功能无机材料-材料的表征.ppt
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1、第三章第三章材料的表征材料的表征讲授:赵宏滨1.材料的结构表征材料的结构表征热分析的分类与应用热分析的分类与应用形貌分析形貌分析表面分析表面分析 复习内容复习内容结构分析结构分析2.制备制备表征表征设计设计材料研究材料研究因此可以说,材料科学的进展极大的依赖于对材料结构分析表征的水平。因此可以说,材料科学的进展极大的依赖于对材料结构分析表征的水平。热分析热分析材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的检验材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的检验材料设计的重要依据材料设计的重要依据成分分析成分分析结构测定结构测定形貌观察形貌观察3.5/11/2024 12:10 AM什么是材料测试方法?什么是
2、材料测试方法?获取有关材料的组成,结构获取有关材料的组成,结构和性能等相关信息和性能等相关信息材料结构与材料性能的关系材料结构与材料性能的关系材料测试材料测试材料分析材料分析材料表征材料表征 现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材料性能和其成分结构及微观组织关系的理解料性能和其成分结构及微观组织关系的理解4.分子结构与聚集态结构分子结构与聚集态结构(XRD、IR、XPS、ASS)材料测试材料测试与表征与表征表面与界面表面与界面(SEM、TEM、AFMSPM)力学、流变性能力学、流变性能 万能材料试验机万能材料试验机冲击试验机,流变仪冲击试验机,流变仪热性能
3、热性能(TGA,DSC)5.5/11/2024 12:10 AM材料测试方法的概念与分类材料测试方法的概念与分类材料测试方法如何分类?材料测试方法如何分类?从功能上讲,可分为组成测试,结从功能上讲,可分为组成测试,结构测试和性能测试三种方法构测试和性能测试三种方法从技术上讲,材料测试方法可以分从技术上讲,材料测试方法可以分成两类:主动式和被动式成两类:主动式和被动式6.5/11/2024 12:10 AM激发源激发源(电磁波,粒子束,电场,磁场,热,力等)(电磁波,粒子束,电场,磁场,热,力等)主动式(含激发源式材料测试方法)主动式(含激发源式材料测试方法)材料材料响应的传感与变换响应的传感与
4、变换数据采数据采集处理集处理与组成,结构,性能与组成,结构,性能等相关的某种响应等相关的某种响应材料测试方法的概念与分类材料测试方法的概念与分类7.5/11/2024 12:10 AMA.直接获得有关材料物理、化学性能等固直接获得有关材料物理、化学性能等固有信息,如尺寸大小、状态、重(质)有信息,如尺寸大小、状态、重(质)量、颜色、形状、运动情况等等;量、颜色、形状、运动情况等等;B.亦可根据材料物理、化学性能的差异间亦可根据材料物理、化学性能的差异间接推断材料的组成和结构信息,如色谱接推断材料的组成和结构信息,如色谱分析法、原子力显微分析等。分析法、原子力显微分析等。被动式(无激发源式材料测
5、试方法)被动式(无激发源式材料测试方法)材料测试方法的概念与分类材料测试方法的概念与分类8.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术绪论材料微观分析技术绪论宏观上的性能测试和微观上的组成与结构表征,这宏观上的性能测试和微观上的组成与结构表征,这两个方面构成了材料的检测评价技术两个方面构成了材料的检测评价技术材料设计的重要依据来源于对材料的微观组成和结材料设计的重要依据来源于对材料的微观组成和结构分析构分析材料制备的实际效果必须通过材料微观分析的检验材料制备的实际效果必须通过材料微观分析的检验材料科学的进展极大地依赖于对材料进行微观分析材料科学的进展极大地依赖于对材料进行微观分析表征
6、的技术水平表征的技术水平材料研究与微观分析技术材料研究与微观分析技术9.5/11/2024 12:10 AM回顾材料研究的四大要素回顾材料研究的四大要素?现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材料性现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材料性能和其成分结构及微观组织关系的理解能和其成分结构及微观组织关系的理解合成与加工合成与加工固固有有性性质质使用性能使用性能结结构构和和成成分分10.5/11/2024 12:10 AM材料的性质材料的性质物物理理性性质质力力学学性性质质化化学学性性质质化学组成化学组成微观结构微观结构相结构相结构晶粒尺寸晶粒尺寸及分布及分布耐腐蚀性耐腐蚀性杂质含量杂质含量结晶度分
