SN∕T 5492-2023 电子电气产品聚合物材料中多溴联苯、多溴二苯醚的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法.pdf
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1、I C S3 1.0 2 0C C SL1 0中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 9 22 0 2 3 电子电气产品聚合物材料中多溴联苯、多溴二苯醚的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法D e t e r m i n a t i o n o f p o l y b r o m i n a t e d d i p h e n y l a n d p o l y b r o m i n a t e d d i p h e n y l e t h e r s i n p o l y m e r s f o r e l e c t r i c a l a n d e l e c t
2、r o n i c p r o d u c t sQ u a l i t a t i v e s c r e e n i n g b y p y r o l y s i s g a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y2 0 2 3-0 5-0 5发布2 0 2 3-1 2-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中
3、华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、岛津分析测试中心广州分公司、深圳职业技术学院、中华人民共和国青岛海关。本文件主要起草人:余淑媛、杨俊凡、任聪、胡辉、苏丹、李彬、李勇、刘志红、吴景武、王佳莉、叶曦雯、谢堂堂。S N/T5 4 9 22 0 2 电子电气产品聚合物材料中多溴联苯、多溴二苯醚的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法1 范围 本文件规定了电子电气产品聚合物材料中多溴联苯、多溴二苯醚的裂解-气相色谱-质谱定性筛选法。本文件适用于电子电气产品聚合物材料中多溴联苯、多溴二苯醚的定性筛选。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中
4、的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/Z 2 0 2 8 8 电子电气产品中有害物质检测 样品拆分通用要求3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要 样品置于热裂解仪器中,以特定的加热程序将多溴联苯、多溴二苯醚从样品中解析出来,热解析产物进入气相色谱-质谱仪进行定性分析。5 试剂5.1 甲苯:色谱纯。5.2 多溴联苯和多溴二苯醚标准物质(参见附录A):纯度9 8%。5.3 标准储备溶液(1 0 0 0 m g/k g):准确称取各种标准物质0.1
5、g(5.2),用甲苯(5.1)溶解并转移到1 0 0 0 m L的容量瓶中定容。溶液置于棕色瓶中于4 冰箱内保存。5.4 标准工作溶液(1 0 0 m g/k g):取标准储备溶液1.0 mL至1 0 mL容量瓶中,用甲苯定容。6 仪器与设备6.1 气相色谱-质谱联用仪(G C-MS):配有热裂解器。6.2 分析天平:感量为0.0 1 m g。6.3 样品制备工具:剪刀、钳子、冷冻研磨机等类似工具。1S N/T5 4 9 22 0 2 6.4 取样工具:微量勺或镊子。7 样品制备 用于电子电气产品的聚合物材料或根据G B/Z 2 0 2 8 8拆分方法所取得的分析样品,选用合适的样品制备工具(
6、6.3),将样品碎成1 mm以下的小块或粉末,备用。注:为了降低空白值,确保样品制备中使用的所有工具的清洁度。8 分析步骤8.1 取样 使用微量勺或者镊子取约0.5 m g的小块或粉末样品放入样品杯中,待测。8.2 空白 为确保样品之间没有分析物残留污染,空白必不可少。空白可选空白聚合物样品或空白样品杯。8.3 测定8.3.1 热裂解-气相色谱-质谱参考分析条件热裂解-气相色谱-质谱参考分析条件如下:a)色谱柱:固定相1 0 0%二甲基聚硅氧烷,1 5 m0.2 5 mm(i.d)0.1 m(膜厚)毛细管柱或性能类似的分析柱;b)色谱柱程序升温:初始温度8 0,2 0/m i n升至3 0 0
7、,保持5 m i n;c)进样口温度:3 0 0;d)色谱-质谱接口温度:3 2 0;e)离子源温度:2 3 0;f)载气:氦气,纯度9 9.9 9 9%;载气控制方式:恒线速度:5 2.1 c m/s;h)进样量:1 L;i)进样方式:分流进样,分流比:15 0;j)电离方式:E I;k)电离能量:7 0 e V;l)溶剂延迟:1.5 m i n;m)质谱扫描方式:选择离子扫描(特征离子参见表B.1);n)P Y热解析温度程序:初始温度2 0 0,2 0/m i n升至3 0 0,再以5/m i n升至3 4 0,保持1 m i n;o)P Y热解炉接口温度:3 0 0。8.3.2 气相色谱
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