农药登记残留试验报告编写格式要求.doc
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1、1. 试验声明本试验是按照农药登记残留试验准则(NY/T788-2004)的规定,由我单位完成,报告内容是对原始试验数据真实准确的反映,试验行为和试验记录符合农药登记残留试验单位认证管理办法(农农发200210号)。试验结果仅对委托方提供的封样号为的试验样品负责。参加试验人员:、报告编写人:(签字) 年 月 日技术负责人:(签字) 年 月 日单位负责人:(签字) 年 月 日 (单位签章)地址: 邮编:电话: 传真:2. 委托单位及样品信息委托单位:试验样品名称:50%伊克马威汉倍磷可湿性粉剂封样号:产品信息:关于产品开发、登记、使用等方面的信息摘要或综述,施药背景调查和试验样品质量检测报告等。
2、3. 实验进度安排及说明为确保伊克马威和汉倍磷的安全使用,评价其在辣椒上的消解趋势、残留水平以及对环境的污染情况,受有限公司委托,经农业部农药所审批,-年由承担了50%伊克马威汉倍磷WP在辣椒上的残留动态及最终残留水平的两年三地残留试验,实验地点分别是陕西省汉中市乡、 四川省巴中市乡、湖南省长沙市镇,具体进度安排见试验实施方案。4. 有效成分简介4.1 伊克马威中文通用名:伊克马威英文通用名:化学名称:化学结构式:化学分子式:分子量:理化性质:应包括外观、熔点、闪点、相对密度或比重、蒸气压、溶解度、水及有机溶剂、辛醇-水分配系数(Kow)、酸(碱)稳定性、光和热稳定性等。4.2 汉倍磷中文通用
3、名:汉倍磷英文通用名:化学名称:化学结构式:化学分子式:分子量:理化性质:应包括外观、熔点、闪点、相对密度或比重、蒸气压、溶解度、水及有机溶剂、辛醇-水分配系数(Kow)、酸(碱)稳定性、光和热稳定性等。5. 田间试验5.1 试验时间: 试验时间应该具体到日期。5.2 试验地点: 试验地点应该具体到乡镇级。5.3 试验农药: 样品的组成、含量(混剂应分别标明)和剂型等信息5.4 试验作物: 具体到每一个试验的品种,作物名称应该遵照农业部公告的用于农药最大残留限量制定的作物分类的规定。5.5 试验方法5.5.1 田间试验设计按农药残留试验准则要求设试验小区,小区面积30m2,重复3次,随机排列,
4、小区间设保护带。另设对照小区。(根据该农药田间药效试验报告或登记资料):50%伊克马威汉倍磷WP在辣椒上防治辣椒炭疽病推荐使用制剂量:11251410 g/ ha(562.5705 g a.i/ha);施药方法:茎叶喷雾;施药次数2次。推荐的施药间隔期为710d。 施药剂量:消解动态按制剂量2115g/ ha(1057.5g a.i/ ha)于试验作物生长至一半大小(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号,见表9.3.1.1)时施药;最终残留:设两个施药剂量:低剂量按制剂量1410 g/ ha (705 g a.i/ ha),高剂量按制剂量2115 g/ ha(1057.5 g a.
5、i/ ha)施药。各设2次和3次施药,施药间隔期为7d,每个处理重复3次,小区面积30m2。采样时间距离最后一次喷药的间隔时间为7、14、21d。另设清水空白对照,处理间设保护带。试验方案设计见9.1,施药信息记录见9.3.1。5.5.2 气候条件、土壤类型 属暖温带大陆性季风气候。季风明显,四季分明,冬冷夏热,雨量集中。年日照总时数 h,年平均日照百分率为%。年平均气温,年平均降水量mm。辣椒生育期月份,试验地土壤类型为红壤,pH值为,有机质含量%(各小区栽培条件一致);试验期间,试验地点的平均日照时数-h,平均气温,平均降水量-mm。 属亚热带季风性气候,四季分明,温和湿润,光照充足,雨量
6、充沛。年平均气温16.2,年平均降水量mm。试验点土壤类型黄松田土,pH值,辣椒生育期月,有机质含量%(各小区栽培条件一致);试验期间,试验地点的平均日照时数-h,平均气温,平均降水量-mm。属于暖温带大陆性季风气候。夏季、秋季气温变率小,冬季气温变化幅度最大;年气温和四季气温线性上升趋势显著,春季、冬季升温最明显。年降水量和四季降水量不存在线性变化趋势;四季气温和年气温变化的周期性不明显,而降水量变化存在周期性;年总日照时数为-h,其中春夏日照充足,秋冬日照偏少。辣椒生育期月份,试验地土壤类型为灰钙土,pH值为,有机质含量%(各小区栽培条件一致);试验期间,试验地点的平均日照时数-h,平均气
7、温,平均降水量-mm。5.5.3 消解动态试验5.5.3.1 辣椒 施药时期为辣椒生长到成熟个体一半大小(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号,见表9.3.1.1)时施药,施药时应保证用于动态试验的辣椒均匀着药。施药剂量为制剂量2115 g/ ha(1057.5 g a.i / ha),施药后2h、1、3、7、14、21、30d采样,处理重复3次,处理间设保护隔离区,另设清水空白对照。 辣椒样本的采集:随机在试验小区内612个采样点采集2kg生长正常、无病害、半成熟或成熟的辣椒果实,采集部位遍及上中下部,切碎、混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮存于-20冰柜
8、中保存。小区边行和每行距离两端0.5m内不采样。5.5.3.2土壤 选一块30m2的地块,单独施药,施药浓度为高剂量制剂量2115 g/ ha (1057.5 g a.i / ha),施药后2h、1、3、7、14、21、30d采样,另设清水空白对照。 土壤样本的采集:随机取点510个,用土钻采集010cm的土壤12kg,除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物,混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮存于-20冰柜中保存。5.5.4 最终残留试验设两个施药剂量:低剂量和高剂量。低剂量为制剂量1410 g/ ha(705 g a.i/ ha),高剂量制剂量2115 g/ ha(1
