JJG 630-2007 火焰光度计.pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G6 3 02 0 0 7火 焰 光 度 计F l a m eP h o t o m e t e r 2 0 0 7-0 2-2 8发布2 0 0 7-0 8-2 8实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布学兔兔 标准下载火焰光度计检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fF l a m eP h o t o m e t e rJ J G6 3 02 0 0 7代替J J G6 3 01 9 8 9 本规程经国家质量监督检验检疫总局于2 0 0 7年2月2 8日批准,并自2 0 0
2、7年8月2 8日起施行。归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载 本规程主要起草人:卢晓华(中国计量科学研究院)参加起草人:崔彦杰(中国计量科学研究院)J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载目 录1 范围(1)2 参考文献(1)3 概述(1)4 计量性能要求(1)5 通用技术要求(2)6 计量器具控制(2)6.1 检定条件(2)6.2 检定项目(3)6.3 检定方法(4)6.4 检定结果的处理(6)6.5 检定周期(6)附录A 线性回归中斜率与截距的
3、计算(7)附录B 火焰光度计检定记录格式(参考)(8)附录C 检定证书内页格式(1 0)J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载火焰光度计检定规程1 范围本规程适用于火焰光度计(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的型式评价中有关计量性能试验可参照本规程进行。2 参考文献本规程参考下列文献:J J F1 0 0 11 9 9 8 通用计量术语及定义J J F1 0 3 32 0 0 1 计量标准考核规范J B T1 0 0 5 82 0 0 0 火焰光度计技术条件J J F1 0 5 91 9 9 9 测量不确定度评定与表示3 概述火焰光度计是根据被测元素的原子或离子
4、受火焰激发后能发出其特征波长谱线的特性和 (罗马金)公式,对样品中K、N a元素进行定量分析的仪器。公式的数学表达式为:I=a cb(1)式中:I 谱线强度;a 与激发元素的特性及激发光源等有关的系数,在固定实验条件下a为常数;b 自吸收系数;c 样品溶液中元素的浓度。当样品中元素浓度较低时,b值接近1,则有:I=a c(2)公式(2)是火焰光度分析的定量基础。仪器的主要结构方框图如下:图1 火焰光度计仪器结构 火焰光度计的单色系统一般采用干涉滤光片作分光器件。该类仪器按照读数方式可分为指针式仪器和数显式仪器,按照测量方式可分为浓度直读类和标准曲线回归类两类。4 计量性能要求火焰光度计的计量性
5、能要求见表1。1J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载表1 仪器计量性能要求项 目计 量 性 能稳定性*用标准溶液连续进样,1 5s内仪器示值的相对最大变化量3%每分钟测量1次,共测定6次,仪器示值的相对最大变化量1 5%重复性*3%线性误差*K:0.0 0 5mm o l/LN a:0.0 3mm o l/L检测限*K:检测限0.0 0 4mm o l/LN a:检测限0.0 0 8mm o l/L滤光片透光特性钾滤光片:峰值波长误差的绝对值7n m钠滤光片:峰值波长误差的绝对值5n m钾滤光片:半宽度1 5n m;钠滤光片:半宽度1 5n m钾滤光片:背景透射比0.5%钠滤光片
6、:背景透射比0.5%响应时间8s样品吸喷量6m L/m i n注:1 标“*”项目为主要检定项目。2 滤光片透光特性为仪器型式评价应进行的项目。5 通用技术要求5.1 外观5.1.1 仪器应有下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率,国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。5.1.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象,电缆线的接插件应接触良好。5.1.3 气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。5.1.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指针
7、的宽度不应大于刻线的宽度,并应与刻线平行。数显部位显示清晰、完整。5.2 安全性能仪器的绝缘电阻应不小于2 0M。6 计量器具控制仪器的控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。6.1 检定条件2J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载6.1.1 检定用标准器及配套设备6.1.1.1 检定用标准物质直接采用由国家计量行政部门批准的、具有 制造计量器具许可证的火焰光度计用标准物质(浓度见表2),或使用由国家计量行政部门批准的具有 制造计量器具许可证的标准物质及经过检定或校准并符合A级要求的标准容量器具配制的检定用标准溶液。检定用标准溶液的不确定度应不大于2%(k=2)。表2 火焰光度计用
8、标准物质的浓度mm o l/L号序元素12345678K0.0 0 40.0 1 00 0.0 2 00 0.0 4 00 0.0 6 00 0.0 8 000.1 0 00.2 0 0N a0.0 0 40.0 5 000.1 0 00.2 0 00.3 0 00.4 0 00.5 0 01.0 0注:1号溶液仅用于检测限项目的检定。6.1.1.2 二次蒸馏水或去离子水(电导率应小于0.2S/c m)。6.1.1.3 兆欧表,5 0 0V,1 0级。6.1.1.4 电子秒表,分度值不大于0.1s。6.1.1.5 紫外可见分光光度计,可见光区波长准确度优于2n m。6.1.1.6 1 0m L
9、或2 0m L量筒,最小分度值0.1m L。6.1.2 检定环境条件6.1.2.1 环境温度:(1 03 5)。6.1.2.2 相对湿度:8 5%。6.1.2.3 电源:电压(2 2 02 2)V,频率(5 01)H z,并具有良好的接地。6.1.2.4 仪器应置于水平无震动的工作台上,操作时不得有摇动现象。6.1.2.5 检定场所应通风良好,不得有强光直射,仪器周围无强磁场、电场或震动源干扰,无强气流影响。6.2 检定项目检定项目见表3。表3 检 定 项 目序 号检 定 项 目首 次 检 定后 续 检 定使用中检验1外观+2绝缘电阻+-3稳定性+4重复性+5线性误差+6检测限+7滤光片透光特
10、性-3J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载表3(续)序 号检 定 项 目首 次 检 定后 续 检 定使用中检验8响应时间+-9样品吸喷量+注:“+”为应检项目,“-”为可检项目。6.3 检定方法6.3.1 外观检查按5.1要求,逐一进行检查。6.3.2 绝缘电阻检定在未接通电源时,打开仪器开关,用兆欧表测量电源进线端(相线或中线)与机壳间的绝缘电阻。6.3.3 稳定性检定6.3.3.1 仪器通电并点火,经预热稳定(不超过3 0m i n)后,用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正零点。6.3.3.2 按下述方法校准仪器采用标准曲线回归方式的仪器:用0.0 6mm o l/LK与0
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