保健食品检验技术交流.pptx

烟台新时代健康产业有限公司二一二年十一月0535-69353091保健食品检验技术交流保健食品检验技术交流12公司及实验室介绍公司及实验室介绍检验技术心得交流检验技术心得交流一、公司及实验室介绍一、公司及实验室介绍 烟台新时代健康产业有限公司是中央企业中国节能环保集团旗下专业从事健康产品研发、生产的高新技术企业。目前，公司拥有保健食品与营养食品、化妆品、保洁用品、健康生活用品等四大系列116种产品，“国珍”商标荣获中国驰名商标。2012年，公司销售额预计可达到约40亿元。烟台新时代健康产业有限公司实验室目前主要承担新时代健康产业集团旗下保健食品、食品、日化产品等产品及原料的常规理化分析、微生物分析、重金属、感官评定、毒素、功效成分等检测项目的检验工作。实验室于2008年12月首次通过CNAS认可，获得证书。一、公司及实验室介绍一、公司及实验室介绍 公司领导对实验室建设工作一直极为重视，实验室现有3个仪器实验室和1个万级净化级别的无菌检验室，拥有液相色谱分析仪器，原子吸收分光光度计、原子荧光气相色谱质谱联用仪等各种大型先进检测设备。实验室人员均具有丰富的理论知识和实际操作经验，本科以上学历占70%以上，其中有硕士以上学历8名。一、公司及实验室介绍一、公司及实验室介绍 实验室成立后，历年参加CNAS组织的能力验证活动都取得比较好的成绩。2012年实验室参加英国FAPAS组织的食品微生物检测和食品化学分析能力验证，均获得满意评定。一、公司及实验室介绍一、公司及实验室介绍7二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流n作为保健食品生产企业的实验室，我们对自己的工作有着如下的定位：“生产企业是食品安全的第一责任人。生产企业是食品安全的第一责任人。”-食品安全法食品安全法 “对于生产企业来说，质量控制工作贯穿了公对于生产企业来说，质量控制工作贯穿了公司全部工作的全过程，因此，从某种意义上说，司全部工作的全过程，因此，从某种意义上说，质量检验工作时企业产品安全的第一责任人。质量检验工作时企业产品安全的第一责任人。”那么如何才能做好？二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流食品安全法实施条例食品安全法实施条例第二十七条食品生产企业应当就下列事项制定并实施控制要求，保证出厂的食品符合食品安全标准：（一）原料采购、原料验收、投料等原料控制；（二）生产工序、设备、贮存、包装等生产关键环节控制；（三）原料检验、半成品检验、成品出厂检验等检验控制；（四）运输、交付控制。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流工作内容工作内容安全物质的筛查与控制安全物质的筛查与控制农药农药残留残留功效物质功效物质控制控制保健食品检验对象保健食品检验对象添加剂添加剂含量含量违禁违禁添加添加重金重金属属微生微生物物感官控制感官控制二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流11n心得交流：烟台新时代健康产业有限公司对所有原辅料、中间品、成品都根据保健食品通用卫生标准、保健食品批文等的要求建立了相应的质量标准，极大的方便了检眼工作的开展。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流12抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录分析数据记录分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流合格产品合格产品 在国际标准ISO 17025检测和校准实验室能力认可准则中，对实验室提出15个管理要素和10个技术要素要求。组织组织 管理体系管理体系 文件控制文件控制要求、标要求、标书和合同书和合同的评审的评审 检测分包检测分包 投诉投诉 服务客户服务客户服务供应服务供应品的采购品的采购 不符合工不符合工作的控制作的控制 改进改进 纠正措施纠正措施 预防措施预防措施 内部审核内部审核 记录的控制记录的控制 管理评审管理评审二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流 总则总则 人员人员 设施和环设施和环境条件境条件 检测方法检测方法及方法的及方法的确认确认 设备设备 测量溯源性测量溯源性 抽样抽样检测物品的检测物品的处置处置 检测结果的检测结果的质量保证质量保证 结果报告结果报告 在国际标准ISO 17025检测和校准实验室能力认可准则中，对实验室提出15个管理要素和10个技术要素要求。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流15抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流抽样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫抽样。