化学分析操作规程.doc
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4、 93. 钢铁中硅的化学成份测定 124. 钢铁中磷的化学成份测定 135. 钢铁中锰的化学成份测定 146. 钢铁中Cr、Ni、Cu的化学成份测定 167. 合金中钼的化学成份测定 18第一部分:基本规定1. 目的 根据规定的要求,对采购金属件产品,公司生产的半成品或成品等化学成份进行测量与分析,控制符合要求的产品投入使用和交付。2. 范围2.1 适用于本公司用化学试剂方法对采购的金属件产品进行化学成份分析。2.2 本规程可对碳(C)、硫(S)、锰(Mn)、硅(Si)、磷(P)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、钼(Mo)、铌(Nb)、钒(V)、钛(Ti)等十二种化学元素成份进行测量与分析
5、。3. 职责3.1 化学分析岗位试验人员负责在光谱分析仪无法工作特殊情况下,采用普通的化学试剂法对公司规定产品(含采购产品)进行化学成份检验,并出具试验报告。3.2 岗位操作人员负责对所用化学试剂的正确使用和妥善保管。对危险或有毒试剂用品实行登记。3.3 生产部抽查组和相关分厂负责试样的提取,并送至化验室进行制备。4. 作业程序4.1 岗位要求4.1.1 作业要求(1)采购金属件化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准以及与供方签订的相关技术协议等规定实施测量,并作为分析判定准则。 (2)公司制造的产品化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准,以及与顾客签订的技术协议等规定实施测量,并作为分析
6、判定准则。4.1.2 质量工作要求(1)试验人员具备岗位操作资格证书,并能熟练采用试剂法进行检验。(2)熟悉并执行本化学成份分析岗位操作规程及有关检验标准。(3)根据有关部门的委托试验申请,按照规定要求进行相关产品的化学成份分析试验,如实填写并保存试验原始数据,出具分析报告,并及时通知对应部门。当发现质量异常,应及时通知相关部门并向本部门领导报告。(4)配合生产部相关主管,做好数据统计并定期汇报本岗位的相关质量工作。4.2 本岗位作业流程 取样制样确定产品分析要求测量化学成份分析并判定结果记录原始参数出具分析报告(必要时,含不合格复试报告)4.3 作业方法4.3.1 根据采购产品送检单位的委托
7、,针对具体的样品及检验要求,结合本规程中的相应化学成份测量方法分别进行测试并出具报告。4.3.2 对于本单位不能测试的某化学成份情况,可委托具备检验资质的外单位检测并提供相应的试验报告。5. 记录化学分析报告第二部分:化学分析用试样的制备1. 化学分析试样制取 本文中试样的制取适用于本化验室常规分析试样的制取。2. 质量要求执行标准GB222-84钢的化学分析用试样取法及成品化学成份允许偏差。3. 操作过程样品的提供与交接化验室收到试样和送样单时,应认真检查分析项目和试样状态,有问题应立即向送检人员提出,明确后再收取和登记,并及时取样或妥善保管,以防止试样搞混。4. 金属制品试样制备钢材的化学
8、分析用试样样屑,可以钻取、刨取或用某些工具机制取、样屑应粉碎并混合均匀,制样前应检查加工现场和工具是否干燥、清洁、无油污和其它杂物,以确保试样纯净。制取样时,不能用水、油或其它润滑剂冷却加工工具,金属表面有油污时,取样前应用无水乙醇、乙醚等溶剂洗净、风干,并应去除金属表面铁锈、氧化铁皮及其它附着物,将表面除去一层后再制样。如遇钢铁试样有缩孔或气泡,应及时与送检部门联系,重新送样。试样制取过程中,加工钻取试样速度不得太快,以防止金属材料氧化,若制取的金属试样呈蓝色,则应重新制取。供分析用试样的采样量,一般应是要求全分析元素或项目用量的5-6倍,以保证复查时需要用量。如用纸袋装样,则纸袋用纸必须细
9、密光滑,不许带有绒毛纤维。试样袋或盛样瓶应在制样前填写与委托单一致的来样单位、试样名称、牌号、分析项目、制样日期,并复核所填内容是否一致。5. 试样的保存试样必须在分析后保管一年,以备复查。第三部分:化学元素试剂分析方法一、钢、铁中碳的测定1、 方法原理:采用气体容量分析方法。试样经高温炉在纯氧中燃烧生成CO2,导入有百里香酚酞指示剂的乙醇乙醇胺氢氧化钾混合吸收滴定液中,根据碱性非水滴定液的消耗体积,计算碳的百分含量。其滴定度可用标钢样品按试样同样操作求得。主要反应:Fe3C +3O2= Fe 3O4 + CO2Mn3C+3O2=Mn3O4 +CO2吸收液进行吸收时,乙醇胺与CO2生成2-羟基
10、乙基胺羧酸:CO2+HO C2H4NH2= HO C2H4NHCOOH用滴定液滴定2-羟基乙基胺羧酸,生成乙基碳酸钾,乙醇胺被释放:C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2OC2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH22、 使用仪器及材料2.1 高温管式炉SRJR-2-13 1台2.2 KSY可控硅控温仪 1台2.3纯氧(瓶装带压力表)2.4氧气流量表(301型医用氧气吸入器)2升/分2.5 洗气瓶 250ml,(内装浓硫酸,约占瓶的1/3) 2.6干燥塔(下盛无水氯化钙,中间隔以玻璃棉,上层装有碱石灰,顶端及底部均铺玻璃棉。)2.7 瓷管 2024600mm
