透氧、透湿测试方法介绍.pdf
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1、透氧、透湿测试方法介绍目前国际上存在的透氧测试方法:方法标准压差法ISO 15105-1:2003(E)DIN 53536,JIS K-7126-AASTM 1434-82,GB1038-1988等压法(库仑电量法)(MOCON 专利)ISO 15105-2:2003(E)ASTM D3985ASTM F-1927DIN 53380JIS K-7126-BISO 14663-2ASTM F-1307 packages目前,中国GB标准的透氧测试方法 GB 1038-1988 压差,等同于IS015105-1 使用至今已近20年,在20年中并未随着ISO 的变化而修订。随着新型包装材料的发展,压
2、差法不能适 应高阻隔的测试和研究需要。压差法原理ASTM D-1434(M)Dow Cell样品一侧或两侧抽真空,在样品一侧输入测试气 体,从而形成压力差。测量低压室的压力增量。压差法优点 简单 方便 可以测定多种气体.仪器设备价格较低等压差法缺点1、它需要在样品的两侧形成一个大气压的压差,在实际使用过程中,不太 可能存在这样的一个大气压压差。这个压差会破坏材料本身的性能结构,如产生裂纹、针孔、材料变薄、透气面积变大。2、压差法仪器的测试下限是0.5 cc/m2day,再小的显示数据是无法保证精度 的。而目前铝第复合膜、镀铝膜等高阻隔材料的透氧率已经可以达到01 cc/m2day左右或以下。3
3、、没有国际标准物质可以溯源,每个厂家只能提供各自的参考膜,每个品 牌的测试数据之间没有可比性。4、压差法不能测试完整的包装件,只能测试膜材。有时,材料本身的透氧 率不存在问题,而包装的封边等因素还是会影响完整包装的透氧率。5、为了检验亲水性材料在高湿环境下的透氧率突变情况,样品需要处于湿 度环境下测试。因为有压差的存在,所以测试腔的湿度控制只能用饱和盐 溶液,不卫生、有腐蚀性,而且实际湿度不准确。6、重复性较差,一般样品的偏差会在1520%以上。7、测试效率慢,高阻隔材料的抽真空时间长,厂方推荐10小时以上,而且 经常会发生抽真空失败。等压法:更先进、更准确的透氧测试法起源于ASTM D398
4、5,它是等压法透氧测试 的国际标准的基础。已被ISO标准采纳作 为其孑之一的测试方法(ISO 15105-2:2003(E)要求采用库仑电量绝对值传感器。等压法的测试原理1)等压法-连续流动技术利用氧气在样品两边的恒定浓度差作为渗透的推动力。样品两侧压力相等,一侧通入载气,另一侧通入氧气,由于 两侧氧气的浓度差异引起渗透,载气将透过的氧气送到传感 器,由传感器将氧气数量转换成电信号。Isostatic Flow-through technique等压法连续流动技术载气等压法的优点lo样品两侧的气压相同,更接近于包装真实使用的环境。2.测试下限可达到0.05 cc/m2day或是0.005 cc
5、/m2day,足够检测这些 高阻隔材料。3.可以测试完整的包装件或瓶,只需要加装很小的附件。4.测试腔的湿度可以控制在0%,或者35%90%之间,而且湿度传感器放 置在样品旁,真实反映样品处的湿度,而且可以随时取出来进行校 准。5.测试重复性很好,一般只有土 1%或者土 0.05 cc/m2dayo6.不需要抽真空,一般阻隔样品只需要一个白天就能完成,高阻隔材 料也只需要最多12天时间。美国MOCON公司介绍一、美国MOCON公司介绍 美国NASDAQ上市公司,资信优秀。近40年历史渗透性测试仪器的专业生产厂,是该 领域的先驱。世界上最先进的渗透性测试技术,拥有多种专利 和国际标准认可,AST
6、M和ISO相关标准都是以 MOCON产品为基础的。世界销量第一的渗透性测试仪器,在美国市场占 有率为98%。在全世界有3000多台的使用。同时拥有世界最大的渗透性测试实验室对外服 务。美国MOCON渗透性测试仪器透氧仪-OX-TRAN 2/21一 OX-TRAN 2/21T-OX-TRAN 2/61一 Ox-Tran 702一 SUPER OX-TRAN*,其它气体一 Permatran-C 4/41一 Permatran-C 4/41T-Multi-Tran 400*一*Services only透湿仪-Permatran-W 3/33-Permatran-W 3/61-Permatran-
7、W 101K-Permatran-W 700-AquaTran*MOCON在中国 MOCON产品进入中国已有20年的历史。近20年前的MOCON产品仍在完好运行中(上海SFDA、重庆59所)MOCON渗透性测试仪在中国已有近150多台的销 售记录,正以每年2030台的速度增加。国内权威检测机构已普遍接受MOCON产品。中检所、上海药包所、SFDA上海、济南医疗器械、江苏医疗器械、国家塑料制品测试中心、天津质 检、广州质检、山东质检等都已采用MOCON高端 型号。MOCON的中国主要用户名单 上海市检测中心(药品包装材料测试所)国家包装产品质量监督天津测试中心 国家包装产品质量监督广州测试中心
