JC1066标准.ppt

嘎哈哈,第三级,第四级,第五级,*,建筑防水涂料中有害物质限量,JC 1066,2008,游离甲醛的测定,2,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘的测定,4,挥发性有机化合物的测定,3,1,氨含量的测定,3,3,甲苯二异氰酸酯单体含量的测定,3,5,可溶性重金属的测定,6,产品分类,水性：,水性沥青涂料、聚合物乳液涂料、,JS,涂料、水性硅橡胶涂料、水性无机防水液、水性防水剂；,反应型：,单组分、单组分聚氨酯、聚脲、环氧涂料；,溶剂型：,溶剂型沥青涂料、溶剂型橡胶涂料、溶剂型防水剂。,指 标,A,级,：一种要求更高，污染更少的指标；,B,级,：作为防水材料有害物质的最低要求。,防水涂料中常见的有害物质,有机挥发物、游离甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、苯酚、萘、蒽、游离,TDI,、可溶性重金属铅、铬、镉、汞。,根据水性、溶剂型、反应型确定不同的有害物质种类，不一概而论,。,引言,水性防水涂料的指标与现行的通用标准比较：,项目,50325,卫生规范,18582-2008,本标准,VOC,，,g/L,200/600,50/200,120,80/120,游离甲醛，,g/kg,0.1,0.1,0.1,0.10/0.20,苯、甲苯、乙苯、二甲苯，,g/kg,5,0.1,0.3,0.3,氨，,g/kg,0.5/1.0,重金属,mg/kg,可溶性铅,1,90,90,可溶性镉,0.05,75,75,可溶性铬,20,60,60,可溶性汞,0.005,60,60,反应型、溶剂型,防水涂料的指标与现行通用标准比较,：,项目,50325,卫生规范,18581,18583,本标准反应型,本标准溶剂型,VOC,，,g/L,200/600,500/550,600/750,750,50/200,750,游离甲醛，,g/kg,0.1,0.5,苯，,g/kg,5,5,5,5,0.2,2.0,甲苯,+,乙苯,+,二甲苯，,g/kg,300,400,200,1/5,400,TDI,，,g/kg,10,10,7,10,3/7,苯酚，,g/kg,0.2/0.5,0.5,蒽，,g/kg,0.01/0.1,0.1,萘,g/kg,0.2/0.5,0.5,重金属,mg/kg,可溶性铅,20,90,90,90,可溶性镉,0.2,75,75,75,可溶性铬,300,60,60,60,可溶性汞,0.01,60,60,60,安全施工,溶剂型防水涂料由于溶剂挥发的缘故，相对来说,VOC,含量还很高。,但对人体危害大的苯的含量不允许，其中的苯主要是甲苯和二甲苯中带入的。,并且这类涂料只是一些特殊场合才用，必须严格安全施工。,发展方向,作为防水涂料的发展方向是水性和高固体含量的产品，尽量减少对环境的危害。,环保性能,水性、反应型防水涂料的有害物质含量比较低，代表了目前对环保性能的需求。,指 标,本标准的指标是根据工程需要和产品检测来确定的。,原 理,防水涂料中挥发物含量扣除水分含量，即为防水涂料中挥发性有机化合物（,VOC,）含量。,方 法,水性建筑防水涂料挥发性有机化合物含量（,VOC,）按,GB18582,进行,.,反应型、溶剂型建筑防水涂料挥发性有机化合物含量（,VOC,）按,GB/T 6751,测定。,挥发物含量（,V,）的测定,溶剂型建筑防水涂料,:,将样品搅拌均匀后，按,GB/T 6751,测定防水涂料中挥发性物质分数（,V,），试验条件：（,1052,），保持,3h,。,反应型建筑防水涂料,:,将样品混合搅拌均匀后，立即取样称量，然后将样品在（,232,）、相对湿度（,6015,）的条件下,放置,24h,，按,GB/T 6751,，再放入（,1052,）的烘箱中,3h,，测定防水涂料中挥发性物质分数（,V,）。,密度（,）的测定,将样品搅拌均匀后，按,GB/T 6750,测定涂料密 度（,），试验温度为（,232,）。,反应型建筑防水涂料,:,若固化较慢，马上测量混合均匀后的液体密度,;,若固化很快，按,GB/T1033,测量固体的密度。,GB/T1033,测量固体的密度,种类,方法名称,试样状态,A,法,浸渍法,适用于各种形态的塑料制品,B,法,比重瓶法,适用于粉、粒、膜等试样,C,法,浮沉法,适用于,A,法试样及粒状试样,D,法,密度梯度柱法,适用于,A,、,C,法试样,E,法,密度计法,适用于,A,、,C,法试样,注 意,为了让反应型材料能相互充分反应，产品应先混合后在室温放置,24h,反应后，再放入烘箱。