DB37∕T 4148-2020 水质 2,4-2020 滴的测定 固相萃取 液相色谱法.doc
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1、ICS13.060C 51DB37山东省地方标准DB37/T 41482020水质2,4-滴的测定固相萃取-液相色谱法Water qualityDetermination of 2,4-DSolid phase extraction-Liquid chromatography2020 - 09 - 25发布2020 - 10 - 25实施山东省市场监督管理局发布目次前言II1范围12规范性引用文件13方法原理14试剂和材料15仪器和设备26样品27分析步骤28结果计算与表示39精密度与准确度410质量保证和质量控制4前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡
2、建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省城市供排水水质监测中心、东营市鲁辰水务有限责任公司水质检测中心、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、烟台市城市供水水质监测有限公司、国家城市供水水质监测网兰州监测站、国家城市供水水质监测网武汉监测站。本标准主要起草人:贾瑞宝、孙韶华、王明泉、姚振兴、赵清华、辛晓东、顿咪娜、刘艳芳、田立平、卢楠楠、刘东、郑艳、魏童、孙文慧、孙江泉、于海静。水质2,4-滴的测定固相萃取-液相色谱法警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进
3、行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中2,4-滴的固相萃取-液相色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中2,4-滴的测定。当取样量为1L,富集1000倍时,本标准的方法检出限为0.0005mg/L,测定下限为0.002mg/L。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5750.32006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T 32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB
4、/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3 方法原理采用固相萃取柱萃取水中2,4-滴,经四氢呋喃洗脱、氮吹浓缩后,以甲醇定容,通过配备二极管阵列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。方法采用保留时间定性,外标法定量。4 试剂和材料4.1 固相萃取柱:HLB(6mL,200mg)或等效固相萃取柱。4.2 高纯水:符合GB/T 33087要求。4.3 浓硫酸(=18.4mol/L):分析纯。4.4 硫代硫酸钠:分析纯。4.5 甲醇:色谱纯。4.6 四氢呋喃:色谱纯。4.7 2,4-滴标准溶液:以甲醇为溶剂,浓度为1
5、.00mg/mL,有证标准物质。4.8 冰乙酸:色谱纯。4.9 硫代硫酸钠溶液:用硫代硫酸钠(4.4)、高纯水(4.2)配制,浓度为5g/L。5 仪器和设备5.1 液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2 固相萃取装置。5.3 抽滤设备:配孔径0.45m水系滤膜。5.4 氮吹浓缩仪。5.5 色谱柱:C18柱(5m,4.6250mm)或其他等效色谱柱。5.6 容量瓶:10mL。5.7 采样瓶:1L4L棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四氟乙烯涂层的密封垫)。5.8 微量注射器:100L和1000L。6 样品6.1 样品采集与保存按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。用采样瓶(
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