溶胶的制备及电泳.ppt

,物理化学实验室规则,临沂师范学院化学化工学院物理化学教研室,*,实验二十八 溶胶的制备及电泳,二、预习,要求,三、实验原理,五、实验步骤,七、数据处理,五、实验步骤,四、仪器药品,八、思考题,完成,一、实验目的,一、实验目的,掌握电泳法测定,Fe(OH),3,及,Sb,2,S,3,溶胶电动电势的原,理和方法。,2.,掌握,Fe(OH),3,及,Sb,2,S,3,溶胶的制备及纯化方法。,主菜单,上一步,完成,3.,明确求算,公式中各物理量的意义。,二、预习要求,1.,相应实验及理论内容,;,2.,掌握电泳法测定,Fe(OH),3,及,Sb,2,S,3,溶胶电动电势的,原理和方法,;,完成,上一步,主菜单,3.,掌握,Fe(OH),3,及,Sb,2,S,3,溶胶的制备及纯化方法,;,4.,明确求算,公式中各物理量的意义；明确实验过程中要测量的各量。,三、实验原理,完成,主菜单,上一页,1,、溶胶的制备,。,溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子,(,或离子,),的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。,Fe(OH),3,溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。,完成,主菜单,上一页,2,、溶胶的纯化,。,制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。,Fe(OH),3,m,n,FeO,+,(,n,-,x,)Cl,-,x,+,x,Cl,-,Cl,-,:,用,1%AgNO,3,溶液检查是否存在,Fe,3+,:,用,1%KCNS,溶液检查是否存在,完成,主菜单,上一页,3,、电动电势（,）,。,在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。,荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符号,表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。,电动电势,与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。,Gouy,-Chapman,模型,在指定条件下，,的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。,即,(,静电单位,),或,300(V)(1),式中，,K,为与胶粒形状有关的常数,(,对于球形胶粒,K,=6,，棒形胶粒,K,=4,，在实验中均按棒形粒子看待,),；,为介质的粘度,(,泊,),；,D,为介质的介电常数；,u,为电泳速度,(cms,-1,),；,H,为电位梯度，即单位长度上的电位差。,(,静电单位,cm-1)(2),(2),式中，,E,为外电场在两极间的电位差,(V),；,L,为两极间的距离,(cm),；,300,为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。,把,(2),式代入,(1),式得：,(V)(3),由,(3),式知，对于一定溶胶而言，若固定,E,和,L,测得胶粒的电泳速度,(,u,d,/,t,，,d,为胶粒移动的距离，,t,为通电时间,),，就可以求算出,电位,。,四、仪器试剂,1.,仪器,直流稳压电源,1,台；,万用电炉,1,台；,电泳管,1,只；,电导率仪,1,台；,直流电压表,1,台；,秒表,1,块；,铂电极,2,只；,锥形瓶,(250mL)1,只；,烧杯,(800,、,250,、,100mL),各,1,个，,超级恒温槽,1,台；,容量瓶,(100mL)1,只。,2,试剂,火棉胶；,FeCl,3,(10%),溶液；,KCNS(1%),溶液；,AgNO,3,(1%),溶液；,稀,HCl,溶液。,完成,上一页,主菜单,五、实验步骤,完成,上一页,主菜单,1.Fe(OH),3,溶胶的制备及纯化,(1),半透膜的制备,在一个内壁洁净、干燥的,250mL,锥形瓶中，加入约,10mL,火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止,(,此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手,),。然后再往瓶中注满水，,(,若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白,),浸泡,10min,。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。,在,250mL,烧杯中，加入,10mL,蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入,5mL(10%)FeCl,3,溶液，并不断搅拌。加毕继续保持沸腾,5min,，即可得到红棕色的,Fe(OH),3,溶胶，其结构式可表示为,Fe(OH),3,m,n,FeO,+,(,n,x,)Cl,-,x,+,x,Cl,-,。在胶体体系中存在过量的,H,+,、,Cl,-,等离子需要除去。,2.,水解法制备,Fe(OH),3,溶胶,将制得的,Fe(OH)3,溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于,800mL,的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约,300mL,，维持温度在,60,左右，进行渗析。每,20min,换一次蒸馏水，,4,次后取出,1mL,渗析水，分别用,1%AgNO,3,及,1%KCNS,溶液检查是否存在,Cl,-,及,Fe,3+,，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的,Fe(OH),3,溶胶移入一清洁干燥的,100mL,小烧杯中待用。,3.,热渗析法纯化,Fe(OH),3,溶胶,步骤（,2,）,完成,上一页,主菜单,2.,HCl,辅助液的制备,调节恒温槽温度为,(25.00.1),，用电导率仪测定,Fe(OH),3,溶胶在,25,时的电导率，然后配制与之相同电导率的,HCl,溶液。方法是根据附录二所给出的,25,时,HCl,电导率,浓度关系，用内插法求算与该电导率对应的,HCl,浓度，并在,100mL,容量瓶中配制该浓度的,HCl,溶液。