,在测定密度时，对于反应型材料，如固化时间较长，可以测定液体的密度，若快速固化，则测定固体的密度。,挥发性有机化合物含量（,VOC,）结果计算,式中：,VOC,防水涂料中挥发性有机化合物含量，单位为克每升（,g/L,）；,V,防水涂料中挥发物的质量分数；,防水涂料在（,232,）时的密度，单位为克每毫升（,g/mL,）。,试验结果取两次平行试验的平均值，精确到,1g/L,。,第二节,游离甲醛的测定,（,GB18582-2008,）,采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在,pH=6,的乙酸,-,乙酸铵缓冲液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长,412nm,出进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含量。,第三节,氨含量的测定,原 理,从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红,-,亚甲基兰混合指示剂为指示剂，采用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。,试样的处理,液体试样直接称量，固体试样不需测定。,将试样搅拌均匀，分别称取两份各约,5g,的试样，精确至,0.001g,，放入两个,300mL,烧杯中，加水溶解，如试样中有不溶物，采用,(2),步骤。,试验步骤：,滴 定,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸标准溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为,V1.,蒸馏前准备,(1),可水溶试样,:,在盛有试样的,300mL,烧杯中加入水，移入,500mL,玻璃蒸馏瓶中，控制总体积,200mL,，备蒸馏。,(2),含有可能保留有氨的水不溶物试样,:,在盛有试样的,300mL,烧杯中加入,20mL,水和,10mL,盐酸溶液,搅拌均匀，放置,20min,后过滤，收集滤液至,500mL,玻璃蒸馏器中，控制总体积,200mL,，备蒸馏。,蒸 馏,在被蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠，调整,pH,12,，加入几粒防爆玻璃珠。,移取,20mL,硫酸标准溶液于,500ml,锥形烧瓶中，加入,3,4,滴混合指示剂，将蒸馏器流出液出口玻璃管插入烧瓶底部的硫酸溶液中，加热蒸馏至馏出液体积达到,180mL,后停止加热，卸下蒸馏瓶，用蒸馏水洗涤冷凝管，并将洗涤液收集在锥形瓶中。,空 白 实 验,在测定的同时，按同样的试验步骤、试剂和用量，不加试样进行平行操作，测定空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为,V2.,防水涂料样品中释放氨的质量分数,式中：,X,氨,防水涂料中释放氨的量，单位为克每千克（,g/kg,）；,c,氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（,mol/L,）,;,V1,滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积数值，单位为毫升（,mL,）,;,V2,空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积数值，单位为毫升（,mL,）,;,0.01703,与,1.00mL,氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=1.000mol/L,相当的以克表示的氨的质量；,m,试样质量，单位为克（,g,）。,取两次平行测定结果的算术平均值为测定的结果。两次平行测定的结果的绝对差值大于,0.01%,时，需重新测定。,X,氨,第四节,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘含量的测定,原 理,称取适量的防水涂料于,顶空瓶,中，在规定的温度下平衡一定的时间，进样，用气相色谱仪进行分离及测定，以保留时间定性，峰面积定量。,推荐气相色谱条件,也可根据所用气相色谱仪的性能和待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。