分析仪表实践应用考题.doc
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4、3)做好仪表的定期保养和示值比对工作。4)及时排除仪表故障。5)认真填写仪表校验记录及维护工作记录,配合做好技术资料归挡工作。6)配合生产工艺开、停车。2.分析仪表预处理组成及作用?答:预处理单元对样品做进一步处理和调节,如温度、压力、流量调节、过滤、除湿、去除有害物质等,安全泄压、限流和流路切换一般也包括在该单元之中。分析仪表通常需要不含干扰组分的清洁、非腐蚀性的样品,在正常情况下,样品必须是在限定的温度、压力、流量范围之内,样品处理的基本任务和功能归纳如下:1)流量调节,包括快速回路和分析回路。2)压力调节,包括降压、抽吸和稳压。3)温度调节,包括降温和保温;4)除尘、除水除湿和气液分离;
5、5)去除有害物,包括对分析仪有危害的组分和影响分析的干扰组分。3.在线分析氧表分析器进水后如何处理?答:发现磁氧表进水应立即关闭气样进口阀,停电源,用压缩风将极靴内存水吹扫干净,再送电干燥。清除水分后,才能投运。进水太多会将热敏元件烧坏,应更换。4.磁压氧的常见故障、原因及处理方法?答: 通被测样气示值为零原因:1)保险管熔断,电源没接通或信号输出开路。 2)抽气泵膜片损伤,不抽气或抽气量小。 3)气路不通,过滤片或毛细管堵塞。 4)接受器故障,如薄膜电容器短路等。指示不稳原因:1)外部环境震动过大。2)被测样气流量变化过大。 3)电子时间常数设置不当。4)温度补偿调整不正确。 灵敏度低原因:
6、1)泵抽气量小。2)接受器灵敏度低。 3)气路系统有局部堵塞现象。 4)误操作线性化电位器。处理:检查更换有关部件,按说明书正确设置和调整。5.如何对磁压氧分析仪进行校准?答:对于一个完整的校准,每个量程需要两种校准气。一般情况下其中的一种校准气和参比气完全相同。校准气的选择原则是零点气选用量程范围的初始值,量程气选用80%-100%量程值。1)零点校准 分析仪在校准以前必须先进行预热准备,否则会引起校准误差。对指针显示仪表,首先检查表头的机械零点。通零点气,待示值稳定后,用调零电位器调整,直到显示准确名义值。 2)量程校准 通量程气待示值稳定后,用量程电位器调整,直至显示准确名义值。6.在线
7、气相色谱仪由那些部分组成,简单说明工业气相色谱仪其工作过程?答:1)气路控制指示部件;2)进样装置;3)色谱柱;4)检测器;5)电器部件;6)数据处理部件;7)恒温箱。工艺气经取样和预处理装置变成洁净、干燥的样品连续流过定量管,取样时定量管中的样品在载气的携带下进入色谱柱。样品在色谱柱中进行分离,然后依次进入检测器。检测器将组分的浓度信号转换成电信号。微弱的电信号经放大电路进入数据处理部件,最后送主机的液晶显示器显示,并以模拟或数字信号的形式输出。程序控制器按预先安排的动作程序控制系统中各部件自动、协调、周期地工作。温度控制器对恒温箱进行控制。7.从维护方面看,那些因素会使气相色谱热导检测器的
8、性能恶化?答:1)热导检测器敏感元件的热丝被污染。2)热丝发生氧化。3)热丝电流过高,热丝过热。4)超过规定限度的强烈机械振动。5)违反了合理的操作程序。6)如果载气因某种原因中断,就必须立即断开桥路电流。8.为什么使用热导检测器的色谱仪开机时先通载气,后开桥流?停机时先断桥流,后停载气?答:构成热导检测器电桥的桥臂通常都是钨丝、铼钨丝、热敏电阻等热敏元件。当通电后,热丝发热,阻值上升。测量臂和参比臂通载气后,桥臂上的部分热量被带走。如果没有通载气,桥臂元件表面因受热而氧化,灵敏度下降,吊丝发热拉长,使用时出现较大的噪声,严重时,热丝甚至被烧断。为保护桥臂,一般规定开机先通载气,再开电源。9.
9、气相色谱仪进样后不出峰或峰很小是什么原因?答:主要有气路、检测器和温度几方面的原因。从气路检查,首先查有无载气,是否漏气;从检测器方面,使用热导池检测器时应检查TCD是否关闭;如果使用FID应检查火是否点着或者加没加极化电压;从温度方面检查,是否进样室和柱温太低,试样没有汽化。10.检测器上产生噪声的原因是什么?答:1)不点火时,记录基线上有噪声,主要是电气单元接地不良造成的。也可能是多个接地点,共摸干扰构成回路。也可能是信号与电源线并列走线,信号线上感应50HZ干扰信号。2)记录仪滑线电阻接触不良引起台阶型噪声;3)分析器排水缸积水,使排出气体间断,造成基线有冲击性毛刺。4)载气与氢气中有杂
10、质污染,出现似出峰状的噪声。11.采用FPD检测器的色谱仪记录基线不稳定的原因是什么?答:一般在开机的时候这种现象较常见。载气管线漏气导致基线单方向漂移。稳流阀和稳压阀性能不稳定,造成载气、氢气流量波动,致使基线漂移;载气源到分析器管线被污染,或清洗管线后残存有碳氢化合物,逐渐流出造成出峰状漂移。火焰已熄灭,但色谱柱仍有流出物进入检测器,造成检测器长时间污染,基线不稳。12.试分析采用FPD检测器的色谱仪灵敏度逐渐降低的原因?答:如果电气单元正常,则灵敏度降低的可能原因如下:1)载气、氢气与空气流量的比例失调,即仪器的操作条件不正常。没有运行在最佳操作条件下,仪器灵敏度就显著下降。2)取样阀漏
11、气或分析流路漏气,使进入色谱柱的实际样品量降低,有时在进入检测器时管道泄露造成峰高或峰面积减少,反应灵敏度偏低。3)色谱峰保留时间改变,使工业色谱仪开关门时部分组分的峰未被记录,造成谱峰面积减少或峰高降低。13、FPD检测器的色谱仪点不着火应采用那些措施?答:1)检查点火线圈是否发红;2)重新设定氢气和助气流量;3)检测器的温度不够,有冷凝水时等温度升高排尽水;4)清洗喷嘴。14.如何对FPD色谱检测器检查?答:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的相对位置是否正确: 喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,相反
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