GB 5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 8 12 0 1 6食品安全国家标准食品中丙二醛的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.1 8 12 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.1 8 12 0 0 3 猪油中丙二醛的测定 。本标准与G B/T5 0 0 9.1 8 12 0 0 3相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定” ; 保留原标准方法分光光度法为第二法, 扩大了方法的适用范围; 增加了
2、高效液相色谱法为第一法, 扩大了方法的适用范围; 增加了附录A。G B5 0 0 9.1 8 12 0 1 61 食品安全国家标准食品中丙二醛的测定1 范围本标准规定了食品中丙二醛的测定方法。本标准第一法适用于食品中丙二醛的测定; 本标准第二法适用于动植物油脂中丙二醛的测定。第一法 高效液相色谱法2 原理试样先用酸液提取, 再将提取液与硫代巴比妥酸(T B A) 作用生成有色化合物, 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定, 外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH) : 色谱纯。3
3、.1.2 三氯乙酸(C2HC l3O2) 。3.1.3 乙二胺四乙酸二钠(C1 0H1 4N2N a2O82 H2O) 。3.1.4 硫代巴比妥酸(T B A) (C4H4N2O2S) 。3.2 试剂配制3.2.1 乙酸铵溶液(0.0 1m o l/L) : 称取0.7 7g乙酸铵, 加水溶解, 定容至10 0 0m L, 经0.4 5m过滤器过滤。3.2.2 三氯乙酸混合液: 准确称取3 7.5 0g( 精确至0.0 1g) 三氯乙酸(3.1.2) 及0.5 0g( 精确至0.0 1g) 乙二胺四乙酸二钠(3.1.3) , 用水溶解, 稀释至5 0 0m L。3.2.3 硫代巴比妥酸(T B
4、 A) 水溶液:准确称取0.2 8 8g( 精确至0.0 0 1g) 硫代巴比妥酸(3.1.4) 溶于水中, 并 稀 释 至1 0 0 m L( 如 不 易 溶 解, 可 加 热 超 声 至 全 部 溶 解, 冷 却 后 定 容 至1 0 0 m L) , 相 当于0.0 2m o l/L。3.3 标准品1,1,3,3 -四乙氧基丙烷( 又名丙二醛乙缩醛,C1 1H2 4O4,C A S号:1 2 2 - 3 1 - 6) : 纯度9 7%。3.4 标准溶液配制3.4.1 丙二醛标准储备液(1 0 0g/m L) : 准确移取0.3 1 5g( 精确至0.0 0 1g)1,1,3,3 -四乙氧
5、基丙烷至G B5 0 0 9.1 8 12 0 1 62 10 0 0m L容量瓶中, 用水溶解后稀释至10 0 0m L, 置于冰箱4储存。有效期3个月。3.4.2 丙二醛标准使用溶液(1.0 0g/m L) : 准确移取丙二醛标准储备液(3.4.1)1.0m L, 用三氯乙酸混合液(3.2.2) 稀释至1 0 0m L, 置于冰箱4储存。有效期2周。3.4.3 丙二醛标准系列溶液: 准确移取丙二醛标准使用液0.1 0m L、0.5 0m L、1.0m L、1.5m L、2.5m L于1 0m L容量瓶中, 加三氯乙酸混合液(3.2.2) 定容至刻度, 该标准溶液系列浓度为0.0 1g/m
6、L、0.0 5g/m L、0.1 0g/m L、0.1 5g/m L、0.2 5g/m L, 现配现用。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱: 配有二极管阵列检测器。4.2 天平: 感量为0.0 0 01g、0.0 1g。4.3 恒温振荡器。4.4 恒温水浴锅。4.5 水相针式滤器,0.4 5m聚醚砜滤膜。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 提取称取均匀的样品5g( 精确至0.0 1g) , 置入1 0 0m L具塞锥形瓶中, 准确加入5 0m L三氯乙酸混合液, 摇匀, 加塞密封, 置于恒温振荡器上5 0 振摇3 0m i n, 取出, 冷却至室温, 用双层定量慢速滤纸过滤, 弃去初滤液,
7、 续滤液备用。5.1.2 衍生化准确移取5.1.1滤液和标准系列溶液各5m L分别置于2 5m L具塞比色管内, 加入5m L硫代巴比妥酸(T B A) 水溶液, 加塞, 混匀, 置于9 0水浴内反应3 0m i n, 取出, 冷却至室温, 取适量上层清液过滤膜上机分析。5.2 液相色谱参考条件色谱柱:C1 8柱, 柱长1 5 0mm, 内径4.6mm, 粒径5m, 或性能相当者。流动相:0.0 1m o l/L乙酸铵甲醇=7 03 0( 体积比) 。柱温:3 0。流速:1.0m L/m i n。进样量:1 0L。检测波长:5 3 2n m。5.3 测定分别吸取标准系列工作液(3.4.3) 和
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