SN∕T 5250-2020 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52502020代替 SN/T 20322007ICS 73.060.01D 042020-08-27 发布2021-03-01 实施矿产品中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法Determination of sulfur content in mineral products High frequency combustion with infrared absorption method 中华人民共和国海关总署发 布ISN/T 52502020前 言本标准按照 GB/T1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准
2、起草单位:中华人民共和国贵阳海关、中华人民共和国大连海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国太原海关。本标准主要起草人:周富强、张彦甫、刘涛、王巧玲、刘松、赵明、李春萍、冉菲、罗天林、杨蒲晨。1SN/T 52502020矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法1范围本标准规定了高频燃烧-红外吸收法测定矿产品(铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨矿、铬矿)中硫的检测方法。本标准适用于矿产品(铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨矿、铬矿)中硫含量的高频燃烧红外吸收法测定,测定范围为 0.005%55.0%。注:本方法可以作为具有通用性分析步骤或技术的指南性测试方
3、法,方便实验室以此为基础编写其内部详细标准化操作规程(SOP)或特殊应用,除非规定需要使用方法的参数,方法中的性能参数仅供参考,不适合作为实验室认可的绝对质量控制限值使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2007.2 散装矿产品的取样、制样通用规则 手工制样方法GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO 5725-2:1994,IDT)GB/T 6682 分析实验
4、室用水规格和试验方法3方法提要在助熔剂存在下,矿产品直接称样或通过加入二氧化硅粉混匀、稀释后,在高频红外感应炉富氧气流中高温加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外分析仪的测量室,吸收特定波长的红外能,吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化测得硫含量。4试剂和材料除另有规定外,试剂均为分析纯,实验用水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。4.1硫酸钾:基准试剂,含量大于 99.95%,105 干燥 2 h,于干燥器中冷却备用。4.2二氧化硅粉:高纯,粒度小于 150 m,硫含量小于 0.0005%。4.3纯铁助熔剂:硫含量小于 0.000 5%,粒度 0.80 mm 1.68 mm。
5、4.4锡粒:硫含量小于 0.000 3%,粒度 0.4 mm 0.8 mm。4.5锡囊:容量 250 L,直径 5 mm,长 13 mm。4.6钨粒:硫含量小于 0.000 2%,粒度 0.8 mm 1.4 mm。4.7高氯酸镁:粒状。4.8氧气:纯度 99.5%。4.9动力气:氮气或压缩空气:纯度 99.5%。4.10石英棉:直径 5m 10m。2SN/T 525020205仪器和设备5.1高频红外碳硫分析仪(仪器条件参见附录 A)。5.2分析天平:感量 0.01 mg。5.3分析天平:感量 0.1 mg。5.4混合研磨仪:含研磨球,体积 25 mL 50 mL,最高震荡频率为 25 次/s
6、。5.5高温炉:最高使用温度为 1200。5.6烘箱:最高使用温度为 300。5.7瓷坩埚:使用前在 110 0 高温炉中灼烧至少 4 h,冷却,保存在干燥器中。5.8微量移液管(微量移液器):50 L、100L。6试样制备6.1按 GB/T 2007.2 制备试样,试样粒度应小于 150 m。6.2试样预先在 100 烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温,备用。注:对含结合水的矿样,要预先在高温炉中进行焙烧处理。7分析步骤7.1准备7.1.1仪器的准备:打开仪器,预热 1 h,检查调试仪器,保证仪器处于正常稳定的工作状态,并确定最佳工作条件。7.1.2分析前准备:通过燃烧几个类似待测试样来调整
7、和稳定仪器。7.2低含量硫标准系列的配制按表 1 称取硫酸钾(4.1)固体于 50 mL 容量瓶中,用水溶解(硫酸钾的饱和溶解度参见附录 B)、混匀定容,分别配制成各硫酸钾标准溶液,用微量移液管(5.8)分别移取硫酸钾标准溶液,注入洁净的锡囊(4.5)中,在 80烘箱中烘 1 h,压平折叠,放入瓷坩埚(5.7)内,再覆盖 0.5 g 纯铁(4.3)和 1.6 g 钨粒(4.6),上机测定,作为测定低硫量的标准工作曲线。表 1低硫量标准工作曲线编号称取硫酸钾的量/g从容量瓶中移取溶液的体积/L含硫量/mg模拟称样量/g相当于试样中硫的质量分数/%STD 00.0050.00.000.10.00S
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