赛默飞世尔ICP培训文稿.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,IRIS Intrepid-System Overview,ICP,技术培训,ICP,的基本原理,IRIS Intrepid,光谱仪的构造,IRIS Intrepid,的操作及日常维护,ICP,常见故障的诊断及排除,如何在检测工作中发挥,ICP,的特点与优势,ICP,的基本原理,原子发射光谱的基本原理,ICP,的产生机理与装置,ICP,的进样系统,样品在,ICP,中的微观过程,中阶梯光栅光学系统,CID,检测器的工作原理,原子发射光谱的基本原理,原子结构与原子光谱,原子光谱的发现与应用,ICP,的产生机理与装置,ICP,的产生机理与装置,工作线圈,炬管,点火装置,ICP,形成过程,ICP,的产生机理与装置,ICP,的参数分布,温度,电子,垂直观,察,尾焰（自吸,干扰）,离子谱线区,（最佳分析区）,原子,谱线区,原子化区（,EIE,干扰区）,垂直,观察最小的背景干扰,水平观测,灵敏度高，检出限低,（,基体简单的条件下）,优点,不足,1),Plasma Loading Effects,（基体效应）、炬管易沾污,2),Easily,Ionizable,Element (EIE)effects,（,易电离干扰）,适用：,环保、水质、医疗、防疫等基体简单的领域,Instrument Optics,双向观察,光路图,双向观察,光路图,计算机自动控制双向切换，可实现：,垂直观察、水平观察或一次分析中部分元素垂直测量部分元素水平测量,Lens,Torch with hole,Quartz Window,Fixed Mirror,POP,Modified,for,Dual,Viewing,Fixed,Mirror,双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察,能有效解决水平观察中存在的,EIE,干扰,ICP,的进样系统,喷雾器,雾室,蠕动泵,ICP,的进样系统,喷雾器,同心型,ICP,的进样系统,喷雾器,交叉型,ICP,的进样系统,喷雾器,超声雾化器,ICP,的进样系统,雾室,筒,型,梨型,旋流型,ICP,的进样系统,其他技术,蠕动泵,气体发生法及其装置,膜去溶技术及装置,样品在,ICP,中的微观过程,去,溶,气化,解离,电离,激发,中阶梯光栅光学系统,The,Echelle,Spectrometer,IRIS/Intrepid optical layout,two“active”optical components:,an,echelle,grating and a prism,grating=wavelength separation,(high,overlapping orders),prism=optical separation of the,orders is achieved by cross-,dispersion (“order sorter”),the resulting spectrum image,is rectangular,uses a bi-dimensional detector to,capture the spectrum(CID),CID,检测器的工作原理,CID,检测器的工作原理,V,inject,V,inject,V,integrate,V,integrate,V,transfer,V,inject,V,integrate,V,inject,V,integrate,V,inject,V,integrate,V,inject,V,integrate,V,transfer,V,inject,V,integrate,V,transfer,V,inject,V,integrate,V,transfer,row,column,row,column,row,column,row,column,B.1,st,voltage sample,A.integrate,C.2,nd,voltage sample,D.inject,NDRO,DRO,IRIS Intrepid,光谱仪的构造,控制系统,电源,RF,系统,光学系统,检测系统,辅助装置,IRIS Intrepid-System Overview,Sample Introduction System,RF Generator,Pneumatic System,(Gas Flows),Optical System,(,Echelle,Spectrometer),Detection and Acquisition Electronics,IRIS/Intrepid CPU,Plasma Control Electronics,Autosampler,Data Station,CID,Not used,Pneumatics,CID/RF Coil Cooling,(water circuit),Tank Heating,Peristaltic Pump,Auxiliary Systems:,IRIS Intrepid-System Overview,控制系统,计算机与软件,386,板,信号板,PSCB,板,Data