8、国家包装产品质量监督济南测试中心 中检所,SFDA上海科研中心、济南医疗器械、江苏医疗器械 安徽药检所、国家塑料制品质量检测中心 杜邦(中国)研发中心 霍尼韦尔(中国)有限公司 雀巢研发中心上海有限公司 法国西德乐上海公司 希悦尔(高明)有限公司 双汇集团质量检测中心 喜之郎食品 上海紫江彩印、上海三樱、宝柏(北京、江阴、惠州)、河北宝硕、江阴市恒、大连大富、黄山永新、苏州嘉合、昆山彩华等。MOCON和中国标准 MOCON的库仑电量法透氧测试方法已列入YBB标准。MOCON的红外法透湿测试方法已列入国家食品药品监督 管理局药品注册司2006年计划制定的标准。MOCON品牌的透氧和透湿仪已被列入
9、国家食品药品监督 管理局药品注册司2006年计划制定的药包材测试仪器 操作规范之一。MOCON的透氧和透湿测试方法已被国家塑料标准化委员 会计划修订入国家标准。相信以上这些权威部门都是通过长期全面的调查研究 才把国际上更先进的测试方法及仪器引入国内标准 的,透氧标准在现行压差法的基础上增加了库仑京,透湿标准在现行电解法的基础上增加了红外法,先进 性不言石喻。如果选用MOCON产品就意味着您相信和利用了国外ASTM、ISO标 准体系的悠久历史以及国内这么多部门的集 中智慧,并且加入到这个标准体系中去。MOCON仪器的绝对市场占有率,让您的测 试结果与国内外众多实验室达到更好的一致 性。能让用户在
10、测试行业保持权威性和前瞻性。DANBEL L和MOCON的合作丹贝尔公司是MOCON在中国的独家代理。丹贝尔公司是众多世界著名仪器制造商在中国和香港等地区的独家代理商,我们提供的专业 包装印刷质量检测仪器已经广泛应用于食品、医药(包括隐形眼镜等)、饮料、烟酒、日化、石化、和电子产品等行业,并已成为这些行业测试设备的典范。丹贝尔公司北京总部、上海办事处(维修中 心)、广州特约维修中心、香港国际贸易公司二、渗透性原理材料的渗透性可用来描述气体分子 从物体的高浓度的一侧到另一侧的 流动速率渗透量X样品厚度/(面积X时间X压力差)标准大气压下气体体积 材料厚度.c.3(273.15K;L013 xl(
11、)5尸cm2 x s x Pa面积时间压力下降,驱动力常用单位渗透系数常用单位ccxmilm2 x day x atmCC渗透率常用单位m2 x day溶解-扩散机理气体在其高浓度的一侧吸附于薄膜表 面,在高分子薄膜体内扩散,最后于其低浓 度的薄膜一侧脱附而挥发。溶解-扩散机理质量的传递速率与薄 膜中渗透物的浓度梯 度成正比,并与渗透 物在薄膜两侧的压力 差成正比。三、影响材料渗透性的因素材料自身的影响外部因素的影响材料自身的影响 高分子的立体结构 结晶度 链取向 亲水性 表面性能 添加物 厚度 多层结构外部因素的影响环境温度 相对湿度浓度(渗透物的推动力)温度的影响(APPcxiEo)OIP
12、B u。一IPoEsdTemperature(C)温度每升高lc,渗透率增加5-7%相对湿度的影响0 P W 001曰)N I OSELAR OH Plus相对湿度影响含氢 键的极性高分子,故对相对湿度的产 生和测定应给予重 视!OO5O ORH(%)渗透物的推动力(浓度)的影响Permeant Concentration渗透率与渗透物浓度成正比(Fickian材料);渗透率与渗透物浓度关系非线性(Non-Fickian材 料);外部因素对渗透率影响的小结温度每升高1C,渗透率增加5-7%湿度影响EVOH,Nylon等Non-Fickian材料的透气率 渗透率与渗透物浓度成正比(Fickian
13、材料)渗透率与渗透物浓度关系非线性(Non-Fickian 材料)结晶度,分子间吸引力,添加剂,等等 渗透率与样品厚度成反比四、MOCON透氧测试仪1、测试原理2、技术特点3、符合的国际标准4、和其它产品的比较1、测试原理1)等压法-连续流动技术利用氧气在样品两边的恒定浓度差作为渗透的推动力。样品两侧压力相等,一侧通入载气,另一侧通入氧气,由于 两侧氧气的浓度差异引起渗透,载气将透过的氧气送到传感 器,由传感器将氧气数量转换成电信号。Isostatic Flow-through technique等压法连续流动技术载气1、测试原理:2)传感器:真正CouloxTM库仑电量法的氧气 传感器 根据
14、法拉第定律,库仑电量传感器被定义 为绝对值传感器,检测效率高达95%-98%。当传感器中每进入一个氧气分子时,传感 器就会释放出4个电子。根据电流大小,就能准确地判断渗透的氧 气数量花速率。Sensor TypesSENSOR其它厂家的氧气传感器(相对值传感 器)(uses only a portion of the stream)红色部分是包覆在传感器外的覆膜,这层膜的存在形成了二次透过,使传感器成为一个需要校准的相对值传感 器,准确性会受到这层膜自身透过率的严重 影响,不能符合库仑电量法标准的要求!MOCON Coulox 绝对值传感器(100%efficient)2、MOCON透氧仪的技
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