7、结晶度分子量及分子量及分布布立体结构立体结构晶体结构晶体结构空隙度空隙度熔点熔点热性质热性质磁性质磁性质光学性质光学性质电学性质电学性质重力性质重力性质拉伸性拉伸性韧性韧性延展性延展性疲劳度疲劳度硬度硬度蠕变性蠕变性延伸性延伸性抗冲击性抗冲击性压缩性压缩性动态力学性质动态力学性质模量模量11.5/11/2024 12:10 AM结构与性能的关系结构与性能的关系传统的传统的“炒菜炒菜”法法电子结构,原子结构和化学键决定了材料的固有性质电子结构,原子结构和化学键决定了材料的固有性质新材料新材料开发方法开发方法材料设计材料设计发展方向发展方向所谓材料设计,就是根据对材料的组成、微结构与性能关系所谓材
8、料设计,就是根据对材料的组成、微结构与性能关系的认识的认识(“炒菜炒菜”经验材料微观分析)经验材料微观分析),按指定性能,按指定性能“定定做做”新材料,按生产要求新材料,按生产要求“设计设计”最佳的制备和加工方法最佳的制备和加工方法。12.5/11/2024 12:10 AM材料结构表征的基本方法材料结构表征的基本方法材料结构的表征目的材料结构的表征目的:成分分析成分分析,结构测定和形貌观察结构测定和形貌观察材料组成分析(材料组成分析(化学成分分析化学成分分析)1.元素组成元素组成 2.化合物组成化合物组成材料亚微观结构分析(材料亚微观结构分析(形貌分析形貌分析)微米或亚微米尺度,相层次结构微
9、米或亚微米尺度,相层次结构材料微观材料微观结构分析结构分析 0.1nm尺度,原子及原子组合层次结构尺度,原子及原子组合层次结构13.5/11/2024 12:10 AM材料化学成分分析材料化学成分分析1元素组成分析方法元素组成分析方法传统的化学分析技术传统的化学分析技术电子探针电子探针X射线能谱显微分析射线能谱显微分析原子光谱(吸收、发射、荧光)原子光谱(吸收、发射、荧光)质谱与二次离子质谱质谱与二次离子质谱核磁共振核磁共振电子自旋共振电子自旋共振光电子与俄歇电子能谱光电子与俄歇电子能谱14.5/11/2024 12:10 AM材料化学成分分析材料化学成分分析2化合物组成分析方法化合物组成分析
10、方法传统的化学分析技术传统的化学分析技术分子吸收光谱(紫外分子吸收光谱(紫外可见吸收光谱)可见吸收光谱)分子振动光谱(红外、拉曼光谱)分子振动光谱(红外、拉曼光谱)分子发射光谱(荧光光谱)分子发射光谱(荧光光谱)气相、液相、凝胶色谱气相、液相、凝胶色谱15.5/11/2024 12:10 AM材料形貌分析材料形貌分析光学显微镜光学显微镜光学干涉仪光学干涉仪激光散射谱激光散射谱扫描电子显微镜扫描电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜16.5/11/2024 12:10 AM形貌分析的图例形貌分析的图例昆虫标本(昆虫标本(500倍)倍)螺旋形碳管(螺旋形碳管(9,157倍)倍)化学方法生长的化学方
11、法生长的ZnO纳米阵列纳米阵列(100,000倍)倍)担载担载Pt金属颗粒的纳米碳粒金属颗粒的纳米碳粒子(子(400,000倍)倍)17.5/11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜(HTEM)场离子显微镜(场离子显微镜(FIM)扫描隧道显微镜(扫描隧道显微镜(STM)原子力显微镜(原子力显微镜(SFM)X射线衍射分析(射线衍射分析(XRD)小角小角X射线衍射分析(射线衍射分析(SAXS)18.5/11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析结果结果硅纳米线的不同形貌硅纳米线的不同形貌(a)呈直线或弯曲状态,呈直线或弯曲状态,
12、(b)呈螺旋结构,呈螺旋结构,(c)呈辫子结构呈辫子结构19.5/11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析-直接法直接法硅纳米线的显微结构硅纳米线的显微结构高分辨电子显微像高分辨电子显微像(HTEM)(a)111带轴的硅纳米线的单晶带轴的硅纳米线的单晶结构,它的生长方向为结构,它的生长方向为112(b)存在高阶孪晶的硅纳米线存在高阶孪晶的硅纳米线(c)具有堆垛层错和孪晶等缺陷的具有堆垛层错和孪晶等缺陷的硅纳米线硅纳米线20.5/11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析-直接法直接法五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像21.5/
13、11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析-直接法直接法扫描隧道显微分析拍摄的硅片上的单个原子图像扫描隧道显微分析拍摄的硅片上的单个原子图像22.5/11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析-间接法间接法材料结构分析材料结构分析X射线衍射射线衍射电子衍射电子衍射中子衍射中子衍射射线衍射射线衍射穆斯堡尔谱穆斯堡尔谱扩展扩展X射线吸收谱(射线吸收谱(EXAFS)热分析(热分析(TG、TA、DSC)23.5/11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析-间接法间接法五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像与电子衍射斑点五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像与电子衍
