聚合硫酸铁的制备综合试验.pdf
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1、w大学化学实验m综合实验论文:贵州大学化学化工教学实验中心I目录1.摘要.32.关键词.33 引言.34.原理.4聚合硫酸铁的作用原理.4聚合硫酸铁的制备方法.4生产流程图.65.实验仪器与试剂.76.结果与讨论.8实验内容与实验现象.8聚合硫酸铁各项指标主要性能指标的测定.8聚合硫酸铁的混凝效果试验.8实验结果.9实验讨论.107.结论.118.参考文献.129 组员.13贰聚合硫酸铁的制备及混凝性能测试摘要:聚合硫酸铁是一种新型、优质、高效铁盐类无机高分子混凝剂。用于制颜料、药物,并用作媒染剂、净水剂等 聚合硫酸铁作用一用于原水净化,污水处理,回收,医药、制革、制糖工业;一种新型高效的絮凝
2、剂。主要用于生活饮用水及工业用水 的净化。也可对各种工业废水与城市污水(如食品、皮革、矿山、冶金、印染、造纸、石油等废水)进行净化处理,在水处理领域中有着良好的应用前景,研究聚合硫酸铁 的制备方法及其反应各方面的因素,并从其制备过程中学习无极聚合物密度、黏度、浊度的测定等方法。关键字:聚合硫酸铁 混凝剂 无机高分子水处理1.引言:聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁,是一种无机高分子絮凝 剂。与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁,碱式氯化铝等相比,聚合硫酸 铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率 高、残留物浓度低、矶花沉降速度快、脱色效果好
3、,因而广泛应用于工业废水,城市 污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样,根据使用的氧化剂,可将制备方法大致 分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂,都 是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合 硫酸铁,探索了最佳合成条件。利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高,对工业化生产具有一定的指 导作用.它具有很强的中和悬浮颗粒物的能力,有很大的比表面积和很强的吸附能 力,是现在最高效净水剂之一。同其它无机高分子混凝剂相比:具有较强的吸附、絮桥
4、、凝聚沉淀性能,且絮 凝体形成大而快,絮体不易破碎,重凝性能好,沉淀后的水过滤快,净水PH值范围 宽等优点,有显著的除浊、除菌、除臭、除藻、脱色、脱油、脱水、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效;与有机絮凝剂相比,它具有价格低廉,成本低的优点。同时,聚合硫酸铁具有安全无毒,对水体的温度和pH值适应广泛以及制备材料与过 程简单等的优点,成为现在社会污水净水剂主要使用产品之一。聚合硫酸铁因其优 良的絮凝效果被广泛应用于饮用水、城市污水、污泥脱水、工业用水、各种工业废 水等的净化处理。2.原理:2.1聚合硫酸铁的作用原理聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁,分子式一般可表示为Fe2(O
5、H)n(S04)3-n/2 m,是硫酸铁在水解絮凝过程中的中间产物之一。液体聚合 硫酸铁本身含有大量的聚合阳离子,如Fes(0H)4 5+、1 Fee(0H)I?6+、Fe4 0(OH)4 6+等,其在水溶液中存在着Fe(H20)6 3+.Fe2(H2 0)3 3+.Fe(H2 0)2 .等络合阳离子。它们通过羟基(0H)架桥形成多核络离子,从而 形成巨大的无机高分子化合物,相对分子量高达1*105。由于上述络合离子的存在,PFS能够强烈地吸附胶体微粒,通过粘附、架桥、交联促使微粒絮凝。同时伴随一系列的物理、化学变化,可中和胶体微粒及悬浮物 表面的电荷,降低胶体的Zeta电位,从而破坏胶团的稳