Station/Software,CID,Plasma Control,Microprocessor,IRIS Intrepid-System Overview,CID Control,Processing/Control Electronics,电源,交流,220V/110V/24V/5V,直流,3800V/48V/15V/-15V/12V/5V,Power Cube Interconnect Diagram,Note:See CSA modification sheets for fuse location and rating,RF System(and Lower Chassis)Supplies On,RF,系统,RF Source,RF Driver,Power AMP Box,RF Control System,RF Block Diagram,RF Source,Driver Amplifier,Power Amplifier,Plasma Section Control Board,Reflected Power(Phase)Loop,DAGC Signal+,DAGC Signal-,Anode Return,Anode I Sense,(Cathode Bias Board),-AGC (RF Detector),RF Pass,RF Shunt,Bias Drive,Bias sense,DA/PA,Feedback Switch,RF,Setpoint,RF Block Diagram,HV 3850V,HV 3850V,Ignition Feedback Circuit,Reflected Power Loop,RF Block Diagram-Ignition,HV 3850V,Incident Power Feedback,Circuit,Reflected Power Loop,RF Block Diagram Plasma On,光学系统,检测系统,光源,外光路,内光路,(,单色器,),检测器,The IRIS/Intrepid Optics,CID Detector,Focusing,Mirror,Prism,Collimating,Mirror,Shutter,Entrance Slit,The IRIS/Intrepid Optics,CID Detector,Focusing,Mirror,Prism,Collimating,Mirror,Shutter,Slit,(dual),IRIS/Intrepid CID Camera,辅助系统,光,室恒温装置,循环水系统,半导体制冷系统,气路,Water Flow Diagram,Water:,Camera cooling,RF coil cooling,Intrepid II Pneumatic Circuit,RF Interconnect Diagram(and Lower Chassis),The,Peltier,Effect,Current flowing through a junction leads to change in temperature,Material:Bismuth Telluride(Bi2Te3),RF Interconnect Diagram(and Lower Chassis),TE Cooler,Camera and Tank Interconnect Diagram Auxiliary Systems,TE Cooler,IRIS Intrepid,的操作及日常维护,仪器的准备,分析方法的建立,数据的采集处理,软件系统的维护,硬件的日常保养,仪器的准备,光学系统的恒温,检测器的冷却,ICP,的产生与稳定,光学系统的准直,(,谱线定位,),仪器的准备,-,光室恒温,恒温要求,:90+/-0.5F,Camera and Tank Interconnect Diagram Auxiliary Systems,Tank Heating Circuit,仪器的准备,-CID,冷却,冷却要求,CID,温度,5,度,IRIS/Intrepid CID Camera,RF Interconnect Diagram(and Lower Chassis),TE Cooler Power Supply,Interlocks:,Ar,Pressure,Water Flow,Water Temperature,Thermistor,(cold temp),Temperature,Setpoint,TP2 V output,仪器的准备,-,点火及稳定,点火的注意事项,Ar,进,样系统,废液,泵夹,抽风,稳定时间,:15-45min,仪器的准备,谱线定位,波长校准,谱线描迹,Routine Analysis-The,Subarray,建立分析方法,选择分析的元素与谱线,设置仪器的状态参数,Plasma,参数,测量参数,定置工作曲线,设置数据的处理方式,输出格式,建立分析方法,谱线选择,强度适宜,干扰少,波长差,强度比,建立分析方法,仪器参数,SOURCE SETTING,POWER,NEB,AUX GAS,PUMP