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流抽样抽样关键所在关键所在17二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流抽样抽样产品产品报检报检制定抽制定抽样方案样方案抽样抽样实施实施储运或生产部门储运或生产部门报检，实验室受报检，实验室受理理检验人员根据样品制定检验人员根据样品制定抽样方案抽样方案抽样人员按抽样人员按照规范实施照规范实施18报检报检方案方案实施实施n 报检报检报检报检：原辅料到厂后，或者成品：原辅料到厂后，或者成品入库后，分别由储运部后者生产部入库后，分别由储运部后者生产部报检，质量部受理。报检，质量部受理。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流抽样抽样19n n 抽样方案的制定：抽样方案的制定：抽样方案的制定：抽样方案的制定：检验人员检验人员根据样品种类、数量，根据国家根据样品种类、数量，根据国家有关标准制定相应的方案。有关标准制定相应的方案。辨识辨识方案方案实施实施二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流抽样抽样抽样过程中常用的国家标准类型类型标准代号标准代号或名称或名称批质量指标批质量指标检验指标检验指标抽样抽样次数次数主要适用范围主要适用范围计数标准型GBT13262不合格品率P0，P1，次适用于孤立批的购入，工序和出厂检验PHILIPS，SSS不合格品率P0.50一次二次适用于孤立批的购入，工序和出厂检验，N1000时用二次抽样方案挑选型DodgeRoming抽样检查表不合格品率LTPD一次适用于工序间连续检查或成品交验，不适用于破坏性检查二次AOQL一次二次GBT13546不合格品率LQAOQL次调整型GB/T2828.1每百单位产品不合格品数或每百单位产品不合格数AQL次适用于连续批的有数个厂商可供选择的购入检查和有确定用户的出厂检验二次五次GBT13264不合格品率P0，P1一次适用于检验费用很高和带有破坏性的检查，适用于孤立批或连续批检查二次周期检验GB2829每百单位产品不合格品数或每百单位产品不合格数RQL一次适用于生产过程稳定性检查包括：生产定型和周期性生产系统稳定性检查二次五次连续GB8052不合格品率AQL适用于连续不断的生产检查跳检GB/T13263不合格或不合格品数AQL适用于连续批检查，但不适用于涉及人身安全产品的检查计量标准型GB8053GB8054不合格品率平均值P0，P10，1一次适用于孤立批的购入、工序和出厂检验调整型GB6378不合格品率AQL一次适用于连续批的有数个厂商可供选择的购入检查和有确定用户的出厂检验21辨识辨识方案方案实施实施 抽样实施：抽样实施：抽样实施：抽样实施：1 1、抽样人员应认真执行规定的抽、抽样人员应认真执行规定的抽样方案。封样应做到牢固、有效。样方案。封样应做到牢固、有效。2 2、抽样工作至少由本实验室、抽样工作至少由本实验室2 2人或人或2 2人以上人员进行，一般由理化检人以上人员进行，一般由理化检测室与微生物检测室各出一人配合测室与微生物检测室各出一人配合取样。同时抽样人员需对抽样样品取样。同时抽样人员需对抽样样品做好取样标记（取样证）做好取样标记（取样证）二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流抽样抽样22辨识辨识方案方案实施实施n n 抽样实施：抽样实施：抽样实施：抽样实施：抽样后按规定认真抽样后按规定认真填写填写抽样记录抽样记录。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流抽样抽样23抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流24n选取方法的优先测序：国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流方法选择方法选择25n心得交流：现行食品标准中规定的大肠菌群指标很多是以“MPN/100克或MPN/100毫升”为单位的，但最新的国标GB 4789.3-2010食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数中的单位却是以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”为单位的。而这两种结果之间并无换算关系，因此我们在验收有关物料时需注意其限量单位，如为MPN/100克或MPN/100毫升则应选择GB/T 4789.3-2003版；如为MPN/克或MPN/毫升则应该选择GB 4789.3-2010版。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流方法选择方法选择26n实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、准确度和精密度等。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流方法选择方法选择27n标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。