6、定性,使胶团微粒相互碰 撞而形成絮状沉淀物。这种絮状沉淀物表面积很大,极具吸附能力o由于PFS的 这种既可吸附又可脱稳、既有粘附又有架桥的作用,使之成为性能优越的无机高分 子絮凝剂。2.2聚合硫酸铁的制备方法聚合硫酸铁(PFS)是由日本三上八州家等着手开始研究,于1974年申请了首 个专利,20世纪80年代在水处理中得到广泛应用,取得了良好的效果。现在世 界上已可以生产固、液两种聚合硫酸铁产品,我国自80年代以来,已陆续发展了多 种原料和制备方法,目前生产厂家数以百计,但规模不大,工业化程度不高,产品 肆质量不稳定,在现各种制备方法中,普遍存在的问题是原料利用率低、能耗高、反 应周期长、投资大
7、、生产效率低及催化剂的毒性等问题。因此,如何低成本、低能 耗的制备高质量、高稳定性的PFS仍是絮凝剂研究领域的热点。按制备工艺的不同,聚合硫酸铁的制备方法可分为多种方法:直接氧化法、催 化氧化法、一步法、两步法、微生物氧化法以及其它方法。按原料的来源不同,其 制备方法:硫铁矿法、铁屑法、铁矿石法、硫酸亚铁法(直接氧化法、生物氧化法 和催化氧化法)、钢铁酸洗废液氧化法、其他制备方法。以上各种制备方法各有优缺 点,根据不同的设备条件及原料来源可以有选择挑选相应的PFS的制备方法。本实验 因在实验室里操作,是进行小型教学演示,为了让学生们有一个更为感性的认识与 了解PFS的制备过程,而选择了相对容易
8、操作的铁屑法制备即直接氧化法。其原理:聚合硫酸铁是一种新型无极高分子净水混凝剂,他是红棕色粘稠液体,可由铁与 稀硫酸作用生成硫酸亚铁,再用硫酸亚铁在硫酸溶液中控制定酸度的条件下聚合 制得。(1)硫酸铁的制备铁屑与稀硫酸作用生成硫酸亚铁:Fe+H2S04 f FeS04+H2 t硫酸亚铁在硫酸溶液中被氧化剂氧化为硫酸铁:FeSO4+1/2 S0K _ l/2 Fe2(S04)3(2)制备聚合硫酸铁反应中每摩尔硫酸亚铁需要0.5mol硫酸,如果硫酸用量小于0.5mol,则氧化 时,氢氧根取代硫酸根而产生碱式盐。它易聚合而产生聚合硫酸铁:6FeS01+KC1 03+3(1-n/2)H2S04=3Fe
9、2(OnCSOJs-n/2+3(l-n)H20+KC1m Fe2(0H)n(S04)3-/2 Fe2(OH)n(SO。3-n/2 因此,在反应中,总硫酸根的物质的量和总铁物质的量的比值:(总S0/总Fe)应小于1.50从反应中可以得出,总硫酸跟物质的量和总铁物质的量得比值不能高于L 50,这样 才能生成碱式硫酸铁。硫酸亚铁在硫酸溶液中可被氧化成硫酸铁,若在氧化反应过 伍程中硫酸与硫酸亚铁摩尔比大于3/2,则Fe,+不会发生水解,就会影响碱式硫酸铁的 制得,从而影响到聚合硫酸铁的获取。对此反应中的硫酸亚铁的氧化可采用多种方法进行,如在催化剂存在下用空气氧化、用氧化剂氧化(双氧水、次氯酸钠、氯酸钠
10、、硝酸等)以及电解氧化法等,本实验 采用的是氯酸钾作为氧化剂进行反应制取的。如下图:催化氧化反应(慢反应):2 FeS0.1+H 2 S04+1/202 f Fe2(SO)3+H20(1)水解反应(快反应):Fe2(SO)3+nH 20f Fe2(OH)n(S04)3-n/2+n2 H2S0i(2)其中:nW 2聚合反应(快反应):mFe2(0H)n(S04)3-n/2 Fe2(OH)n(S04)3-n/2 m(3)其中:nW 2,mf(n)反应中的(1)反应式催化氧化进行较慢,只要加快(1)反应的反应速率,控制整 个聚合反应过程。反应(2)、(3)的速率都是较快的,其反应均可顺利进行。聚合硫
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