18李风-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度分析.doc
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4、重铬酸钾;滴定法;铁矿石;全铁;不确定度;分析引 言测量不确定度是应用于表征测量结果准确度的参数,是评定测量水平的指标,是判定测量结果可靠性程度的依据,在实验质量管理和质量控制中起着重要作用。本文对重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度建立了评定步骤,通过对不确定度来源的分析,找出了影响测量不确定度的主要原因,并加以改进。1实验部分1.1测量设备和基准试剂BP210S分析天平,量程0-200,最小分度值:0.0001 g。重铬酸钾标准溶液是用预先在150烘干1 h的基准试剂配制的。重铬酸钾标准溶液浓度0.0003 mol/L:称取0.8779 g预先在150烘干1 h的重铬酸钾(基准试剂
5、)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,纯度不少于99.8%。1.2环境条件 称取0.2000 g试样,置于刚玉坩埚中,加3 gNa2O2,搅匀,再覆盖1 gNa2O2,放入已升温至650-700的马弗炉中,在此温度下保持20分钟,取出,冷却,将坩埚放入250 mL烧杯中,加开水20 mL,浓HCl20 mL,用水洗净坩埚,然后把烧杯放在电炉上溶解近沸,滴加10%SnCl2溶液至黄色消失,再过量2滴,用水冲洗杯壁,在水槽中冷却至室温,加5%HgCl2溶液15 mL(不断搅拌)放3-5min,加硫-磷混酸15-20 mL,用水稀至150 mL,加二苯胺磺酸钠指示剂2滴,用K2
6、Cr2O7滴定至稳定的紫色。2不确定度的评定步骤2.1建立数据模型 按下式计算全铁的百分含量:TFe= 0.001100K 式中:试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL; 空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL; M 试样质量,g; 0.001 1 mL0.02mol/L重铬酸钾标准溶液相当于铁的质量,g; K 系数,预干燥试样时K1。2.2不确定度来源分析 2.2.1重铬酸钾标准溶液配制过程引入的不确定度UT包括:基准试剂重铬酸钾纯度引起的不确定度Up,称量基准试剂引起的不确定度Um1,标准溶液定容过程引入的不确定度U1000。2.2.2试样测量重复性引起的标准不确定度Ux,2.2.3称量试
7、样引起的标准不确定度Um2。2.2.4滴定管体积不确定度U(V)。2.3对各分量不确定度的评定重铬酸钾标准溶液配制过程引入的不确定度为B类标准不确定度,主要包括以下几个方面:(1)基准试剂重铬酸钾纯度引起的不确定度:根据供应商目录中提供重铬酸钾的纯度为不少于99.8,因此以矩形分布,包含因子为:, UreLp0.002/=0.00116。(2)称量基准试剂引起的不确定度a,由称量的不确定性引起的不确定度,其所引起的不确定度已包含在A类之中。b,由天平准确性引起的不确定度JJG20531990质量计量器具检定系统给出的天平称量允许差(0.53)e,e为最小分度值,本实验室所用分析天平的最小分度值
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