工业乙酸中甲酸的测定.ppt

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,工业乙酸中甲酸的测定,李涛 刘娇娇,目录,引言,实验原理,实验仪器,实验步骤,注意事项,适用范围,其他方法,数据处理,引言,总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸,和其他还原物，剩余的次溴酸钠用碘量法测定。,除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴化,钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的溴化钾-溴,酸钾用碘量法测定,。,实验仪器,仪器,：,500ML,锥形瓶,100ML,容量瓶,真空泵或水流泵（维持真空度,1X104P,a以下）,试剂,：盐酸溶液：,1+4,碘化钾溶液,：250g/L,次溴酸钠溶液：,c(1/2NaBrO)=0.1mol/L,溴化钾-溴酸钾溶液：,c(1/6KBrO,3,)=0.1mol/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液：,c（Na,2,S,2,O,3,）,=0.1mol/L,10g/L,的淀粉指示液,实验内容,1.总还原物的测定：将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验,。,2.除甲酸外其他还原物的测定：移取25ml溴化钾溴酸钾溶液于已盛有90ml水的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验,。,实验步骤,总还原物的测定,:,除甲酸外其他还原物的测定：,将100ml滴液漏斗,置于盛有80ml水的,锥形瓶上,用泵抽取,能吸入200ml液体,的真空,度,用滴液漏斗吸入,25ml次溴酸钠,用5ml水冲漏斗,两次，静置,用漏斗吸5mlKI和,20mlHCl，猛摇,加水50ml于,锥形瓶,中,用Na,2,S,2,O,3,滴至浅黄,加2ml淀粉指示液,滴至蓝色消失,移25ml溴化钾,-溴酸钾于盛,90ml水的锥形瓶,置漏斗于,锥形瓶上,用泵抽能吸,入200ml液体,的真空度,用漏斗吸入,10ml试样,用5ml水冲,洗漏斗两次,再吸入10ml,盐酸混匀,用漏斗吸5mlKI,和50ml水混匀,用Na,2,S,2,O,3,滴至浅黄,加2ml淀粉,指示液滴至,蓝色消失,注意事项,(1),碘具有挥发性,所以碘量瓶严密,瓶口水封,(2),滴定速度适当,不宜过快,(3),反应时间要求严格,必须在规定的时间完成,(4),避光直射.,其他方法,气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤,色谱仪操作条件按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。,汽化室温度,：,150。,检测室温度,：,150。,柱箱温度,：,110。,桥电流,：,135mA。,载气流速,：,50mL/min。,定量方法：,内标法,。,不含甲酸的冰乙酸,：,在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲,酸。,标准样品的配制,：,吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的45个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。,校正因子的测定待仪器操作条件稳定后,，,分别吸取5，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。,校正因子计算甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算,：,As?mifi=-Ai?mi式中：fi-甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;As-甲酸乙酯的峰面积，cm,2,;mi-甲酸标准样品的质量，g;Ai-甲酸的峰面积，cm,2,。,实验,:,试样的制备吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10L内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。,进样待仪器操作条件稳定后进行分析,。,先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5L(或根据样品中甲酸含量多少确定),。,数据处理,谢谢观赏,