,3.,仪器的安装,用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的,Fe(OH),3,溶胶倒入电泳管中，使液面超过活塞,(2),、,(3),。关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，并用蒸馏水洗净活塞,(2),、,(3),以上的管壁。打开活塞,(1),，用自己配制的,HCl,溶液冲洗一次后，再加入该溶液，并超过活塞,(1),少许。插入铂电极按装置图,2-28-1,连接好线路。,4.,溶胶电泳速度的测定,接通直流稳压电源,6,，迅速调节输出电压为,45V,。关闭活塞,(1),，同时打开活塞,(2),和,(3),，并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，约,1h,后断开电源，记下准确的通电时间,t,和溶胶面上升的距离,d,，从伏特计上读取电压,E,，并且量取两极之间的距离,L,。,实验结束后，折除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。,七、数据记录和结果处理,将实验数据记录如下：,电泳时间：,s,；,电压：,V,；,两电极间距离：,cm,；,溶胶液面移动距离：,cm,。,2.,将数据代入公式,(3),中计算,电势,。,完成,上一页,主菜单,六、注意事项,完成,上一页,主菜单,1,、,半透膜制备,：一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液，在取出半透膜时，一定要借助水的浮力将膜托出。,2,、,Fe(OH),3,溶胶制备,：,FeCl,3,一定要逐滴加入，并不断搅拌。,3,、,Fe(OH),3,溶胶纯化,时，换水后要渗析一段时间再检查,Fe,3+,及,Cl,-,的存在。,4,、电泳过程中要,保持界面清晰,（减少电泳管晃动）。,5,、量取,两电极的距离,时，要沿电泳管的中心线量取。,6,、利用公式,(3),求算,时，各物理量的单位都需用,c.g.s,制，有关数值从附录中有关表中查得。如果改用,SI,制，相应的数值也应改换。对于水的介电常数，应考虑温度校正，由以下公式求得：,ln,Dt,4.474226,4.5442610-3,t,式中，,t,为温度。,思考题,本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测,溶胶的电导率相等或尽量接近？,完成,主菜单,2.,电泳的速度与哪些因素有关？,3.,在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入,溶胶中会发生什么现象？,4.,溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符,号的电荷？,参考资料,1,、,物理化学实验,，（,1990,年第二版）山东大学等校编。,2,、,物理化学实验,，（,2004,年第三版）复旦大学编。,3,、,物理化学实验,，（,2000,年第二版）南京大学编。,4,、网上资料,5,、物理化学学习指导,实验结果讨论和误差分析,附录九 水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数,温度,/,折射率,n,D,粘度,/10,3,/kg,m,-1,s,-1,介电常数,0,5,10,15,17,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,35,40,45,50,1.33395,1.33388,1.33369,1.33339,1.33324,1.33307,1.33300,1.33290,1.33280,1.33271,1.33261,1.33250,1.33240,1.33229,1.33217,1.33206,1.33194,1.33131,1.33061,1.32985,1.32904,1.7702,1.5108,1.3039,1.1374,1.0828,1.0299,1.0019,0.9764,0.9532,0.9310,0.9100,0.8903,0.8703,0.8512,0.8328,0.8145,0.7973,0.7190,0.6526,0.5972,0.5468,87.74,85.76,83.83,81.95,80.10,79.73,79.38,79.02,78.65,78.30,77.94,77.60,77.24,76.90,76.55,74.83,73.15,71.51,69.91,粘度单位：每平方米秒牛顿，即,N,s,m,-2,或,kg,m,-1,s,-1,或,Pa,s,(,帕,秒,),摘自：,John A Dean.Langes Handbook of Chemistry.1985,：,10,99,附录二十四,KCl,溶液的电导率,C,10,2,/,S,m,-1,t,/,C,/mol,dm,-3,1.000,0.1000,0.0200,0.0100,0,5,10,15,20,25,26,27,28,29,30,35,0.06541,0.07414,0.08319,0.09252,0.10207,0.11180,0.11377,0.11574,0.00715,0.00822,0.00933,0.01048,0.01167,0.01288,0.01313,0.01337,0.01362,0.01387,0.01412,0.01539,0.001521,0.001752,0.001994,0.002243,0.002501,0.002765,0.002819,0.002873,0.002927,0.002981,0.003036,0.003312,0.000776,0.000896,0.001020,0.001147,0.001278,0.001413,0.001441,0.001468,0.001496,0.001524,0.001552,摘自：复旦大学等编,.,物理化学实验,(,第二版,).,高等教育出版社,.1995,：,455,附录二十七 几种胶体的,电位,水溶胶,有机溶胶,分散相,/V,分散相,/V,分散相,分散介质,/V,As,2,S,3,Au,Ag,SiO,2,0.032,0.032,0.034,0.044,Bi,Pb,Fe,Fe(OH),3,0.016,0.018,0.028,0.044,Cd,Zn,Zn,Bi,CH,3,COOC,2,H,5,CH,3,COOCH,3,CH,3,COOC,2,H,5,CH,3,COOC,2,H,5,0.047,0.064,0.087,0.091,摘自：天津大学物理化学教研室主编,.,物理化学,(,下册,).,人民教育出版社,.1979,：,500,