GB 23200.77-2016 (代替 SN∕T 2431-2010)食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.772016 代替SN/T 24312010 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 National food safety standards Determination of halfenprox residue in foods 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.772016 I 前前 言言 本标准代替SN/T
2、2431-2010 进出口食品中苄螨醚残留量的测定方法。 本标准与SN/T 2431-2010相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 2431-2010。 GB 23200.772016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法食品中苄螨醚残留量的检测方法 1 1 范围范围 本标准规定了食品中苄螨醚残留量检测的气相色谱测定和气相色谱-质谱确证的方法。 本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋
3、、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中苄螨醚残留量的检测,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 醋和蜂蜜用水溶解和稀释后,过固相萃取柱净化;葱和茶叶用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取,固相萃取净化; 动物源性食品和含油量高的食品用乙腈提取, 其他食品用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取,提取液用凝胶
4、色谱仪(GPC),供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量,阳性样品用气相色谱-质谱法确证。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为 符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 4.1 试剂试剂 4.1.1 乙酸乙酯(C4H8O2,CAS 号 141-78-6):色谱纯。 4.1.2 环己烷(C6H12,CAS 号 110-82-7):色谱纯。 4.1.3 乙腈(C2H3N,CAS 号 75-05-8):色谱纯。 4.1.4 正己烷(C6H14,CAS 号 110-54-3):色谱纯 4.1.5 丙酮(C3H6O,CAS 号 67-64-1):色谱纯
5、4.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4,CAS 号 15124-09-1):650 灼烧 4 h,贮于密封容器中备用。 4.1.7 氯化钠(NaCl,CAS 号 7647-14-5)。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 乙酸乙酯-环己烷混合溶剂(1+1,V/V):量取 500 mL 乙酸乙酯和 500 mL 环己烷,混匀。 4.2.2 正己烷-丙酮混合溶剂(9+1,V/V):量取 90 mL 正己烷和 10 mL 丙酮,混匀。 4.2.3 环己烷-乙酸乙酯混合溶剂(6+1,V/V):量取 10 mL 乙酸乙酯和 60 mL 环己烷,混匀。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 苄
6、螨醚标准物质:(Halfenprox;CAS:111872-58-3;C24H23BrF2O3;分子量:477.34)纯度99 %。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 标准储备液(100 mg/L):准确称取适量标准物质,用乙酸乙酯溶解,配制成浓度为 100 mg/L的标准储备液,该溶液在 0-4 冰箱中保存。 4.4.2 标准工作液: 根据需要再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液。 标准工作液应现用现配。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 石墨化碳黑和 PSA 混合柱:1 mL,50 mg 石墨化碳黑+50 mgPSA,用 3 mL 环己烷-乙酸乙酯混合溶剂活化。
7、 4.5.2 HLB 固相萃取柱:3 mL,60 mg,或相当者,用 2 mL 正己烷-丙酮混合溶液,2 mL 丙酮,5 mL蒸馏水预淋洗。 4.5.3 有机相滤膜:0.45 m。 5 5 仪器和设备仪器和设备 GB 23200.772016 2 5.1 气相色谱仪,配有电子捕获检测器。 5.2 气相色谱-质谱仪,配有电子轰击源(EI)。 5.3 分析天平:感量为 0.01 g。 5.4 分析天平:感量为 0.0001 g。 5.5 凝胶色谱仪,配有单元泵,馏分收集器。 5.6 离心机:4000 r/min。 5.7 旋转蒸发器。 5.8 无水硫酸钠柱:7.5 cm1.5(i.d.)cm 玻璃
8、柱,内装 5 cm 高无水硫酸钠。 5.9 涡旋混合器。 5.10 均质器。 5.11 氮吹仪。 5.12 具塞离心管:50 mL,聚四氟乙烯。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 6.1.1 6.1.1 粮谷及茶叶类粮谷及茶叶类 将样品按四分法缩分至500 g,用磨碎机全部磨碎。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的盛样瓶内,密闭,标明标记。 6.1.2 6.1.2 水果及蔬菜类水果及蔬菜类 抽取水果或蔬菜样品500 g,(不可用水洗涤),切碎后,依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的盛样袋内,密闭,标明标记。 6.1.3
9、 6.1.3 肉及肉制品类、坚果类肉及肉制品类、坚果类 从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg,经捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 6.2 试样保存试样保存 粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于0-4 保存;其它类试样于-18 以下冷冻保存。 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 7 分析分析步骤步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.1 7.1.1 蔬菜、水果、粮谷蔬菜、水果、粮谷 蔬菜、水果,粮谷称取10 g(精确到0.01 g)均匀试样,置于5
10、0 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷混合溶剂,10000 r/min匀浆60 s,4000 r/min离心3 min,收集上层有机相,残留物再用20 mL乙酸乙酯-环己烷混合溶剂重复提取一次,合并上层有机相,过无水硫酸钠柱脱水,收集于150 mL浓缩瓶中,于40 水浴中旋转浓缩至近干,准确加入10.0 mL乙酸乙酯-环己烷溶解残渣,并过0.45 m滤膜,待凝胶色谱净化。 7.1.2 7.1.2 核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉 称取10 g(精确到0.01 g)均匀试样,置于50 mL具塞塑料离心管中,加入20 mL乙腈,10 mL蒸馏水,3 g氯化钠,
11、10000 r/min匀浆60 s,4000 r/min离心3 min,收集上层有机相,残留物再用20 mL乙腈重复提取一次,合并上层有机相,过无水硫酸钠柱脱水,收集于150 mL浓缩瓶中,于40 水浴中旋转浓缩至近干,准确加入10.0 mL乙酸乙酯-环己烷溶解残渣,并过0.45 m滤膜,待凝胶色谱净化。 7.1.3 7.1.3 茶叶、葱茶叶、葱 称取2.5 g(精确到0.01 g)均匀试样,置于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL蒸馏水,静置1 h,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷混合溶剂,10000 r/min匀浆60 s,4000 r/min离心3 min,收集上层有机相,残留物再用
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