14、射斑点24.5/11/2024 12:10 AM材料结构分析材料结构分析-间接法间接法CVDCVD方法制备的氧化镓纳米带(方法制备的氧化镓纳米带(A A)与纳米片()与纳米片(B B)的透射电镜)的透射电镜与选区电子衍射分析与选区电子衍射分析 电子衍射证实了这些纳米相为电子衍射证实了这些纳米相为单斜晶系单斜晶系 的的Ga2O3单晶单晶25.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的选择材料微观分析技术的选择26.5/11/2024 12:10 AM3.3.材料微观分析技术的选择材料微观分析技术的选择27.5/11/2024 12:10 AM3.3.材料微观分析技术的选择材料微观分析
15、技术的选择28.5/11/2024 12:10 AM3.3.材料结构分析材料结构分析-电子显微电子显微固体试样固体试样电电子子束束透射电子透射电子相干散射电子相干散射电子背散射电子(成份)背散射电子(成份)二次电子二次电子(SEM)俄歇电子俄歇电子阴极荧光阴极荧光特征特征X射线射线nA吸收电子吸收电子29.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用水晶水晶 or 水晶玻璃?水晶玻璃?真,假钻石?真,假钻石?可口可乐配方?可口可乐配方?“勇气勇气”号探测车的火星岩石分析号探测车的火星岩石分析?30.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材
16、料微观分析技术的应用“勇气勇气”号号机械臂上的四大法宝机械臂上的四大法宝1.岩石磨损工具岩石磨损工具2.显微成像仪显微成像仪3.穆斯堡尔分光光度计穆斯堡尔分光光度计4.阿尔法粒子射线分光计阿尔法粒子射线分光计31.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用32.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用33.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用34.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用35.5/11/2024 12:10 AM材料微
17、观分析技术的应用材料微观分析技术的应用36.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用37.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用38.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用39.5/11/2024 12:10 AM材料微观分析技术的应用材料微观分析技术的应用40.整理o如何对材料进行表征?o表征要有目的性,不是全部的表征都要做o要有选择的去表征,以节省资源和时间o表征要分顺序,有急缓之分o表征要跟合成和性能测试相结合o基本顺序是:先定物相、再定组成、然后是形貌和结构分析。
18、当然性能测试也可能放在前面。41.下面就较常用的几种材料表征方法向大家介绍o同步辐射光源o热分析o透射电子显微镜o扫描电子显微镜oX射线衍射仪oX射线光电子能谱o衰减全反射衰减全反射红外光谱42.第一节第一节 热分析技术热分析技术什么是热分析技术?什么是热分析技术?热分析:热分析:在在程序控制温度程序控制温度条件下,测量材料物理性条件下,测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。从宏观性能的测试来判质与温度之间关系的一种技术。从宏观性能的测试来判断材料结构的方法。断材料结构的方法。热分析的重要意义热分析的重要意义:通过热分析技术,了解合成过程中的材料及前驱体通过热分析技术,了解合成过程中的材料
19、及前驱体的物理性质与温度之间的关系。从而为材料合成提供必的物理性质与温度之间的关系。从而为材料合成提供必要的要的温度和时间参数温度和时间参数。例如:高温固相法合成磷酸铁锂电极材料,温度对例如:高温固相法合成磷酸铁锂电极材料,温度对材料的结构和形貌有重要的影响。材料的结构和形貌有重要的影响。43.凡是与热现象有关的任何物理和化学变化都可以采取热凡是与热现象有关的任何物理和化学变化都可以采取热分析方法进行研究。分析方法进行研究。如材料的如材料的固相转变、固相转变、熔融熔融、分解分解甚至甚至材料的制备材料的制备等。等。直接测量出这些变化过程中所吸收或放出的能量,直接测量出这些变化过程中所吸收或放出的
