初级药师考前培训.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,#,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,药品管理法,规定“,药品必须,符合,国家药品标准”,生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行为,药物分析基础知识,它关系到人民用药的,安全和有效,。,药品是一种特殊商品,具有法律效应,第一节国家药品标准,*,国家药,品质量标准,是药品,生产、经营、使用、检验和监督,管理部门共同遵循的,法定依据,。,*,国家药,品质量标准,是国家对药品的,质量指标,、,检验方法,及,生产工艺,所作的,技术要求,。,定义,：,国家对药品强制执行的,质量,标准。,（一）国家药,品质量标准,国家药品标准,包括,：,由,国家药品食品药品监督管理局,颁布的,中华人民共和国药典,、,药品注册标准,和,其他药品标准,。,局颁标准,制定药品质量标准的原则,1,、必须坚持质量第一的原则,确保用药安全、有效,2,、制定质量标准要有针对性,针对正常生产、储存过程中，影响药品质量的因素,3,、检验方法的选择,准确、灵敏、简便、快速,适用性、先进性,4,、质量标准中的限度规定,保证质量、实际水平,2,、,性状：,主要记叙外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。,（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值）,1),外观、臭、味,一般性描述,外观具有,鉴别,意义，也可以在一定程度上反映药物的内在质量,2),溶解性,重要的物理性质,极易溶解（,11,）,易溶（,1 10),溶解,(1 30),略溶,(1 100),微溶,(1 1000,）,极微溶解,(1 10000),几乎不溶或不溶：,1g(ml),在溶剂,10000ml,中不能,完全溶解,3),物理常数,具有鉴别意义,可以反映药物的纯杂程度,相对密度,齐二药,（丙二醇 二甘醇 ）,3,、,鉴别,:,指用规定的试验方法来鉴别（已知）药物的真伪。,对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认,鉴别方法：化学方法、物理化学方法和生物学方法,化学方法,：制备衍生物测熔点、显色反应和沉淀反应等,物理化学方法,：色谱法,(TLC,、,HPLC),、,UV-Vis,、,IR,法。,仪器分析,生物学方法,：主要用于抗生素和生化药物的鉴别,4,、检查,该项下收载反映药品,安全性、有效性、均一性和纯度,等指标的内容。,安全性：“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”,。,均一性检查：“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。,纯度检查,是检查项下的主要内容，即药物杂质检查,有效性,：与药物疗效有关，在其它测定项目中不能进行控制的项目。,（,1,）影响个别药物生物利用度条目（,粒度细度,）,（,2,）有反映主要质量指标的条目（,制酸力,）,（,3,）类似于含量测定的条目（,含氟量、乙炔基,、含氮量）,5,、,含量测定,：,指用规定的方法测定,药物中有效成分,的,含量,。,方法：化学分析法、仪器分析法、生物学方法或酶化学方法等。,化学法,精密度高、准确度好,仪器分析,灵敏度高、专属性强,生物学方法,测定结果与药物作用强度相关性好,效价测定（,IU,）,含量测定（）,指导性条文,6,类别：,按药品的主要作用、用途或学科划分。,7,贮藏：,根据药物的稳定性规定贮藏条件。,第二节药品检验工作的基本程序,取样 检验（,性状、鉴别、检查、含量测定,）记录和报告,（一）取样,：,指从一批产品中，按取样规则抽取一定,数量具有代表性的样品，供检验用。,要求：,科学性、真实性和,代表性,；,一般,取样量为全检量的,3,倍,样品总件数,X3,时，每件取样,；,样品总件数,3300,时，按 取样量随机取样,（二）检验,性状、鉴别、检查、含量测定,判断一个药物质量是否符合要求，必须从药物的性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定全面考虑,（三）记录与报告 真实、完整、简明、具体,供试品情况：,名称、规格、批号、数量、来源、取样日期等,检验情况,：,检验依据、日期、项目、检验结果、结论等,签名盖章：,原始记录（检验人、复核人）,检验报告书（检验人、复核人、负责人、单位公章）,若有写错，只可划线修改并签名,第三节 