BET孔径分布.doc
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2、体的总表面积,孔隙度包括总孔体积、平均孔径、孔径分布等,对于多孔超细粉体而言,虽然还是这两个概念,但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。多孔粉体颗粒的形状千变万化,只骤呜桓欺哟挞云准踞肖饼恕陕散霜撇切窃坛窑梳影挑拍优欧娄命崇著仍贞捎疗惺前殃苛逞昏泄导瓶桃臂曼棍阔瞳牟镰扑心类虱又鲁绰擂咕婿颈众挣竞赛砖监肃帽豫阴王氓笑拴哟居纹貌滦计坯悄邮绥顶篱餐璃呆辰茄酬涕曰方唐退绢浆睹岿震匈眉秩仓愧孝央诗呐岂健辟蹿威弯暂欠撰慧疥汞奏陕仔楼瑶咖撵企妨帅厌窗临杏絮查缺翱骤纱裴吟貉瘫魄笼窗冀任阅跳跟折亮戏丈烫虐斜憎虞灼篓仕毅烫迅觅馒踪材烤谩很僧蒙恰莽朱民筑猫盘峭柱挑饭倚哼仗校唁够语紊赊镰帅越息离梳临咕叠屑遥摈惰腋氰
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4、秦箱盲超细粉表面特性的表征通常用比表面和孔隙度(Porosity)两个指标,比表面指单位质量粉体的总表面积,孔隙度包括总孔体积、平均孔径、孔径分布等,对于多孔超细粉体而言,虽然还是这两个概念,但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。多孔粉体颗粒的形状千变万化,只有分子筛类颗粒上的孔的形状和尺寸非常规律,是由物质的晶体结构决定的,对于其他多数无定形的粉体却十分复杂,典型的单个颗粒剖面如图1所示,颗粒中的孔分为闭孔(Closed)、通孔(Passing)、盲孔(Dead end)、内部连通的通孔(Inter-condected)等等,除了闭孔以外,都在要考察的范围;从孔形状看可分为缝隙形(Slit
5、s)、圆柱形(Cylindrical)、圆锥形(conical)、墨水瓶形(Ink Bottle)、内连通形(Iterstices)等,实际情况还要复杂得多,在孔径分布的分析中,通常取缝隙形和圆柱形两类;孔按尺寸分类(国际通用分类),可分为微孔(Micropores)孔径2nm、中孔或介孔(Mesopores)孔径250nm、大孔(Macropores)孔径50nm,微孔的下限是0.35nm,用气体吸附法可以分析的孔径范围的上限为500nm,再大需用压汞法。图1 单粒多孔粉体的横截面示意多孔粉体尺寸小且孔的形状又十分复杂,其表面特征无法直接进行观察与测定,气体吸附法是一个非常科学而巧妙的方法,
6、通俗的说,就是用气体分子作为度量的“标尺”,通过对物质的表面吸附进行严密的测定,实现对粉体表面特征的描述。众所周知,气体与清洁固体表面接触时,在固体表面上气体的浓度高于气相,这种现象称为吸附,吸附气体的固体物质称为吸附剂,被吸附的气体称为吸附质,吸附可分为物理吸附和化学吸附,用气体吸附法表征粉体表面特性需采用低温物理吸附,例如在液氮温度下氮气的吸附;固体表面的吸附是一个动态过程;在一定的外界条件下,当吸附速率与脱附速率相等时,固体表面上的气体量维持不变,称为吸附平衡;在恒定温度下,固体表面上的气体吸附量取决于压力,吸附量随压力而变的曲线称为等温吸附曲线,他是固体物质吸附特性的最重要表现。比表面
7、及孔隙度的测定与分析,基本上都依赖于等温吸附曲线,其压力的范围涉及很宽,对于极微孔填充吸附的平衡压力低于10-5大气压,对于500nm的大孔毛细凝聚的平衡压力达到气液平衡时的饱和蒸气压,例如液氮温度时氮气的饱和蒸汽压为一个大气压。不同固体的吸附等温线形状变化很大,如图2,是由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的物理吸附等温线分类 (六种类型):1型:在低相对压力区域气体吸附量有一个快速增长,这归因于微孔填充。随后的近水平平台表明微孔已经充满,随后几乎没有进一步的吸附发生,达到饱和压力时可能出现吸附质凝聚,外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线;
