中山大学创新实验研究基金论文答辩.ppt

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,L/O/G/O,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,中山大学创新实验研究基金论文答辩,答辩人：曹国社,指导老师：朱芳（副教授）,SPME-GC/MS,技术在土壤中有机氯农残检测中的应用,2011,年,6,月,17,日,1,1,2,4,实验,部分,结论,与展望,论文,背景,报告内容,选题意义及目标,（,1,）自制可拆卸式探针，应用于土壤中,OCPs,的萃取富集。,（,2,）建立土壤中,OCPs,快速检测的方法，有效控制土壤的污染程度，建立土壤和农田生态系统的,OCPs,风险评价技术体系。,Fig.1,可拆卸式,SPME,装置,国内外研究现状,提取方法,优点,缺点,索式提取法,设备简单、提取率较高,污染重、操作繁琐,超声提取法,快速简单,重现性不太好,微波提取法,批量提取、提取率高,需专门仪器,快速溶剂提取法,节约溶剂、提取率高,仪器昂贵，不能批量提取,超临界流体提取法,无需有机溶剂、环保,对极性大的物质难以提取，设备昂贵,Table.1,提取方法对比,将固相微萃取技术应用于土壤中,OCPs,的萃取（国内文献鲜有报道）；,采用浸入式萃取方式富集,OCPs,（国外常用顶空固相微萃取法）；,水溶液稀释法降低土壤基体影响。,实验创新之处,实际样品分析,1,2,3,回收率、分析成本,重现性、检出限、线性,范围和线性相关系数,萃取时间、脱附时间,离子强度、搅拌速率,结果与讨论,Fig.4,萃取时间的优化,Fig.5,解吸时间的优化,1.SPME,条件优化,（,1,）最优萃取时间为,25min,（,2,）最佳脱附时间为,4min,目的：提高分析灵敏度，降低检测限，提高萃取效率。,Fig.6,盐浓度的优化,1.SPME,条件优化,（,3,）最优盐浓度为饱和,NaCl,Fig.7,搅拌速率的优化,（,4,）适宜的转速为,1000r/min,OCPs,单支针（,n=5,）,RSD/%,针与针（,n=6,）,RSD/%,Aldrin,1.35,8.15,trans-Chlordance,1.44,7.82,cis-Chlordance,0.64,7.42,Endrin,2.03,7.87,o,p-DDT,4.06,8.05,p,p-DDT,8.45,7.80,结论：可拆卸式,PDMS,探针的单支针、针与针重现性良好，,RSD,均小于,10%,。,Table.2,重现性考察,2.,方法学考察,结论：方法的线性范围宽，线性良好。检出限低，,6,种,OCPS,的检出限均低于,0.5g/L,。,Table.3,线性方程及检出限,Linear range,/g.L,-1,Linear equation,Correction R,2,LOD/g.L,-1,Aldrin,5500,Area=184484*C+148154,0.9959,0.1,trans-Chlordance,5500,Area=227867*C+189497,0.9953,0.1,cis-Chlordance,3.9389,Area=166047*C+247767,0.9926,0.1,Endrin,5500,Area=223602*C+896335,0.9810,0.1,o,p-DDT,5500,Area=118753*C-41659,0.9993,0.2,p,p-DDT,5500,Area=87442*C-114085,0.9982,0.5,2.,方法学考察,结论：校园土壤中未检测出,OCPs,，加标回收率在,61.5%,136.0%,，符合色谱分析要求。,土壤类型,OCPS,干净土壤,校园土壤,空白样,2g/g,平均回收率,/%,空白样,4g/g,平均回收率,/%,空白样,4g/g,平均回收率,/%,Aldrin,ND,77.0,ND,103.8,ND,131.8,trans-Chlordance,ND,69.0,ND,85.3,ND,98.0,cis-Chlordance,ND,83.9,ND,89.1,ND,102.3,Endrin,ND,61.5,ND,63.8,ND,69.8,o,p-DDT,ND,79.0,ND,119.0,ND,118.5,p,p-DDT,ND,92.0,ND,136.0,ND,132.5,Table.4,回收率实验,3.,实际样品分析,结论与展望,1,自制的,PDMS,探针重现性良好；,2,SPME,的富集效果大大降低了仪器检出限；,3,简化了净化步骤，节约了成本；,4,稀释作用大大降低了土壤基质的干扰；,5,成功应用于实际样品分析，结果满意。,结论,展望,Fig.8,校园土壤加标样品中,6,种,OCPs,的总离子流色谱图,(1.Aldrin;2.trans-Clordance;3.cis-Chlordance;4.Endrin;5.o,p-DDT;6.p,p-DDT),SPME,技术应用与土壤中,OCPs,的检测，可简化前处理步骤，使干,扰大大减少。,致 谢,在此我谨向朱芳老师对我的培养和教育表示最诚挚的感谢；,衷心感谢欧阳钢锋老师在实验中给予的大量意见和帮助；,感谢黄文惠师姐在实验开始阶段中对我的指导；,感谢微萃取技术与分离中心的全体同学对我的帮助和支持；,感谢我的家人给予的陪伴和关心；,感谢所有帮助和鼓励我的人们！,感谢创新实验基金对我的帮助和支持！,