20、能量,如如熔融热熔融热、结晶热结晶热、反应热反应热、分解热分解热、吸附或解吸热吸附或解吸热、比热容比热容、活化能、活化能、转变熵转变熵、固态转变能固态转变能等。等。热分析技术的应用热分析技术的应用44.o热重法热重法(TG)o差热分析(差热分析(DTA)o差示扫描量热法(差示扫描量热法(DSC)45.一、一、热重法热重法(TG)(TG)在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温度关系在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。的一种热分析方法。等温热重法?等温热重法?在恒温下测量物质质量变化与时间的关系在恒温下测量物质质量变化与时间的关系 非等温热重法?非等温热重法?在程序升
21、温下测量质量变化与温度的关系在程序升温下测量质量变化与温度的关系热重法通常有下列两种类型:热重法通常有下列两种类型:46.进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。47.由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称为由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称为热热重曲线重曲线(TGTG曲线曲线)。11热重曲线热重曲线TGTG22微分热重曲线微分热重曲线DTGDTG 表征了试样在不同的温度表征了试样在不同的温度范围内发生的挥发性组分的挥范围内发生的挥发性组分的挥发以及发生的分解
22、产物的挥发发以及发生的分解产物的挥发 从而可以得到从而可以得到试样的组成、试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学解产物和热分解动力学等有关等有关数据。数据。48.同时还可获得试样的质量变化率与温度关系曲线,即同时还可获得试样的质量变化率与温度关系曲线,即微分热重曲线微分热重曲线(DTG(DTG曲线曲线),它是,它是TGTG曲线对温度的一阶导数。曲线对温度的一阶导数。以物质的质量变化速率以物质的质量变化速率dm/dtdm/dt对温度对温度T T作图,所得的曲线。作图,所得的曲线。49.DTG DTG曲线的曲线的峰顶即失重速率的最大值峰顶即失重速率的最
23、大值,它与,它与TGTG曲线的拐曲线的拐点相对应,即样品失重在点相对应,即样品失重在TGTG曲线形成的每一个拐点,在曲线形成的每一个拐点,在DTGDTG曲线上都有对应的峰。并且曲线上都有对应的峰。并且DTGDTG曲线上的峰数目和曲线上的峰数目和TGTG曲线的曲线的台阶数目相等。由于台阶数目相等。由于DTGDTG曲线上的峰面积与样品的失重成正曲线上的峰面积与样品的失重成正比,因此可以从比,因此可以从DTGDTG的峰面积计算出样品的失重量的峰面积计算出样品的失重量。50.参比物:参比物:在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如-Al-Al2 2O O3
24、3、石英、硅油、石英、硅油等。等。二、差热分析二、差热分析(DTADTA)在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种热分析技术。度差和温度关系的一种热分析技术。51.1.1.加热炉,加热炉,2.2.试样,试样,3.3.参比物,参比物,4.4.测温热电偶,测温热电偶,5.5.温差热电偶,温差热电偶,6.6.测温元件,测温元件,7.7.温控元件。温控元件。52.当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收的热量使当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度,从而在相应的差热曲线样品温度高于或低于参比物的
25、温度,从而在相应的差热曲线上得到放热或吸热峰。上得到放热或吸热峰。吸热峰向下,放热峰向上。吸热峰向下,放热峰向上。53.应用:应用:材料的鉴别和成分分析材料的鉴别和成分分析 材料相态结构的变化材料相态结构的变化 材料的筛选材料的筛选 玻璃微晶化热处理玻璃微晶化热处理 玻璃的析晶活化能的测定玻璃的析晶活化能的测定 聚合物热降解分析聚合物热降解分析54.应用应用DTADTA对材料进行鉴别对材料进行鉴别:根据物质的相变(包括熔融、升华和晶型转变)根据物质的相变(包括熔融、升华和晶型转变)和化学反应(包括脱水、分解和氧化还原等)所产生和化学反应(包括脱水、分解和氧化还原等)所产生的特征吸热和放热峰。有
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