X衍射技术在成分分析中的应用—科标检测.doc
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4、体结构的信息。X射线粉晶衍射分析已渗透到物理、化学、地球科学、生命科学、材料科学以及各种工程技术科学领域,尤其是在矿物、岩石、矿床、地球化学、石油、地层、古生物、构造地质等学科得到广泛应用。在物相定性和定量分析中,X射线粉晶衍射法是不可或缺的最有效、最便捷的方法之一。检测原理当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:2ds
5、in=n式中:是X射线的波长;是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。应用粉晶X射线衍射法广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域,具体应用如下:1)区分晶质体与非晶质体及准晶体;2)物相定性、定量分析,包括无机晶相、有机晶相、晶相、煤等;3)衍射线指标化,并确定格子类型;4)晶胞参数的测定;5)粘土矿物的X射线定性、定量分析;6)结晶度、晶粒大小及残余应力测定;7)
6、晶体结构解析与精修;8)薄膜厚度的测定X射线衍射分析样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米。2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。3、对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。4、粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。5、粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。6、样品可以是金属
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