9、057.5 g a.i/ ha)施药。各设2次施药和3次施药两个处理,每个处理设3次重复,小区面积30m2,按照试验设计时间开始第1次施药,施药间隔期7d(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号记录作物生长情况,见表9.3.1.4)。采样时间距离最后一次施药的间隔时间为7、14、21d(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号分别记录作物生长情况,见表9.3.1.4)。另设清水空白对照,处理间设保护带。辣椒样本的采集:随机在试验小区内612个采样点采集2kg生长正常、无病害、成熟的辣椒果实,采集部位遍及上中下部,切碎、混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮
10、存于-20冰柜中保存。小区边行和每行距离两端0.5m内不采样。土壤样本的采集:随机取点510个,采用土钻采集015cm的土壤12kg,除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物,混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮存于-20冰柜中保存。5.5.5 实验室样品制备与保存田间样本在采集后,8h内运回实验室,并立即制备成实验室样品冷冻保存(必要时应写明样品的制备方法和过程)。报告时还应该说明该农药在样品贮存过程中的稳定性情况,可以从文献查询,也可以是自己试验的结果。6. 检测方法6.1伊克马威方法原理简述:辣椒中伊克马威经甲醇高速匀浆提取,上清液净化浓缩近干后用甲醇水(11,v/v
11、)定容,液相色谱-质谱联用仪检测。土壤中的伊克马威用甲醇水(11,v/v)超声提取30min,上清液进行液相色谱-质谱联用仪检测(方法与现行相关国家或行业标准等匹配性的描述)。6.1.1. 仪器设备高效液相色谱系统;质谱系统;高速匀浆机;高速离心机;涡流混合器、电子天平、精密移液枪、氮吹仪以及其它实验室常用仪器设备。6.1.2 试剂伊克马威标准品:纯度97.0%,由伊克马公司提供;甲醇:分析纯;乙腈:色谱纯;氨水:分析纯;甲酸:分析纯;6.1.3 分析步骤6.1.3.1提取6.1.3.1.1 辣椒 称取辣椒样品10.0g于100mL离心管中,加入50mL甲醇,高速匀浆2min,后调节pH=5,
12、4000r/min离心5min。取上清液5mL待净化。过萃取柱,6mL5%氨化甲醇洗脱,洗脱液于氮吹仪浓缩近干,用2mL甲醇水(11,v/v)定容,经0.22m微膜过滤,待测。6.1.3.1.2 土壤称取土壤样品20.0g,准确加入20mL(甲醇水=11,v/v)溶液,超声30min,4000r/min离心5min,转移上清液;再加入10 mL(甲醇水=11,v/v)溶液,超声10min,4000r/min离心5min,合并上清液,取上清液5mL待净化。用甲醇水(11,v/v)定容至30mL,取2mL经0.22m微膜过滤,待测。6.1.3.2 净化6.1.3.2.1 辣椒 用甲醇5mL预淋固相
13、萃取柱,将上清液转入柱中,用6mL5%氨化甲醇洗脱并收集,于氮吹仪浓缩近干,用2mL甲醇水(11,v/v)定容,经0.22m微膜过滤,待测。6.1.3.2.2 土壤用甲醇5mL预淋固相萃取柱,将上清液转入柱中,用6mL5%氨化甲醇洗脱并收集,于氮吹仪浓缩近干,用2mL甲醇水(11,v/v)定容,经0.22m微膜过滤,待测。6.1.3.3分析测定6.1.3.3.1仪器条件色谱柱:Acquity UPLC Behamide色谱柱(100mm2.1mm,1.7um);柱温:35;流速:0.25mL/ min;进样量:10uL;梯度洗脱条件如下表:t/min流 速(mL/ min)乙腈(%)0.2%甲
14、酸水(%)02.004.005.000.250.250.250.257050507030505030离子源:电喷雾离子源ESI;扫描方式:正离子源;毛细管电压:3.5KV;锥孔电压:35V;离子源温度:110;脱溶剂温度:450;脱溶剂气流量:600L/h;锥孔气流量:90 L/h;检测方式:多重反应监测(MRM)如下表:名称保留时间(min)定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)滞留时间(s)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)伊克马威3.20380.33/112.30380.33/200.21380.33/200.210.10.135351376.1.3.3.2标准曲线将1.0 mg/mL的伊
15、克马威标准溶液用甲醇水(11,v/v)稀释配得100.0、50.0、20.0、10.0、5.0、2.0 ng/mL系列标准溶液,在上述液相色谱/质谱条件下进行测定,以伊克马威标准溶液浓度与监测离子峰面积作标准曲线。标样线性方程为:y=76.37x+20.26,相关系数为:r= 0.9991;其中y为伊克马威峰面积,x为标准溶液浓度(见9.3.2.1)。6.1.3.3.3最小检出量在上述条件下,伊克马威的最低检出量为2.010-3ng。6.1.3.3.4最低检测浓度根据添加回收率实验,在上述色谱条件下伊克马威在辣椒中的最低检出浓度为2.0g/kg,土壤中为4.0g/kg。6.1.3.3.5相对保
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