毛细管气相色谱.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,毛细管气相色谱法,毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏度的分离分析方法。,1957,年由戈雷（,Golay,M J E,）首先提出,一 毛细管色谱柱,二 毛细管色谱柱的特点,三 毛细管柱的色谱系统,内容：,毛细管色谱柱,一、,构成,1,在柱管内壁涂质一层极薄而均匀的固定液膜，柱中心是空的，故称开管柱，习惯称毛细管柱。,解决组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成色谱峰扩散，柱效降低的问题,2,毛细管色谱柱,一、,柱材料,不锈钢,玻璃,石英,毛细管柱,惰性差，催化活性，不透明，不易涂渍固定液,惰性好，易观察，易折断，安装困难,化学惰性，热稳定性，机械强度好，有弹性,毛细管色谱柱,一、,3,毛细管柱分类,根据固定液的涂渍方法可分为,：,1.,壁涂开管柱,(WCOT),固定液直接涂在毛细管内壁上,重现性差，柱寿命短,2.,多孔层开管柱,(PLOT),在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液,适用于永久性气体，低沸点有机物,3.,载体涂渍开管柱（,SCOT,）,柱内先涂一层很细的多孔颗粒，再涂固定液,柱容量高,4,.,化学键合毛细管柱,化学键合的方法将固定相结合到柱表面,提高了柱稳定性,5.,交联毛细管柱,由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上,耐高温，抗溶剂抽提，,柱效高，柱寿命长,二、,毛细管色谱柱的特点,1,毛细管柱的结构特点,载气流动阻力小，柱子可达百米长，管径一般为,0.2mm,消除了组分在柱中的涡流扩散,柱内壁面积较大，涂层很薄，气相和液相传质阻力大大下降,提高色谱分离能力的途径,塔板理论,速率理论,增加柱长，减小柱径,n,n=16R,2,（,-1,）,2,（,1+1/k,）,2,=16R,2,（,-1,）,（,1+/K,）,2,2,V,M,V,S,消除组分在柱中的涡流扩散和减小传质阻力,H,二、,毛细管色谱柱的特点,2,毛细管柱色谱法的特点,柱效高，长度为,100m,的毛细管柱，总的理论塔板数可达,10,4,10,6,。,分析速度快,色谱峰窄，峰形对称,较多采用程序升温的方式,柱容量小，允许进样量少,三、,毛细管柱的色谱系统,由,于毛细管内径很小，因此存在下面三个问题,允许通过的载气流量很小,柱容量小，允许进样量小,增加尾吹气的辅助气路,增加分流进样装置,增加柱出口到检测器的的载气流量,增加,N/H,比而提高检测器的灵敏度,分流进样就是将液体试样进入进样器使其气化，并与载气充分混合然后让少量试样与载体进入色谱柱，大量试样和载气放空。,分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢,解决方法,三、,毛细管柱的色谱系统,未能很好的适用于痕量组分的定量分析,以及定量要求高的分析,不分流进样,冷柱头进样,分流,/,不分流进样,Thanks,毛细管色谱为什么要采用分流进样和,安装尾吹装置？,首先毛细管柱样品容量小，采用填充柱常规进样方式，引入的样品量将超过色谱柱负荷；其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性实际上不大可能，因此采用分流进样。,由于毛细管柱中载气流速小，而检测器的死体积较大，进入检测器后载气流速会发生突然减速，引起色谱峰扩张，因此需在毛细管柱出口与检测器之间加一个辅助尾吹气，使组分快速流过检测器。,分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。,一般在,50,：,1,到,500,：,1,之间调节。,N,2,尾吹,进检测器,进样,载气,N,2,分流,毛细管柱色谱仪的流路图,