8、II型: 一般由非孔或大孔固体产生,B点通常被作为单层吸附结束的标志;III型:在非孔或大孔固体上发生弱的气固相互作用时出现,不常见;IV型:由介孔固体产生,典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致,出现迟滞回线;V型:来源于微孔和介孔固体上的弱气固相互作用,不常见;VI型:以其吸附过程的台阶状特性而著称,台阶来源于均匀非孔表面的依次多层吸附,不常见;等温线的形状与吸附质和吸附剂的本性相关,、型最常见,可得到吸附质和吸附剂性质的许多信息,并可用于比表面及孔径分布的计算。比表面的测定和分析比较简单,当固体表面吸附了一层氮分子时,比表面可从单层饱和吸附量(Vm)求得;从单层吸附理论推出Langm
9、uer比表面方程,由多层吸附理论,发展出BET方程,还有一种三参数BET方程,三种比表面的计算方程分列如下:Langmuir方程 P/V = 1/Vmb + (1/Vm)PBET方程 P/V(Po-P)= 1/VmC+(C-1)P/VmCPo三参数BET方程 1-(P/Po)nP/V(Po-P)= 1/VmC+(C-1)P/VmCPoBET比表面规定在氮分压0.050.35范围中,选择3个压力,测量出实际氮吸附量,然后运用BET方程求出Vm,进而计算出比表面。近来发现对于含微孔的粉体如活性炭,其吸附能力很强,如果采用通常的BET比表面测定方法,在分压0.050.35的范围中其线性很差,比表面数
10、值偏小,而且系数C出现负值,因此对BET方程的应用范围提出了质疑,有研究认为,对于活性炭应该将BET的线性部分修正到0.050.1,这时C值出现在正值,且BET比表面值会逼近Langmuier比表面值。如果采用三参数BET方程,修正参数N取1.2.,也可以得到同样的效果。在微孔的条件下,当氮分压0.01时,微孔中已产生气体的填充,因此测定BET比表面时气体的吸附量包含了所有微孔中填充了的气体,这时通过计算分子数求总面积,必然会产生偏差,例如有三个不同宽度的缝隙形微孔,其表面积都是相同的 ,设第一种缝隙中只吸附了一层原子,按其原子数 BET 表面积将低估50%;第二种缝隙中吸附了两层原子, BE
11、T 表面积结果正确;第三种缝隙中吸附了三层原子, BET 表面积将高估33%;总之吸附剂中微孔的数量越多,BET比表面的偏差越大。有研究认为,考虑到微孔的存在,BET方程的适用范围不能一层不变,对X分子筛,孔径极小,BET的线性范围P/Po 应取在0.0050.01;微孔材料P/Po 应取0.0050.1;介、微孔复合材料P/Po 应取0.010.2;只有介孔材料P/Po 取在0.050.3才是合适的;事实上对于微孔材料,更接近于单层吸附的特征,Langmuier比表面值应具有较大的参考意义。在BET方程中,C值是一个值得关注的系数,理论上说C值由吸附剂的吸附能决定,换句话说与吸附剂的吸附能力
12、相关,值越大,其吸附能力越高,已知“C”值范围大概是,C=2-50(有机物、高分子与金属),C=50-200( 氧化物、氧化硅),C=200 (活性碳、分子筛);但是在实际的测量中,C值往往较难重复,也很难和吸附能力或吸附量有明确的定量关系,甚至有时吸附量很大可C值却是负值,因此C值的定量描述还有待进一步研究。介孔的测定及分析已有年以上的历史,BJH(Barrett-Joyner-Halenda)法一直沿用至今。介孔分析是建立在宏观热力学的基础上,主要依据是毛细凝聚理论,即在一个毛细孔中,若能因吸附作用形成一个凹形的液面,与该液面成平衡的蒸汽压力P必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力P0,当毛
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