GB 5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 7 22 0 1 6食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、 磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3发布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B5 0 0 9.2 7 22 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 1 4 9 32 0 0 8 大豆磷脂中磷脂酰胆碱、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇的测定 和NY/T1 7 9 82 0 0 9 植物油脂中磷脂组分含量的测定 高效液相色谱法 。本标准与G B/
2、T2 1 4 9 32 0 0 8和NY/T1 7 9 82 0 0 9相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇的测定” ; 统一了标准曲线范围。G B5 0 0 9.2 7 22 0 1 61 食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、 磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定1 范围本标准规定了高效液相色谱法测定大豆磷脂、 大豆油、 菜籽油、 花生油、 葵花籽油中磷脂酰胆碱、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇三种组分含量的方法。本标准适用于含油大豆磷脂、 脱油大豆磷脂、 大豆油、 菜籽油、 花生油、 葵花籽油中磷脂酰胆碱(P C) 、 磷脂酰乙醇胺
3、(P E) 、 磷脂酰肌醇(P I) 的测定。本标准不适用于大豆溶血磷脂酰胆碱及大豆溶血磷脂乙醇胺的测定。2 原理试样直接溶解或经三氯甲烷提取, 氨基固相萃取柱净化后, 高效液相色谱分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 正己烷CH3(CH2)4CH3 : 色谱纯。3.1.2 异丙醇 (CH3)2CHOH : 色谱纯。3.1.3 乙酸(CH3C OOH) : 色谱纯。3.1.4 三氯甲烷(CHC l3) 。3.1.5 乙醚(CH3CH2O CH2CH3) 。3.1.6 甲醇
4、(CH3OH) : 色谱纯。3.2 试剂配制3.2.1 乙酸水溶液(1m L/1 0 0m L) : 吸取1m L乙酸, 加入适量水中, 用水定容至1 0 0m L。3.2.2 正己烷-异丙醇-乙酸水溶液混合溶液(8+8+1) : 取正己烷8 0m L, 异丙醇8 0m L, 乙酸水溶液1 0m L, 混匀。3.2.3 乙酸-乙醚混合溶液(2+1 4 4) : 取乙酸4m L和乙醚2 8 8m L, 混匀。3.2.4 三氯甲烷-异丙醇混合溶液(2+1) : 取三氯甲烷2 0 0m L和异丙醇1 0 0m L, 混匀。3.3 标准品3.3.1 磷脂酰胆碱(C A S号:8 0 0 2 - 4 3
5、 - 5) : 纯度大于9 5%。3.3.2 磷脂酰乙醇胺(C A S号:3 9 3 8 2 - 0 8 - 6) : 纯度大于9 5%。G B5 0 0 9.2 7 22 0 1 62 3.3.3 磷脂酰肌醇(C A S号:9 7 2 8 1 - 5 2 - 2) : 纯度大于9 5%。3.4 标准溶液配制磷脂标准混合溶液: 分别准确称取2 0m g磷脂酰胆碱、2 0m g磷脂酰乙醇胺与1 0m g磷脂酰肌醇( 精确至0.1m g) , 用正己烷-异丙醇-乙酸水溶液混合溶液溶解并定容到1 0m L, 此时磷脂酰胆碱、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇浓度分别为2m g/m L、2m g/m L、1
6、m g/m L。分别准确吸取此溶液0.2 5m L、1.2 5m L、2.5 0m L、3.7 5m L, 并用正己烷-异丙醇-乙酸水溶液混合溶液定容到5m L。配制的混合标准液中磷脂酰胆碱、 磷脂酰乙醇胺浓度分别为0.1m g/m L、0.5m g/m L、1m g/m L、1.5m g/m L、2m g/m L, 磷脂酰肌醇浓度分别为0.0 5m g/m L、0.2 5m g/m L、0.5m g/m L、0.7 5m g/m L、1m g/m L。密封后低于-1 6保存备用。3.5 材料氨基固相萃取柱:10 0 0m g/6m L, 或性能相当者。4 仪器和设备4.1 液相色谱仪: 带紫
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