X射线分析技术的进展.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,六 多晶体衍射,技术的进展,射线源的进展,一、实验室射线源,、高功率,：转靶射线发生器,常用：18,kW（12kW），60kV 300mA,最高：90,kW,150kW,（,常规：2.4,kW、60kV、80mA）,高频高压发生器：稳定度高、体积小,2、高亮度,：微小焦点、节能,亮度大于转靶,Oxford,Rigaku,3、,精加工陶瓷,X,射线管,(,Philips),配上精加工模块式的测角仪、光学元件,不用调整的仪器,操作简单安全,同步辐射源,：,以近光速作曲线运动的电子在轨道切线方向发出的光,评价,：是人类历史上继电光源、,X,光源、激光源之后的第四个革命性光源。,1997年美国7,GeV,的,Advance Photon Source,同步辐射源的建成运转被美国,Science,评为继多利羊,登陆火星飞船之后的当年十大发明之第三。,特性,：,1、高强度,2、宽频谱,3、小发散,电子,E,为,GeV,时只,0,.1,mrad(0.006,o,),4、,偏振光,5、时间结构,6、可精确计算,国际状况,：,国内状况：,1、,BSRF,九十年代初开始使用，为第一代光源，与北京正负电子对撞机（,BEPC）,共用一个环，2.2,GeV,专用同步辐射时间 2-3月/年,2、,NSRL,我国最早提出并获批准，九十年代初投入使用,第二代专用光源,0.8,GeV,，,低能环，以紫外、软,X,射线为主。,用一个6,T,扭摆器，可有12,keV,以下的硬,X,射线。,激光等离子体,X,射线源,用百万瓦以上高功率激光打击一个靶子，使表面原子电离并汽化，形成高温等离子体(5,10,6,K,)。,（,一）、热等离子体的热发射,高温（高动能）电子与离子复合时辐射出,X,光。,（二）、,X,射线激光,受激发射：处于高能级,E,2,上的一个电子，在能变为,光子的诱导下，跃迁到,E,1,能级，辐射出一相同能量,光子的过程。条件是粒子数反转。,（三）高阶谐波,X,光源,激光的强电场，使原子中电子逸出。自由电子在 激光电场中振荡，增加能,量。,它可以和离子复合，以光子形式放出振动能和电离能。此光子与激光光子是相干的，故可大大增加强度。,单色性好，相干性好，方向性强，亮度高。,应用,：,高时间和高空间分辨,活细胞成像,X,射线显微术和全息术,原子结构和动力学,分子材料中的价电子,团簇结构,非线性,X,射线光学,光路系统中的光学元件,狭缝：固定,可变,单色器,：,单平晶,单,Johnson,聚焦型，石墨，,1,、,2,不能分开。,双弯曲单色器。非对称单色镜。,双晶单色器：平晶、弧矢,反射镜,同步辐射 改变,X,射线的前进方向,实验室，主要是发散光变平行光,抛物面不等厚多层膜,单,Gutman,Optics,可达0.3,arcmin,(0.3),双,Gutman,Optics,焦点可小于100,m,聚焦元件,毛细管,Kirkpatric,-,Baez,聚焦,波带片,Bragg,Laue,透镜,ESRF ID15 90keV ESRF BM5 30-140keV,可以组合使用,平行光反射镜加双晶单色器（,Ge,）,发射度0.01,光束线,探测器,闪烁计数器,正比计数器,电离室,半导体计数器,影像板（,Image Plate IP）,电荷耦合装置（,Charge Coupled Device CCD）,半导体计数器,能量分辨率较高,不用单色器可得,1,扫描型，能量色散型,阵列式,半导体计数器,HgI,2,不需冷却,位置灵敏探测器（,PSPC）,影像板（,IP）,电荷耦合装置（,CCD）,核心是一块芯片,像元尺寸 44,m,光子增益 91,读出时间 0.5,s10s,多晶体衍射,实验方法：,1.新型衍射几何：,Debye,.,Guinier,几何,透射法,掠入射(薄膜),反射率,羟基磷酸钙是构成人体骨骼的重要的无机化合物,人工合成品表面喷涂一层羟基磷酸钙作为金属与骨骼的接界面,涂层的结构：,常规,X,射线源,（1）涂层常是高择优取向的，其001轴垂直于底板,（2）加宽的主要原因是热应力,同步辐射进一步发现了点阵应力的各相异性，(,hkl,),中,l,指数大的各晶面有大的点阵应力，极大点阵应力约为0.3%。晶粒大小约在1500,左右，对线宽影响不大,高分辨衍射,时间分辨,潜像板研究铁板高温镀锌的相变动力学,Zn,和,Fe,发生反应,生成,、,、,三个相,相对含量对产品的最终性能（如延展性等）会有影响,整个时间过程仅若干秒,掺了,P,的（虚线），,相的生成被抑制,极端条件(原位实验),*原位粉末衍射：,用于相变过程，催化反应过程，陶瓷生成过程等的研究,能量色散法，,SSD，,一维的广角度探测器,其时间间隔一般为秒、亚秒或毫秒,稀土焦绿石(,Eu,2,Ir,2,O,7,Ln,2,Ru,2,O,7,),在活化和使用过程中的变化,Linkham,PR1500,炉子,活化过程是,Ln,2,Ir,2,O,7,Ln,2,O,3,+2Ir+2O,2,高能硬,X,射线穿透器壁时，强度损失小,另一特点是散射角小。一个面探可收集所有衍射数据,数据多，截尾效应小，正空间分辨率好,小的散射角使偏振校正变得很小,显微衍射,NSLS,的,X20A,微束试验站,微束大小为2,25,m,毛细管聚焦,单晶,Si,(001),上的,Al,膜，直径约1,mm，,厚度为850,nm,步长50,m,进行扫描，面积2,2,mm,记录,Si,(004),的反射强度,Al,和,Si,间界面的热应变使,Si,发生畸变，使,Si,(004),衍射强度约为裸露,Si,表面的两倍,铝斑作2,m,精细扫描,极大和极小说明应变是周期变化的,联合技术,XRD-XAFS,CO,氧化催化剂,CuCoMnO,4,的制备,CuCO,3,，CoCO,3,，MnCO,3,共沉淀，,热处理,同时收集不同温度,XPD,数据及,Cu，Co，,Mn,的,XAFS,数据,。,XPD：200-300,C,相变，中间有非晶态,MnK,边,XANES：300,C,Mn,为+3，+4价,CuK,边是1价和2价的混合物,分子筛,陶瓷,谢 谢!,