化学镀镍磷.pptx
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1、一、实验目的一、实验目的1.利用化学镀镍技术在钢铁表面制备镍磷合金层2.掌握化学镀的基本原理及工艺3.了解分析材料表面结构与性能的手段4.提高学生的综合实验能力二、化学镀的基本原理二、化学镀的基本原理水溶液中金属离子的沉积,一般按M2+2eM(金属离子还原)还原反应进行。按金属离子获得还原所需电子的方法不同,分为电沉积和无外电源沉积两类。前者我们称电镀,后者我们称化学镀或无电镀。(1)金金属属电电沉沉积积:在直流电的作用下,电解液中的金属离子还原,并沉积到零件表面形成具有一定性能的金属镀层的过程,其电解液主要是水溶液。(2)化化学学镀镀:化学镀也称无电解镀,是一种不使用外电源,而是利用还原剂使
2、溶液中的金属离子在基体表面还原沉积的化学处理方法,既Men+还原剂Me+氧化剂化学镀是一个自催化的还原过程,也就是基体表面及在其上析出的金属都具有自催化能力,使镀层能够不断增厚。(3)化学镀离子还原的电子来源)化学镀离子还原的电子来源通通过过电电荷荷交交换换进进行行沉沉积积:被镀金属M1必须比沉淀金属的电位更负;金属M2在电解液中以离子方式存在。工程中常称为浸镀;镀层薄、无使用性,常作为其它镀种的辅助工艺。接接触触沉沉积积:除了被镀金属M1和沉积金属M2外还有第三种金属M3。在含有M2离子的溶液中,将M1与M3两金属连接,电子从电位高的M3流向电位低的M1,使M2还原沉积在M1上。还还原原沉沉
3、积积:这是由还原剂被氧氧化化(催化条件下Rn+2e+R(n+2))而释放自由电子,把金属离子还还原原为金属原子(M2+2eM)的过程。工程讲的化学镀,主要是指还原沉积的化学镀。(4)化学镀的条件)化学镀的条件1.电镀中还原剂的还原电位要显著低于沉积金属的电位,使金属有可能在基材上被还原而沉积出来。2.配好的镀液不产生自发分解,当与催化表面接触时,才发生金属沉积过程。3.调节溶液的pH值、温度时,可以控制金属的还原速率,从而调节镀覆速率。4.被还原析出的金属也具有催化活性,这样氧化还原沉积过程才能持续进行,镀层连续增厚。5.反应生成物不妨碍镀覆过程的正常进行,即溶液有足够的使用寿命。(5)化学镀
4、的特点)化学镀的特点:1.镀覆过程不需外电源,前期处理工艺较为简单,金属和非金属材料上都能进行镀覆。2.由于不存在电流分布的问题,均镀能力好对于形状复杂有内孔内腔的镀件镀层均匀。3.其自催化的特点可是镀件表面形成任意厚度的镀层。4.空隙率低,致密性好,硬度高,耐蚀性和耐磨性好。5.镀液通过维护调整能反复使用,但使用周期是有限的。6.其不足是由于化学镀中氧化剂(金属离子)与还原剂同时存在,处于热力学不稳定状态,镀液的稳定性差;沉积速度慢,工作温度高。三三 化学镀镍磷的理论和工艺化学镀镍磷的理论和工艺(1)、化学镀镍磷的三种理论)、化学镀镍磷的三种理论镍具有自催化还原的性质即自催化还原过程。化学镀
5、镍的原理有有原子氢态理论;氢化物理论电化学理论等。这三种理论都不能完全解释化学镀镍的整个过程,但氢态理论得到较广泛的承认。1原子氢态理论NaH2PO2Na+H2PO2-H2PO2-+H2O催化表面HPO32十H+2HabsNi2十2HabsNi2HH2PO2-十2HabsH2O十OHP2HH2Ni2+H2PO2-+H2OHPO32+2H+Ni2氢化物理论H2PO2+H2O催化表面HPO32十2H+HNi2+2HNi+H2H+HH22PO22+6H十4H2O2P十3H2十+8OHNi2+H2PO22+H2OHPO32+3H+Ni3电化学理论H2PO2+H2OH2PO3+2H+2eNi2+2eNi
