SN∕T 5267-2020 洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52672020洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法Determination of karanal in detergentsGas chromatography-mass spectrometry2020-08-27 发布ICS 71.100.40Y 40中华人民共和国海关总署发 布2021-03-01 实施SN/T 52672020I前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广州海关。本标准主要起草人:刘莹峰、王晶、王春利、张子豪、李全忠、周明辉、
2、肖前、翟翠萍、郑建国、彭莹、李春燕、余建龙、萧达辉。1SN/T 52672020洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了洗涤用品中卡拉花醛的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于洗涤用品中卡拉花醛的测定。本标准中卡拉花醛的测定低限为 100 mg/kg。2方法提要样品经甲醇超声萃取,萃取液浓缩后经固相萃取柱净化,滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。3试剂和材料3.1甲醇:色谱纯。3.2卡拉花醛(CAS 号:117933-89-8):纯度大于 95。3.3标准储备溶液:准确称取适量卡拉花醛(3.2),用甲醇(3.1)定容,配制成浓度为 1 000 g/m
3、L的卡拉花醛标准储备溶液,在 0 4 下保存。3.4标准工作溶液:准确移取 50 L、100 L、200 L、500 L、1 000 L 上述标准储备溶液(3.3)至 5 个 10 mL 容量瓶(4.8)中,用甲醇(3.1)定容,配制成浓度为 5 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、50 g/mL、100 g/mL 的标准工作溶液,现用现配。3.5硅胶小柱(6 mL,1 g):使用前用 6 mL 甲醇(3.1)活化,并保持润湿。3.6有机相微孔滤膜:孔径 0.2 m。3.7定量滤纸。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪,配有 EI 源。4.2分析天平:感量 0.1 mg。4.3超声仪。
4、4.4旋转蒸发仪。4.5移液枪:100 L,1 000 L。4.6具塞锥形瓶:25 mL。4.7具塞试管:10 mL。4.8容量瓶:10 mL,25 mL。4.9圆底烧瓶:50 mL。2SN/T 526720205分析步骤5.1萃取5.1.1皂类和粉类固体样品将样品粉碎至粒径小于 2 mm,称取 0.5 g(精确到 0.1 mg),放入 25 mL 具塞锥形瓶(4.6)中,用 10 mL 甲醇(3.1)超声萃取 30 min。萃取完毕后经定量滤纸(3.7)过滤至 50 mL 圆底烧瓶(4.9),用 2 mL 甲醇(3.1)淋洗具塞锥形瓶(4.6)及样品,并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪(4.4)
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