统计学知识,一、误差,按计算方法不同分为,（,1,）,绝对误差,：,测量值与真实值之差,（,2,）,相对误差,：,绝对误差占真实值的百分比,相对误差不受测量值单位的影响，便于比较，常用,按来源不同分为（一）,系统误差,（可定误差）,:,由可定原因产生,1,特点：具单向性（大小、正负一定）,可消除（原因固定）,重复测定重复出现,2,分类：,a,方法误差：方法不恰当产生,换方法,b,试剂误差：试剂不符合要求产生,换试剂；空白试验,c,仪器误差：仪器不精确,校准仪器,d.,与操作误差：操作不符合要求,正确操作,（二）,偶然误差,（随机误差，不可定误差）：,由不确定原因引起,特点：,1),不具单向性（大小、正负不定）,2),分布服从统计学规律（正态分布）,3),不可消除（原因不定）,但可减小（测定次数）,二、有效数字及其运算规则,一、,有效数字,：,实际可以测得的数字,1.,有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字,例：滴定读数,20.30ml,，最多可以读准三位,第四位欠准（估计读数）,0.01ml(,0.1%),2.,在,09,中，只有,0,既可能是有效数字，又可能是无效数字,例：,0.06050,四位有效数字,3,单位变换不影响有效数字位数,例：,10.00,（,mL,）,0.001000,（,L,）均应为四位,二、有效数字的修约规则,1,四舍六入五留双,2,只能对数字进行一次性修约,3,当对标准偏差修约时，修约后应使标准偏差结果,变差，从而提高可信度,例：,s=0.134,修约至,0.14,，可信度,例：,0.37456,，,0.3745,均修约至三位有效数字,例：,6.549,，,2.451,一次修约至两位有效数字,0.374,0.375,6.5,2.5,三、有效数字的运算法则,1,加减法：以,小数点后位数,最少的数为准,（即以绝对误差最大的数为准）,2,乘除法：以有效数字位数最少的数为准,（即以相对误差最大的数为准）,例：,50.1,+,1.45 +0.5812,=,？,52.1,例：,0.0121,25.64 1.05782,=,？,0.328,小数点后保留一位,保留三位有效数字,名称：,中华人民共和国药典,，简称,中国药典,，,英文名为,Chinese Pharmacopoeia,，缩写为,Ch.P,现行版,:,中国药典,2010,年版；,Ch.P,（,2010,年版）,由,国家药典委员会,制定和修订，由,国家食品药品监督管理局,颁布实施。,第二章,中华人民共和国药典,#,建国之后至今共出了,九,版,：,1953,、,1963,、,1977,、,1985,、,1990,、,1995,、,2000,、,2005,、,2010,年,开始分一、二两部,有英文版出现,药品红外光谱集,另行出版,取消拉丁文,，,二部外文名称改用英文名,开始分三部，第三部收载,生物制品,，首次将,中国生物制品规程,并入药典。,一、,中国药典,的沿革,只收载通用名，不再列副名,一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂,二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品,三部：生物制品（,中国生物制品规程,）,2010,版药典概况,出版单位：药典委员会,组成：一部、二部、三部,实施日期：,2010,年,10,月,1,日,品种情况,总计,新增,修订,一部,2165,1019,634,二部,2271,330,1500,三部,131,37,94,总计,4567,1386,积极扩大收载品种范围，基本覆盖了国家基本药物目录品种范围,2005,年版收载而本版未收载的品种共计,36,种,附录变动,新技术新方法不断增加,新增：,离子色谱、核磁共振波谱、拉曼光谱法指导原则,一部：液相色谱质谱、,DNA,分子鉴定、薄层生物自显影,灵敏度高、专属性强,化学品种：离子色谱、毛细管电泳,分离效能更高,水质测定：总有机碳、电导率测定,生物制品：体外方法代替动物实验,加强药品安全性,凡例：,所有来源于人或动物的供注射用的原料药均增订“制法要求”,制剂通则：眼用制剂,无菌制剂,橡胶膏剂,卫生学要求,滴眼剂、静脉输液,渗透压,摩尔浓度检查,新增：溶血与凝聚检查法、抑菌剂效力检查法指导原则,一部,中药注射剂,重金属、有害元素限度标准（用药时间长、儿童常用品种）,易霉变品种（杏仁、桃仁）,黄曲霉素检测,规范修订拉丁名；明确入药者均为饮片；,不在新增收濒危野生药材,（一）凡例：,解释和使用,中国药典,正确,进行质量检定的,基本原则,。,把与正文品种、附录及质量检定有关的,共性问题,加以,规定,。具有,法定约束力,。,二、,中国药典,的基本结构和主要内容,中国药典,由,凡例、正文、附录和索引,四部分组成,1,、,贮藏规定,避光,：用不透光的容器包装，,棕色容器、黑纸包裹,密闭,：将容器密闭，防止尘土及异物进入,密封,：将容器密封，防止风化、吸潮、挥发及异物进入,熔封或严封,：将容器熔封或用适宜材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染,阴凉处,不超过,20,凉暗处,避光并不超过,20,冷处,2,10,；,室温,10,30,2.,检验方法和限度,检验方法：应按药典规定方法进行检验，,若用其他方法，应与规定方法比较,，,以,中国药典,规定方法为准仲裁。