6、2H+2eH2H2PO2十eP+2OHNi2+H2PO2十H2OH2PO3+2H+Ni阳极:H2PO2十H2O2eH2PO3+2H阴极:Ni2+2eNi2H+2eH2H2PO2十eP+2OH4热力学和动力学分析从热力学分析,还原剂次亚磷酸钠氧化释放电子的可逆电位为:E=-0.504-0.06pH(V)(酸性槽液)E=-0.504-0.09pH(V)(碱性槽液)Ni2+离子的还原可逆电位为:E=-0.25(V)(2)化学镀镍的成分和条件化学镀镍的成分和条件化学镀液一般包含金属盐、还原剂、络合剂(配合剂)、缓冲剂、pH调节剂、稳定剂润滑剂和光亮剂等。镍镍盐盐:是镀液的主盐、是镀层的金属供体;常采用
7、硫酸镍或氯化镍,前者价格便宜。镀液的镍盐浓度高(但不能太高),沉淀速率快,稳定性下降。镀覆时,应及时补充镍盐以保持镀速的稳定。还还原原剂剂:最常用的是次亚磷酸盐,所得镀层是Ni-P合金。硼氢化物、胺基硼烷等镀层为Ni-B合金。次亚磷酸纳的用量与镍盐浓度相匹配,其最佳摩尔比为0.30.45。次亚磷酸纳浓度高,镀速增大,同时镀液的稳定性降低。消耗的还原剂按比例补充,以维持镀速和镀层的稳定性。次磷酸根的氧化物为亚磷酸根,是对镀液有害的杂质离子,可生成亚磷酸镍沉淀,使镀层粗糙,可诱发镀液的分解。络络合合剂剂(配合剂):常用的配合剂有乳酸、苹果酸、琥珀酸等。为了避免化学镀槽液自然分解和控制镍只能在催化表
8、面上进行沉积反应及反应速率,镀液中必须加入络合剂。络合剂与镍离子形成稳定的络合物后,用来控制可供反应的游离镍离子量(降低溶液中游离镍离子浓度),可以稳定槽液和抑制亚磷酸镍或氢氧化钠沉淀的作用。化学镀过程中,镀液中的亚磷酸根浓度会不断升高,达到一定浓度后便会形成亚磷酸镍沉淀。它将破坏镀液的化学平衡,而且会触发镀液自发分解。缓冲剂:缓冲剂:常用的缓冲剂有醋酸钠、硼酸等,有的络合剂同时也是缓冲剂。缓冲剂是为了防止pH明显变化的。镀液使用过程中pH值将降低,必须定期进行调整,用碱中和调节。稳稳定定剂剂:常用的稳定剂硫化合物(硫化硫酸盐、硫脲)等。为控制镍离子的还原和使还原反应只在镀件表面上进行,并使镀
9、液不会自发反应。这是因为镀液中常有胶体微粒或固体粒子,可能是外来的杂物或亚磷酸盐的沉淀物,这些物体表面也有催化作用,导致镀液分解。稳定剂被粒子或胶体微粒吸附,阻止了镍在这些粒子上的还原,从而起到了稳定镀液的作用。常用的稳定剂硫化合物等加加速速剂剂:常用的加速剂有乳酸、醋酸、琥珀酸及它们的盐类和氟化物。络合剂控制沉积速率,有时会使沉积速率很慢,不适合生产要求。为了提高镍的沉积速率,常加入加速剂。光亮剂和润滑剂:光亮剂和润滑剂:提高表面的装饰性;对于某些基材需要加润滑剂防止起花纹。镀镀液液的的pH值值:pH值是化学镀镍的重要工艺参数:pH值降低,镀速降低pH值升高,镀层中的含磷量降低pH值太高,镀
10、液的稳定性下降pH值高,亚磷酸盐溶解度降低,镀层粗糙pH值对镀层内应力和结合力亦有影响镀液的pH值要综合考虑,一旦确定,镀覆过程中要保持稳定,才能得到高质量的镀层。按pH值不同镀液可分为酸性和碱性镀液两大类。镀液的温度:镀液的温度:温度是影响镀速的最重要参数,是氧化还原过程所需要的能量的来源,大多数镀覆温在8095间进行;低于65沉积速度很慢,难得到健全的镀层。温度过高,镀液的稳定性降低,有分解的危险,并导致镀速过快,镀层的结合力降低。镀液工作温度变化要控制在2之内。(3)化学镀镍的后处理)化学镀镍的后处理镀后处理包括钝化、去氢和热处理。经钝化处理后,其耐蚀性有所提高(重铬酸盐)。去氢处理主要
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