11、32.8 瓷舟 88mm2.9 球形除尘管 内装脱脂棉2.10除硫管 内装粉状MnO2 2.11碳硫滴定液仪 1台3、 使用试剂3.1 碱性非水吸收滴定液:秤取氢氯化钾1g溶于水中,后加无水乙醇970ml及乙醇胺30ml,再加百里香酚酞0.3g摇匀。3.2 助溶剂:锡粒。4、 分析前准备将管式高温炉炉温升到12001250,于定碳吸收杯中加入非水溶液,接通氧气,塞紧管口,检查全部道路是否漏气,然后燃烧废样通氧,当吸收杯内蓝色消失时,立即用非水溶液滴定,将颜色控制在蓝色(此时不计用量)。5. 操作步骤5.1 称取试样0.2500g于预热的瓷舟中,加少许助溶剂锡粒,用瓷舟钩将瓷舟推入燃烧管中心最高
12、温区,接上通氧塞,通氧燃烧。5.2 当CO2 通入吸收杯中吸收变淡时,随即用非水吸收滴定液滴定至滴定前蓝色为终点,读取滴定管中消耗体积毫升数。5.3 根据标准样品求得滴定度,计算碳百分含量。6、 计算方法C % = VTc/GTc = C %标/ V标式中:V试样所消耗非水液体积毫升数 C%标标准钢样百分含量 V标标准钢消耗非水液体积毫升数 Tc 非水滴定液的滴定度7、 补充说明7.1 全部管道通路必须保持干燥、清洁,瓷舟必须预先除去空白值。7.2 试样与标样在分析过程中,各种条件必须一致,氧气流量必须控制一样,称样一样。7.3 每次分析一只样品后,必须控制相同的吸收液。7.4 对铁合金、生铁
13、分析取样减半或更少,高合金样除加助溶剂外,还必须加入相应的纯铁,以降低熔点,高碳样分析必须预热1分钟再通氧。8. 参照标准 GB223.1-81 钢铁及合金中碳量的测定二、 钢铁中硫的测定1方法原理试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2通入硫吸收器中,二氧化硫被水吸收生成亚硫酸。以淀粉作指示剂,用含碘的淀粉吸收滴定液至吸收液呈淡蓝色,保持半分钟,不褪色为终止。根据标准样品求得硫滴定液滴定度,计算硫的含量。2主要反应:2.1氧化反应:4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO24MnS+7O2=2Mn2O3+4SO22.2吸收反应:SO2+H2O=H2SO32.3滴定反应:KIO3+5KI+6HCl=3
14、I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI3 仪器3.1分析设备与非水碳设备相同,只是在气体进入硫吸收器之前除去MnO2除硫装置。4 试剂硫吸收滴定液:称取3g溶解性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入200 ml煮沸了的水中,煮沸数分钟,静置过夜。取静置后淀粉液100ml稀释到3000ml,分别称取碘酸钾0.055g和碘化钾3g,单独用少量水溶解后依次放入3000ml淀粉液中,摇匀,加45ml浓盐酸,摇匀。此液即吸收滴定液,此液仅供S 0.010.06%范围分析。5 分析前准备工作5.1将炉温升至12501300。5.2除去管道中的氧化铁,更换除尘管中的棉球。5.3检查
15、管路是否漏气,燃烧废样,调试空白。6 操作步骤6.1称取试样0.2500g置于预热的燃烧瓷舟中,加入适量的助溶剂锡粒,用长钩推入瓷管高温处,塞紧橡胶塞,通氧燃烧,气流12公升/分,生成SO2气体导入硫吸收杯中,使吸收液蓝色消退,随即用吸收兼滴定液滴定至原来调达蓝色时终止,颜色半分钟内不变为终点,记录消耗滴定液的体积毫升数。7 计算Ts=S标/V标S%=VTs式中:Ts 滴定液对硫分析滴定度 S标 标准钢样硫百分含量 V标 标样所消耗滴定体积毫升数 V 试样所消耗滴定体积毫升数附注燃烧碘量法定硫时,由于硫的转化率与各种环境因素相关,因而,试样与标准样品的分析条件必须控制一致。预热时间不宜过长,管
16、道中氧化铁要尽量少,因氧化铁在高温条件下催化SO2成SO3,而影响测定结果,尤其是大批量分析时,更应注意。吸收杯中吸收液每次分析必须相近。执行标准:GB/T 223.681997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量三、钢铁中硅的测定1 方法原理如下:在微酸溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼酸络离子,用亚铁或氯化亚锡还原成钼蓝,其最大吸收峰在815nm处,一般取752紫外可见光分光度计680700nm处进行测定。2 主要反应:H4SiO4+12H2MoO4=H8Si(Mo2O7)6+10H2OH8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4=H8SiM02O5(MO2O7
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