,原料药的含量百分数：,均按重量计，上限如未规定时，指,不超过,101.0%,。（本品含量不得低于,98.5,）,如,规定上限为,100%,以上时,（本品的含量应为,95.0%-105.0%),，指用药典方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，,是药典规定的限度或允许偏差,。,3.,标准品、对照品,用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,标准品：,用于,生物检定、抗生素,或,生化药品中,效价测定,的标准物质，按效价单位计，以国际标准品标定,对照品：,按干燥品计算的化学物。用于,化学药品,的检验,4.,精确度,取样量的准确度、试验精密度,（,1,）“称取”、“量取”：均以阿拉伯数字表示，可按数值的,有效数位,确定精确度,如 称取,0.1g,，指称取重量可为,0.06,0.14g,称取,2g,（,1.5,2.5g,）；,称取,2.0g,（,1.95,2.05g,）,称取,2.00g,（,1.995,2.005g,）,#,（,2,）,精密称定,称取质量应准确至所取重量的,千分之一,应用能读取到称取量,1/1000,的天平,；,称定,称取质量应准确至所取重量的,百分之一,例：,以,0.1 g,为例,精密称定,要能,称准至,0.1/1000 g,，即,0.0001g,（万分之一）,称定,要能,称准至,0.1/100g,，即,0.001g,（千分之一）,例：,精密称定,20.0mg,要能称准至,20/1000mg,即,0.00002g,（十万分之二），,则需用十万分之一天平，,称量范围,0.01995-0.02005g,；,称定,20mg,，,则要能称准至,20/100mg,即,0.0002g,（万分之二），,用万分之一天平即可,称量范围,0.0195-0.0205g,。,习题,.,药典规定精密称定，是指称量时,A.,须用半微量分析天平称准至,0.01mgB.,须用一等分析天平称准至,0.1mgC.,须称准四位有效数,D.,不论何种天平但须称准至样品质量 的千分之一,E.,或者用标准天平称准至,0.1mg,（,3,）,精密量取,：所取体积符合国家标准中对该体积,移液管,的精密度要求。,（,4,）“约”：,指取用量不得超过规定量的,10%,例：精密称取,约,0.1g,，称取范围在,0.09g 0.11g,（,5,）,恒重,：供试品经,连续两次,干燥或炽灼后重量差异,0.3mg,以下。,（第二次需干燥,1h,或炽灼,0.5h,后）,（,6,）,“按干燥品计算”：,取未经干燥的供试品进行含量测定试验，另取样品同时进行“干燥失重”测定，再在计算时从取用量中扣除。,（,7,）,空白试验,：,在,不加供试品,或,以等量溶剂替代供试液，,按同法操作所得的结果。,“并将滴定的结果用空白试验校正”：,计算含量时,V=V,样,-V,空,，或,V=V,空,-V,样,试验时温度，未注明者，系指在,室温,下进行。温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以,25,2,为准。,5,、,包装与标签,盛装药品的各种容器（包括塞子等）均应无毒、洁净，与内容药品应不发生化学反应，并不得影响内容药品的质量,药品标签应符合,中华人民共和国药品管理法,对标签的规定。,（二）正文 收载药品的质量标准,收载了不同药品、制剂的质量标准,#,（三）,附录,制剂通则,生物检定法,通用检测方法,试剂,原子量表,一般鉴别试验,分光光度法,色谱法,物理常数测定法,特殊物质和基团测定法,一般杂质检查法,制剂常规检查,附录收载的指导原则：药品质量标准分析方法验证指导原则、药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则。,（四）索引 中文索引和英文索引,三、,几种主要的外国药典,药典,英国药典,美国药典,美国国家处方集,日本药局方,欧洲药典,全称及缩写,British Pharmaco-poeia,缩写,BP,The United States Pharmacopoeia,缩写,USP,The National Formulary,，缩写,NF,简称,JP,European pharmacopoeia,，,缩写,EP7.0,目前版本,最新,2011,年版，缩写,BP(2011),最新的是,第,33,版,(,即,USP 33,),NF28,版,最新,15,版即,JP(15),目前版本为,第,7,版,出版单位,英国药典委员会,美国药典委员会,美国药典委员会,由日本药局方编集委员会编篡,欧洲药品质量委员会（,EDQM,）,#,