新版药物的鉴别试验.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文章内容来源于网络，如果侵权或者不当的地方，请联系我删除或者改正。文章内容仅可参考，不能作为科学依据。谢谢！,The content of this article comes from the Internet.If there is any infringement or improper place,please contact me to delete or correct it.The content of the article can only be referred to,not as a scientific basis.thank you!,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文章内容来源于网络，如果侵权或者不当的地方，请联系我删除或者改正。文章内容仅可参考，不能作为科学依据。谢谢！,The content of this article comes from the Internet.If there is any infringement or improper place,please contact me to delete or correct it.The content of the article can only be referred to,not as a scientific basis.thank you!,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文章内容来源于网络，如果侵权或者不当的地方，请联系我删除或者改正。文章内容仅可参考，不能作为科学依据。谢谢！,The content of this article comes from the Internet.If there is any infringement or improper place,please contact me to delete or correct it.The content of the article can only be referred to,not as a scientific basis.thank you!,谢谢观看！,Good bay,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文章内容来源于网络，如果侵权或者不当的地方，请联系我删除或者改正。文章内容仅可参考，不能作为科学依据。谢谢！,The content of this article comes from the Internet.If there is any infringement or improper place,please contact me to delete or correct it.The content of the article can only be referred to,not as a scientific basis.thank you!,药物分析技术,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文章内容来源于网络，如果侵权或者不当的地方，请联系我删除或者改正。文章内容仅可参考，不能作为科学依据。谢谢！,The content of this article comes from the Internet.If there is any infringement or improper place,please contact me to delete or correct it.The content of the article can only be referred to,not as a scientific basis.thank you!,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文章内容来源于网络，如果侵权或者不当的地方，请联系我删除或者改正。文章内容仅可参考，不能作为科学依据。谢谢！,The content of this article comes from the Internet.If there is any infringement or improper place,please contact me to delete or correct it.The content of the article can only be referred to,not as a scientific basis.thank you!,温故知新,什么是比旋度？,中国药典,测定,pH,用什么仪器？,第二节 药物的鉴别试验,二、药物鉴别试验的分类,一、药物鉴别试验的特点,三、药物鉴别的方法,药物的鉴别试验,一、药物鉴别试验的特点,根据药物,分子结构和理化性质,，利用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作的,首项任务,。,药物鉴别试验的主要特点,特点：,1,、,确证实验：,药物已知，确证真伪，非鉴定药物组成结构,2,、,个别分析：,鉴别项目相对比较少，一般在标准中仅列,3-4,项，有时甚至只做,1-2,项就能得出明确结论，因此事个别分析而不是系统分析,3,、,互相印证及综合判断,；一个鉴别试验只能反映药物某一方面的理化性质，因此为确证药物通常采用化学鉴别法，光谱法、色谱法、物理常数发等对同一供试品进行鉴别，综合分析证实供试品真实性。,一、药物鉴别试验的特点,药物鉴别试验的主要特点,二、药物鉴别试验的分类,中国药典,附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐,二、药物鉴别试验的分类,芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性,-,萘酚偶合反应,N,2,+,Cl,-.,+NaNO,2,+2HCl,+NaCl+2H,2,O,N,2,+,Cl,-.,+,+NaOH,+NaCl+2H,2,O,橙黄色,到,猩红色沉淀,丙二酰脲类,（,1,）硝酸银试液反应：,取供试品约,0.1g,。加碳酸钠试液,1ml,与水,10ml,，振摇,2,分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇即溶解，继续滴加过量硝酸银试液，沉淀不再溶解。,（,2,）铜吡啶试液反应：,取供试品约,50mg,，加吡啶溶液（,110,）,5ml,，溶解后加铜吡啶试液,1ml,，即显紫色或生成紫色沉淀。,有机酸盐（水杨酸盐）,水杨酸,+,FeCl,3,中性条件,弱酸性条件,红色配位化合物,紫色配位化合物,水杨酸盐,+,稀盐酸水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）,托烷类生物碱：发生,Vitali,反应,水解,3HNO,3,三硝基衍生物,KOH,(C,2,H,5,OH),KOH,深紫色,莨菪酸,氯化物,（,1,）硝酸银试液反应：,取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱，或其他有机碱的盐酸盐，必须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行实验。,（,2,）二氧化锰,-,硫酸反应：,少量供试品置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色,无机金属盐（,Na,，,K,，,Ca,，,NH,4,+,）,焰色反应,Na,显鲜黄色,；,K,显紫色,；,Ca,显砖红色,铵盐：,供试品,+NaOH,氨气,使湿润的,红色,石蕊试纸变,蓝,使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色,二、药物鉴别试验的分类,巴比妥类药物一般鉴别试验,+2AgNO,3,+2HNO,3,丙二酰脲,-CONHCONHCO-,可与某些金属离子（,Ag,+,、,Cu,2+,、,Hg,2+,等）反应呈色或产生沉淀,白色沉淀,巴比妥类药物专属鉴别试验,硫喷妥钠：,与,Pb,2+,反应生成黑色,PbS,司可巴比妥：碘取代反应,苯巴比妥：甲醛,-,硫酸反应,课堂活动,说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。