,色谱柱,聚乙二醇毛细管柱（,DB-WAX,），,60m0.32mm1.0,m,进样口温度,240,检测器,FID,，检测器温度，,250,柱温,60,保持,1min,，然后以,10/min,，升至,220,保持,15min,。,样品平衡温度,90,试验步骤,绘制标准曲线,:,标准溶液配制,:,分别称取,0.01g,、,0.05g,、,0.1g,、,0.2g,的苯用乙酸乙酯分别溶解在,50mL,的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀。甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、蒽、萘也按上述方法进行。苯酚称取,0.05g,、,0.1g,、,0.2g,、,0.5g,，用乙酸乙酯分别溶解在,50mL,的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀。,标样定性，定量,:,用微量注射器称取,0.02mL,配置好的标准溶液注入至,20mL,的顶空瓶中，在（,902,）平衡,1h,，取,1mL,进样。,标准曲线,:,以峰面积,A,为纵坐标，相应浓度,c(mg/mL),为横坐标，即得标准曲线。标准曲线每三个月测定一次。,样品准备,:,称取,0.5g,样品到有滤纸条的顶空瓶中，在（,902,）平衡,1h,，取,1mL,进样。以保留时间定性，峰面积定量。对于反应型材料按比例混合后马上称取样品。,混合标样色谱图,式中,:,Xi,试样中各组分含量，单位为克每千克,(g/kg,）；,Ci,从标准曲线上读取得试样溶液中各组分浓度，单 位为微克每毫升（,g/mL,）,；,V,试样溶液的体积，单位为毫升,(mL),；,0.02,;,M,试样的质量，单位为克（,g,）；,F,稀释因子。,结果计算,第五节,甲苯二异氰酸酯单体,（,TDI,）含量的测定,原 理,样品用,乙酸乙酯,的溶剂溶解后，加入,正十四烷,作为内标物，将稀释后的溶液称取适量，用,气相色谱,仪进行分离及测定，用,峰面积定量,测定试样溶液中游离甲苯二异氰酸酯（,TDI,）含量。,推荐气相色谱条件,也可根据所用气相色谱仪的性能和待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。,色谱柱,聚二甲基硅氧烷毛细管柱（,DB-1,），,30m0.32mm1.0,m,进样口温度,150,检测器,FID,，检测器温度，,250,柱温,150,进样量,1.0,L,试验步骤,内标溶液配制,称取,1.0006g,的正十四烷于,100mL,的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯定容至刻度，摇匀。,相对质量校正因子的测定,称取（,0.2,0.3,）,g,的甲苯二异氰酸酯于,50mL,的容量瓶中，加入,5mL,的内标物，用除水的乙酸乙酯定容至刻度，摇匀。取,1L,进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。根据公式（,D.1,）计算相对质量校正因子。,样品的测定,称取（,2,3,）,g,的样品于,50mL,的容量瓶中，加,5mL,的内标物，用除水的乙酸乙酯定容至刻度，摇匀。取,1L,进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。,注 意,所有使用的玻璃仪器都必须烘干。,测定多组分聚氨酯涂料混合后的游离,TDI,时，将样品混合,3min,时溶于乙酸乙酯，在混合,5min,时进样。,相对质量校正因子,F,的计算,:,式中,:,F,质量校正因子；,Wi,甲苯二异氰酸酯的质量，单位为克（,g,）；,Ws,所加内标物的质量，单位为克（,g,）；,Ai,甲苯二异氰酸酯的峰面积；,As,所加内标物的峰面积。,结果计算,试样中游离,TDI,含量的计算,式中,:,X,试样中甲苯二异氰酸酯的含量，单位为克每千克（,g/kg,）；,F,相对质量校正因子；,Wi,待测试样的质量，单位为克（,g,）；,Ws,所加内标物的质量，单位为克（,g,）；,Ai,待测试样的峰面积；,As,所加内标物的峰面积。,第六节,可溶性重金属的测定,（,GB18582-2008,）,制样,:,制备（,0.2,0.3,）,mm,厚的涂膜，涂覆后在（,232,）、相对湿度（,30,70,）条件下养护,72h,，剪成（,55,）,mm,的小块，共称取,2.0g,样品，（精确至,0.0001g,）。,然后按,GB18582,进行试验，测定可溶性重金属含量。,