水样的保存和预处理.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,一、水样的运输管理,记录,贴好标签,运送,实验室。,在运输过程中，应注意以下几点：,(1),清点样品，防止搞错。,(2),塞紧采样容器口,(3),样瓶装箱,(4),冷藏、隔热、致冷剂,(5),防冻裂样品瓶,基础知识,1,：水样的保存和预处理,二、,水样的保存,（一）,保存要求,：不发生物理、化学、生物变化；,不损失组分；,不玷污（不增加待测组分和干扰组分）,（二）对容器的要求：,性能稳定、杂质含量低的材料。,硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。,（三）保存时间要求,：,清洁水样,72h,；,轻污染水样,48h,；,严重污染水样,12h,；,运输时间,24h,以内。,二、水样的保存,保存水样的方法有以下几种：,（,1,）冷藏,采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处，冷藏温度一般,2,5,度，该法不能长期保存水样,。,（,2,）冷冻,冷冻温度为,20,，冷冻时不能将水样充满整个容器,。,（,3,）加入保存剂,加入生物抑制剂,调节,pH,值,加入氧化剂或还原剂,常用保存剂的作用和适用范围,作 用,适 用 范 围,保 存 剂,抑制微生物生长,各种形式的氮和磷,HgCl,2,防止金属沉淀,多种金属,HNO,3,抑制微生物生长，,与碱作用,含有机物水样,（,COD,、,TOC,、油,和油脂）、胺类,H,2,SO,4,防止化合物的挥发,氰化物、有机酸、,酚类,NaOH,三、水样的预处理,（一）,水样的消解,（二）,富集与分离,（一）,水样的消解,一,水样消解的作用,二,水样消解的要求,三,水样消解的方式,1,、水样消解的作用,1,破坏有机物,2,溶解悬浮物,3,将待测元素转化为单一高价态,2,、水样消解的要求,1,透明、澄清、无沉淀,2,不引入待测组分和干扰组分,3,不损失待测组分,3,、水样消解的方式,干灰化法,湿法,干法,酸式消解法,碱式消解法,1,HNO,3,2,HNO,3,-HClO,4,3,HNO,3,-H,2,SO,4,4.H,2,SO,4,H,3,PO,4,5,H,2,SO,4,KMnO,4,6,多元消解,1NaOH-H,2,O,2,2NH,3,.H,2,O-H,2,O,2,（二）,水样的富集与分离,提高待测组分的浓度,消除共存干扰组分,富集,或浓缩,分离,或掩蔽,目的,方法,过滤与挥发,、,蒸馏,、,溶剂萃取,、,共沉淀,离子交换,、,吸附,、层析、低温浓缩,1,、,挥发和蒸发浓缩分离法,挥发分离法,欲测组分挥发度大,欲测组分转变成易挥发物质,惰性气体带出欲测组分而分离,蒸发浓缩法,水样加热（电热板或水浴）,水分蒸发，水样体积缩小,欲测组分达到浓缩目的,挥发和蒸发浓缩分离法实例,2,VIS,法,硫化物：先使,S,2-,在,H,3,PO,4,中生成,H,2,S,，,再用,惰气载入,Zn(Ac),2,NaAc,溶液吸收，从而与母液分离。,1,冷,AFS,法,Hg,：先将,Hg,2+,、,Hg,+,用,SnCl,2,还原为原子态,Hg,（,Hg,易挥发），由惰性气体将其带入仪器测定。,3,测定废水中的砷时，将其转变成砷化氢气体,(H,3,As),，,用吸收液吸收后供分光光度法测定。,4,用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、,铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高,30,倍。,挥发和蒸发浓缩分离法图示,P 66,：,图,3,-,18,测定硫化物的吹气分离装置,1,500mL,平底烧瓶,(,内装水样,),：,2,流量计，,3,吸收管，,4,50-60,恒温水浴，,5,分液漏斗,2,、,蒸馏法,原理,水样中各污染组分具有不同的沸点,而使各组分彼此分离的方法。,消解、富集和分离三种作用,作用,直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置,类型,实例,挥发酚、氰化物,、,氟化物,：,酸性介质中预蒸馏分离,氨氮,微碱性介质中预蒸馏分离,原理：,物质在不同的溶剂相中分配系数不同，,而达到组分的富集与分离。,应用：,有机物质,的萃取,无机物,的萃取,双硫腙,三氯甲烷,水萃取体系分光光度法测定水,中的,Cd,2,、,Hg,2,、,Zn,2,、,Pb,2,等。,用,4,氨基安替比林光度法测定水样中的挥发,酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；,用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法,测定有机农药,(666,、,DDT),时，先用石油醚萃取,3,、溶剂萃取法,4,、,离子交换法,原理,利用离子交换剂与溶液中的离子,发生交换反应进行分离的方法,离子交换树脂,阴离子,交换树脂,阳离子,交换树脂,类型,操作,程序,应用,洗脱,交换,交换柱的制备,原理,溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来,应用,类型,形成混晶,异电核胶态物质相互作用,表面吸附,有机共沉淀剂,包 藏,5,、共沉淀法,（,1,）,利用吸附作用的共沉淀分离,载体,（共沉淀剂）,对载体,的要求,常用,载体,Fe(OH),3,、,Al(OH),3,、,Mn(OH),2,、硫化物,表面积大、吸附力强、非晶形胶体沉淀,应用,实例,测定水样中的,Cr,3,时，当水样有色、浑浊、,Fe,3,含量低于,200mg,L,时，,可于,pH 89,条件下用,Zn(OH),2,作共沉淀剂,吸附分离干扰物质,（,2,）,利用生成混晶的共沉淀分离,应用,实例,PbSO,4,-SrSO,4,的混晶共沉淀,分离水样中的痕量,Pb,2,以,SrSO,4,作载体,富集海水中,10,8,的,Cd,2,特点,有相似的晶格,欲分离微量组分,沉淀剂,（,3,）,利用有机共沉淀剂进行分离,应用,实例,丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂，,将“丁二酮肟镍”螯合物共沉淀,特点,选择性高，沉淀纯净，,灼烧可除去共,沉淀剂,原理,利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或,数种组分吸附于表面，以达到分离的目的,类型,氧化铝,大网状树脂,活性炭,分子筛,解吸,方法,有机溶剂,加热解吸,应用,吸附法,训练项目校园河流水质监测方案,水环境监测调查和资料收集,水环境监测项目和范围,监测项目,监测范围,监测点布设、监测时间和采样方法,样品保存和运输,分析方法与数据处理,Thank You!,