n心得交流：现行的保健食品技术评价规范2003版，其所涉及的功效成分检验方法一般较为错略，以总黄酮含量的测定为例。由于规范的方法比较粗略，未规定取样量，乙醇浓度和超声温度等试验条件，所以导致总黄酮含量的测定值出现不稳定，不平行等问题。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流方法选择方法选择28n方法偏离、非标方法需要方法确认。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。n心得交流：保健食品中重金属的检测是一个重点也是一个难点，随着样品处理技术的发展，微波消化技术成为应用越来越多的前处理技术，但在用的GB 5009中采用的仍为压力消解罐、干法和湿法消化等，因此我们在采用微波消解样品时，对方法偏离进行确认和审批。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流方法选择方法选择检验方法偏离实例30n心得交流：新时代实验室主要承担新时代集团公司旗下保健食品、化妆品、日化产品的检测工作，在检测产品的重金属含量过程中发现，因化妆品中重金属含量一般高于食品，为防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染，实验室对检测化妆品和保健品的器皿如消解罐分开，并将使用不同检测器皿的清洗、储存和隔离程序形成文件。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流方法选择方法选择GC-MS风险物质检测二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流方法选择方法选择32抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流 在检验分析中，样品前处理一个最常见的问题。据统计，人们常常将60%的时间花在样品前处理上。这不但不符合高效率的要求，而且烦琐的传统样品处理方法也直接影响到最后的分析结果。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流样品处理样品处理重金属元素前处理心得心得交流：1、平时使用高纯试剂BV-硝酸及双氧水（北京化学试剂研究院），特别重要样品使用Merk 硝酸或UP级硝酸（江苏瑞晶）。2、微波消解后样品经赶酸近干，约0.25mL，定容25mL，硝酸含量约1%，与标准曲线中硝酸浓度匹配。3、消解后样品尚有微量的悬浮颗粒的，最好选择离心而非过滤。4、玻璃器皿经硝酸（1+4）浸泡24h后，分别采用自来水、纯化水、超纯水冲洗。5、采用无砷玻璃器皿，一经转移、定容，马上测定，不可放置过久。35n心得交流：以总黄酮为例，为了解决问题，我们做了一系列正交试验（固液比、超声时间、溶剂浓度等），使实验条件达到最优比，确定了最佳的取样量，乙醇浓度和超声提取温度等条件，优化了总黄酮的提取条件，测定条件；同时除了优化了实验条件和方法，还对实验仪器，设备进行了改造。经过改造，一次可以同时操作八根层析柱，省时省力，大大节省了时间，提高了效率。以上都属于检验方法的补充，形成作业指导书经审批后作为标准的一部分。功效成分前处理心得微生物检测前处理心得 1、瓶皿洗刷一定要干净，培养基用水要求pH在7.27.4，不能过酸，培养基的加热温度严格按照要求进行。2、所用容器无菌、干燥、防漏。3、对采集的样品进行及时、准确的记录和标记。4、实验室在接到样品后尽快检验保证当天的样品当天检，整个微生物检验过程在无菌操作的条件下进行，取样量、稀释度要准确，操作时间严格按照要求，选择现行有效的国家标准方法。37抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流服务供应品采购服务供应品采购n外部服务支持和检验耗材是保障实验室正常开展工作必不可少的条件，也是关系到检测结果质量的重要环节之一，实验室对于重要的供应商均建立了评审档案。n心得交流：对于从拥有良好信誉或过往记录的供应商采购的各类物品一般做正常资质评审，而后对其供应的药品试剂等做抽检，定期对供应商作考评即可。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流服务供应品采购服务供应品采购n试剂耗材应先检查外包装、说明书、合格证等有效证明，并在实验过程中进行使用效果的评价监督。对某些重要试剂或影响检验准确性的实验材料，多进行上下批次的对照试验，如培养基等；对于痕量分析用的试剂，应关注试剂的空白。n心得交流:试剂空白初期一般每个样品做一次,20批以后经过实验证明试剂空白处于稳定水平时，再适当减少空白试验的频次。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流服务供应品采购服务供应品采购n心得交流：这里以我们实验室接收培养基为例：首先核对培养基名称、规格、数量、外观特征、批号、保质期是否符合要求；其次对生长特征进行验收。对计数培养基采用定量测试方法，生长率测试主要采用以下手段：采用已经验收合格的上一批次的培养基为对照培养基，生长率符合即为合格。对选择性培养基采用定性的测试方法，一般采用相应的标准菌株进行测试阳性结果通过测试，可视为培养基合格。41抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流42（一）培训内容 检验员培训应包括态度、知识和技能三个主要方面的内容。（二）培训方式应事先拟定培训计划，采取多种形式，有系统地组织检验人员进行有关业务、技术知识的学习。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流人员人员 1、具有良好的素质（身体、意识、责任感、原则性）。2、具有一定的科学文化知识。具有完成有关测量的能力，记录和分析数据的基本数学技巧。3、了解本企业产品的生产过程及工艺流程等基本生产技术知识。4、经过培训取得上岗资格。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流人员人员二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流人员人员n心得交流：每年我们多次组织检测人员参加各种仪器基础每年我们多次组织检测人员参加各种仪器基础班、进阶班、高级班，培训效果各有不一。评价培班、进阶班、高级班，培训效果各有不一。评价培训效果发现，参加仪器厂家的培训效果最好。一般训效果发现，参加仪器厂家的培训效果最好。一般来说，仪器分析领域里顶尖的专家一般不在北大、来说，仪器分析领域里顶尖的专家一般不在北大、不在清华，也不在各个科研检测机构，而是在仪器不在清华，也不在各个科研检测机构，而是在仪器厂家！我们作为用户用的是厂家生产的仪器，出了厂家！我们作为用户用的是厂家生产的仪器，出了故障，请的是厂家的维修工程师，我们懂的仅仅是故障，请的是厂家的维修工程师，我们懂的仅仅是使用技术和维护技术，我们交流的范围是同行，而使用技术和维护技术，我们交流的范围是同行，而仪器厂家交流的对象是全球的同行。仪器厂家交流的对象是全球的同行。实验室参加厂家培训组图46抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流环境5S现场管理48抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流 实验结果的可靠性依赖于试验严格按照标准操作规程进行，而标准操作规程应指出如何进行正确的试验操作。实验记录应包含所有关键的实验细节，以便确认数据的完整性。试验所用的每一个关键的实验设备均记录在案。实验记录写错时，用单线划掉并签字。原有数据不能抹去或被覆盖。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流数据记录与分析数据记录与分析二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流数据记录与分析数据记录与分析n实验室每年年初制定本年度实验室间比对和能力验证计划，在实验室内部，经常性组织比对活动。积极参加合格评定委员会组织的国际和国内试验室间比对和能力验证工作。n内部质量控制重复检测、比对、加标和控制样品的分析二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流数据记录与分析数据记录与分析n实验室每年年初制定本年度实验室间比对和能力验证计划，在实验室内部，经常性组织比对活动。积极参加合格评定委员会组织的国际和国内试验室间比对和能力验证工作。n内部质量控制主要包括重复检测、加标和控制样品的分析。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流数据记录与分析数据记录与分析n心得交流：a实验室控制样品(LCS)每20个样品做一次。b在分析样品前加标，频率为每20个样品做一次，且添加物浓度水平在校准曲线中间范围浓度。c重复样品一般至少每个基体类型 20个样品做一次。d使用质量控制图监控实验室能力。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流数据记录与分析数据记录与分析n心得交流：质量控制图的应用 以新时代公司产品松花钙奶粉的钙含量为例，我们将20次的LCS检测结果制成控制图，计算上、下警告限及上、下控制限。检测值在上、下警告限之间的区域内，则测定过程处于控制状态；如果此点超出上述区域，但仍在上、下控制限之间的区域内，则提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查，并采取相应的校正措施；如果此点落在上、下控制限之外，则表示测定过程失去控制，应立即检查原因，予以纠正，并重新测定该批全部样品。54抽样抽样选择合适方法选择合适方法样品前处理样品前处理样品检测样品检测数据记录与分析数据记录与分析结果报告结果报告二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流 实验结果要求所有检测活动应具有可溯性和可复现性，而可溯性和可复现性要通过各项记录来实现。通过查看记录资料，可以及时的发现检测过程中的缺陷。设备使用记录、标准品使用记录、检测结果的原始记录等记录应做到随做随记。二、检验技术心得交流二、检验技术心得交流-结果报告结果报告谢谢大家！