SPEED,建立分析方法,仪器参数,分析参数,积分时间,观察方式,建立分析方法,仪器参数,工作曲线,浓度含量,拟合方式,建立分析方法,仪器参数,数据处理,Subarray,背景校正,IECs,校正,输出格式,Routine Analysis-The,Subarray,Net Signal=,S,l,-(,S,l,+,S,r,)/2,The,subarray,information,is stored for each analysis,to allow post-processing of,data.,数据的采集与处理,采集并计算工作曲线,测量未知样品,数据后处理,定性及半定量分析,仪器的日常维护,软件系统的维护,-,分析方法的保存与备份,-,重要数据的保存与备份,-,软件系统的加密,仪器的日常维护,硬件维护,进样,系统维护,光路的维护,检测器维护,(,吹扫气干燥,),循环水的更换,电源维护,RF,匹配箱维护,风扇,散热片与过滤网,进样系统维护,蠕动泵压板的优化,泵管更换,雾化器堵塞的处理，（,Neb,气过滤器的更换）,雾化室的清洗,-1%(V/V)HF,酸,，,1,2,分钟（不能马上分析微量,Si,、,B,、,Na,）。,中心管和炬管的清洗,所有连接处、,O,型圈的密封,废液管的处理,.,仪器的日常维护,硬件维护,光路的维护,狭缝,透镜,后反光镜,仪器的日常维护,硬件维护,检测器维护,(,吹扫气干燥,),定期检查定期更换,循环水的更换,定期更换,仪器常见故障的排除,控制与通讯问题,点火问题,数据检测问题,其他问题,仪器常见故障的排除,控制通讯问题,自检不,正常,不通讯,INTERLOCK,工作异常,仪器常见故障的排除,点火问题,不能正常点火,非正常熄火,仪器常见故障的排除,点火问题,点火的三个条件,:,RF,系统输出合适的能量,好的炬管与纯的,Ar,点火装置放出一定量的电荷,RF Block Diagram,RF Source,Driver Amplifier,Power Amplifier,Plasma Section Control Board,Reflected Power(Phase)Loop,DAGC Signal+,DAGC Signal-,Anode Return,Anode I Sense,(Cathode Bias Board),-AGC (RF Detector),RF Pass,RF Shunt,Bias Drive,Bias sense,DA/PA,Feedback Switch,RF,Setpoint,RF Block Diagram,HV 3850V,PLASMA,点燃的过程,RF,启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气,(30psi),、,辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。,驱气,90,秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，,RF,发生器提供,点火功率,(,Ip,=160-200mA),。,PLASMA,点燃，点火头停止工作，,RF,功率切换到,1550W,，,AGC,工作。,PLASMA,工作参数,切换到点火设定,参数,(1150W,、,30psi,、,low,Axu,、,100rpm),仪器常见故障的排除,点火问题,点火的过程中,IP,的变化,0mA30mA180mA600mA,仪器常见故障的排除,点火问题,IP0mA,无高压,(VP)?,灯丝电压,?,功率管座子,?,仪器常见故障的排除,点火问题,IP30mA,RF,系统故障,确认,48V?,仪器常见故障的排除,点火问题,IP150-250mA,Ar,?,点火头,?,炬管,?,仪器常见故障的排除,点火问题,IP600mA,高压漏电,停止实验,!,仪器常见故障的排除,点火问题,非,正常灭火,灭火时间,蠕动泵,NEB,气的动作,仪器的提示,仪器常见故障的排除,数据检测问题,灵敏度低,稳定性差,回读不好,测量结果有系统误差,仪器常见故障的排除,数据检测问题,灵敏度低,光源问题,(ICP,进样,),光路问题,(,快门等,),检测部分,仪器常见故障的排除,数据检测问题,稳定性差,光源,(RF,进样,),光路,(,狭缝,透镜,),如何在检测工作中发挥,ICP,的特点与优势,充分了解仪器,充分了解样品,抓住主要矛盾,建立好的方法,如何在检测工作中发挥,ICP,的特点与优势,合理处理样品,:,分解完全,不损失,不污染,适当的样品浓度,合理的盐度,酸度,恰当的介质,不含有害成分,如何在检测工作中发挥,ICP,的特点与优势,科学准备曲线,:,合适含量,介质匹配,如何在检测工作中发挥,ICP,的特点与优势,选择好的谱线,理论法,实验法,(,大浪淘沙法,),如何在检测工作中发挥,ICP,的特点与优势,选择好的工作参数,(,提高线背比,减少非光谱干扰,),积分时间,NEB,气压力,POWER,AUX,气流量,如何在检测工作中发挥,ICP,的特点与优势,选择正确的光学参数,(,Subarray,IECs,),(,消除光谱干扰,),维修热线,:,010-88370537,010-88370532,gygaothermoelemental-,ICP-AES,有什么问题？,谢谢大家！,