形成微细的电子束(探针)。当电子枪交叉斑(电子源)的直径为20～50μm，亮度为104～105A/(sr•cm2)时，电子束流约为1～10μA，调节三级透镜的总缩小倍数即可得到不同直径的电子束斑。假如电子源直径为ｄ。，规定的束斑直径为ｄp则透镜系统的缩小倍数即为M≈ｄ。/ｄp。为了获得高的信号强度和高分辨率的电子图像，电子束应具有足够的电流强度(探针电流)和尽也许小的束斑直径ｄ，在考虑了物镜球差对束斑大小的影响后，照射到试样表面的电子束流强度Ip与束斑直径ｄp之间

1－高压电缆；2－电子枪；3－灯丝和栅极组件；4－阳极；5－电磁对中线圈；6－第一聚光镜；7－第一聚光镜线包；8－第二聚光镜线包；9－第二聚光镜；10－聚光镜光阑(衍射用)；11－扫描线圈、消像散器组件；12－物镜；13－物镜光阑；14、－试样座；16－双层磁屏蔽环；17－真空管道；18－磁屏蔽外套；19－冷阱；20－物镜光阑调节把手；21－二次电子接受器
存在如下关系：
Ip～βｄp8/3/Cs2/3
式中β为电子栓亮度，单位为A/(sr•cm2)Cs为透镜球差系数，单位为cm。由上式可知，随着束斑直径ｄp＝1cm，则对于ｄ＝5nm的束斑，其束流强度仅为10－12A，此要在保证适当电流强度前提下，尽中能缩小电子束斑才有实际意义。
除了发叉式钨丝热阴极电子枪外，60年代末相继发展了六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，从表2－4可以看出，六硼化镧阴极电子枪和场发射枪具有电子源直径小，亮度高，能量分散小和使用寿命长等优点。目前六硼化镧阴极电子枪和发射枪已应用于一些高分辨率的透射电镜，扫描电镜和分析电镜中。
表2－4几种类型电子枪性能
性能
电子枪类型
亮亮度
〔A(sr·cm2)〕
电子源直径〔μm〕
寿命
〔h〕
能量分散ΔE〔eV〕
真空规定〔Torr〕
发叉式钨丝热阴极电子枪
104～106
20～50
～50
1.0
10－4

六硼化镧阴极电子枪
106～107
1～10
～1000
1.0
10－6
声发射电子枪
108～109
＜0.01
＞1000
0.2
10－9
（2）、扫描系统
扫描系统由扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈等组成。扫描系统的作用是提供入射电子束在试样表面以及显像管电子束在荧光屏上同步扫描的信号，通过改变入射电子束在试样表面扫描的幅度，可获得所需放大倍数的扫描像。
扫描电镜中采用图2－69所示的双偏转系统。上、下两对偏转线圈装在末级聚光镜和物镜之间(物镜上极靴孔中)。其中上下各有一对线圈产生X主向扫描(即行扫)，此外各有一对线圈产生Y方向扫描(帧扫)，当上、下两对偏转线圈同时起作用时，电子束便在试样表面作光栅扫描。由于规定电子束在试样上扫描与电子束在显像管荧光屏上的扫描完全同步，所以通常用一个扫描发生器来驱动扫描线圈及显像管的扫描偏转线圈。
（3）、信号探测放大系统
信号探测放大系统的作用是探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号。不同的物理信号，要用不同类型的探测系统。其中最重要的是电子探测器和X射线探测器。下面仅介绍电子探测器。

通常采用闪烁计数系统探测二次电子、背散射电子和透射电子等电和透射电子等电子信号，这是扫描电镜中最重要的信号探测器。它由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。如图2－70所示，闪烁体加上＋10kV高压，闪烁体前的聚焦环上装有栅网。二次电子和背散电子射可用同一个探测器探测。由于二次电子能量低于50eV而背散电子能量很高，接近于入射电子能量E0，因此改变栅网所加电压可分别探测二次电子或背散电子。当探测二次电子时，栅网上加上＋250V电压，吸引二次电子，二次电子通过栅网并受高压加速打到闪烁体上。当用来探测背散电子时，栅网上加－50电压，阻止二次电子，而背散射电子时通过栅网打到闪烁体上，信号电子撞击闪烁体时产生光信号，光信号沿光导管送到光电倍增管，把信号转变为电信号并进行放大，输出10μA左右的信号，再经视频放大器放大即可用来调制显像管的亮度，从而获得图像，闪烁体－光放大器系统探测器也可用于探测透射电子，此时探测器要放在试样的下方。
闪烁体－光放大器系统探测器对背散射电子收集效率较低，近年来发展了几种专用来探测背散电子时的闪烁探测器，如能在很大立体角内收集背散射电子的大角度闪烁探测器；由二个以上置于不同方位的闪烁体－光导管系统构成的闪烁体组体，各个闪烁体－光管导系统可单独或同时工作，并可进行信号的相加或相减。
（4）、图像显示和记录系统
图像显示和记录系统涉及显像管、照相机等，其作用是把信号探测系统输出的调制信号转换为在荧光屏上显示的、反映样品表面某种特性的扫描图像、供观测、照相和记录。
（5）、真空系统
与透射电镜相同，扫描电镜真空系统的作用是建立电子光学系统正常工作、防止样品污染所必须的真空度，一般情况下应保持高于10－4Torr的真空度。
（6）、电源系统
它由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
三、扫描电镜试样的制备
1、对试样的规定
试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，具有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行解决，以免破坏断口或断面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才干暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观测时电子束受到磁场的影响。
试样大小要适合仪器专用样座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ30～35mm，大的样品座为Φ30～50mm，以分别用来旋转不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
2、块状试样
扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观测。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜解决，在材料表面形成一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图像质量，并可防止试样的热损伤。
3、粉末试样
粉末样品需要先粘结在样品座上，粘结的方法可在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去。或在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撒在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也可将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上。试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀层导电膜，然后才干放在扫描电镜中观测。
四、 实验报告规定：
1） 、简要说明扫描电镜结构及工作原理
2） 、说明试样制备的规定