,二、药物鉴别试验的分类,对比吸收系数的一致性,对比最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰波长的一致性,对比最大吸收波长及其吸光度的一致性,对比吸光度比值的一致性,紫外,-,可见光谱鉴别法,采用标准图谱对照法。即按规定条件测定药物的红外吸收光谱图，与,药品红外光谱集,中相应的标准图谱对比,认识红外光谱图,红外光谱鉴别法,光谱鉴别法,（,二,）,光谱法,1.,紫外,-,可见分光光度法,紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,1,）概念,（,2,）鉴别的主要依据,：,吸收光谱的形状、,最大吸收波长,、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相应的,吸收系数,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,3,）常用的鉴别方法,1,）比较吸收系数的一致性,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,3,）常用的鉴别方法,2,）比较吸光度比值的一致性,维生素,B,12,注射液：,max,：,361nm,、,550nm,A,361,/A,550,=3.153.45,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,3,）常用的鉴别方法,3,）比较吸收光谱特性的一致性,三,、鉴别的方法,采用标准图谱对照法。即按规定条件测定药物的红外吸收光谱图，与,药品红外光谱集,中相应的标准图谱对比,认识红外光谱图,主要依据,：,标准图谱对照法,，,主要参数是吸收峰的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与指纹区的峰形特点,红外光谱鉴别法,光谱鉴别法,红外光谱图,N,-H,O,-H,N,-H,Ph:,C=C,芳胺,酚,课堂活动,右图是丙二醇、二乙二醇的红外吸收光谱图,考一考你：两者的红外吸收光谱主要有哪些区别？,想一想：假如你是一名药品质检员，从中吸取哪些教训？,采用对照品对照法。将供试品与对照品按规定配成溶液，在同一薄层板上试验，供试品溶液所显的主斑点的颜色（或荧光）与位置（,R,f,）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同,仪器简单、简便易行、分离能力较强、应用广,薄层色谱法,采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。鉴别药物时，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间（,t,R,）一致,选择性好、分离效率高、快速、灵敏,高效液相色谱法,色谱鉴别法,药物的鉴别试验是根据药物分子结构和理化性质，利用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪,1.,药物鉴别试验分为一般鉴别试验、专属鉴别试验,2.,药物鉴别的方法通常包括化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法等,3.,点滴积累,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,1.,下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是（,）,A.,是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物,B.,只能证实是某一类药物,C.,仅供确认药品质量标准中的某一种药物,D.,对有机药物多采用典型的官能团反应,E.,是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪,一、单项选择题（,A,型题）,2.,下列不属于物理常数的是（,）,A.,折光率,B.,旋光度,C.,比旋度,D.,相对密度,E.,黏度,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,3.,中国药典,2010,年版规定液体的相对密度是指（,）,A.15,时，某液体的密度与水的密度之比,B.18,时，某液体的密度与水的密度之比,C.20,时，某液体的密度与水的密度之比,D.22,时，某液体的密度与水的密度之比,E.30,时，某液体的密度与水的密度之比,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,4.,相对密度测定法中的比重瓶法适合于测定（,）,A.,挥发性强的液体药物的密度,B.,受热晶型易改变药物的密度,C.,气体药物的密度,D.,固体药物的密度,E.,不挥发或挥发性小的液体药物的密度,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,5.,中国药典,2010,年版规定液体药物的相对密度测定以下列哪种物质为参考物质（,）,A.,乙醇,B.,乙醚,C.,纯化水,D.,甲苯,E.,三氯甲烷,6.,中国药典,2010,年版表示物质的旋光性常采用的物理常数是（,）,A.,旋光度,B.,比旋度,C.,溶液浓度,D.,液层厚度,E.,波长,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,7.,熔点是指固体物质在一定条件下加热（）,A.,开始初熔时的温度,B.,固体刚好熔化一半时的温度,C.,分解时的温度,D.,开始初熔至全熔时的温度范围,E.,被测物晶型转化时的温度,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,8.,比旋度是指（,）,A.,偏振光透过长,1cm,且每,1ml,中含旋光性物质,1g,的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度,B.,偏振光透过长,1dm,且每,10ml,中含旋光性物质,1g,的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度,C.,偏振光透过长,1dm,且每,1ml,中含旋光性物质,1g,的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,8.,比旋度是指（,）,D.,偏振光透过长,1dm,且每,100ml,中含旋光性物质,1g,的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度,E.,偏振光透过长,1cm,且每,100ml,中含旋光性物质,1g,的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,9.,药物鉴别的主要目的是判断（,）,A.,药物的优劣,B.,已知药物的纯度,C.,未知物的结构,D.,有效成分的含量,E.,已知药物的真伪,10.,高效液相色谱法鉴别药物的参数是（,）,A.,峰面积,B.,峰高,C.,分离度,D.,主峰保留时间,E.,峰高比值,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,11.,红外分光光度法主要用于药物的（,）,A.,性状观测,B.,鉴别,C.,检查,D.,含量测定,E.,检查和含量测定,目标检测,一、单项选择题（,A,型题）,12.,中国药典,质量标准中既可用于药物鉴别，又能反映药物纯净程度的是（,）,A.,外观,B.,物理常数,C.,鉴别,D.,检查,E.,含量测定,13.,测定溶液,pH,时，需用两种标准缓冲液对仪器进行定位、校准，要求两者,pH,相差（,）,A.3,个,pH,单位,B.2,个,pH,单位,C.4,个,pH,单位,D.1,个,pH,单位,E.5,个,pH,单位,目标检测,二、配伍选择题（,B,型题）,14-16,A.,液体物质的鉴别,B.,高分子的液体物质的鉴别,C.,受热晶型不转化的固体药物的鉴别,D.,旋光性物质的鉴别或含量测定,E.,测定挥发性小或不挥发的液体的相对密度,14.,比重瓶法适用于（,）,15.,熔点测定法可用于（,）,16.,旋光度测定法可用于（,）,目标检测,三、多项选择题（,X,型题）,17.,影响旋光度测定的主要因素包括（,）,A.,浓度,B.,温度,C.,压强,D.,波长,E.,液层厚度,18.,常用药物鉴别方法有（,）,A.,化学鉴别法,B.,红外光谱鉴别法,C.,薄层色谱鉴别法,D.,高效液相色谱鉴别法,E.,紫外光谱鉴别法,目标检测,