中药材及中药饮片的检验.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,一、检验标准的确认,药材标准,饮片标准,*,中国药典,*,局（部）颁标准,中药材第,1,册、藏药、维药、蒙药分册,*,地方标准,中药材标准、炮制规范,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认一,*,中国药典,2010,年版凡例第十二条解读,*,正文中未列饮片和炮制项的，其名称与药材名称相同，该正文同为药材和饮片标准,*,正文中饮片炮制项为净制、切制的，其,饮片名称,或相关项目亦与药材相同,一、检验标准的确认,三,白,草,*,饮片中巳列有检查项目者,一、检验标准的确认,*,未列饮片和炮制项,土,贝,母,一、检验标准的确认,*,未列饮片和炮制项,一、检验标准的确认,*,饮片中项目与药材不一致者,缺重金属及有害元素、含量测定,一、检验标准的确认,*,切制者 饮片名称同,炙甘草除外,一、检验标准的确认,*,饮片中项目未写全者,一、检验标准的确认,*,饮片中特殊炮制品未列项目者,炒,僵,蚕,一、检验标准的确认,*,饮片中缺鉴别（,1,）项者,一、检验标准的确认,*,分列品种的确认,性状：金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石斛等,鉴别：金钗石斛（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）、流苏石斛等（石斛酚）,含量测定：金钗石斛（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）、流苏石斛等（无）,一、检验标准的确认,*,分列品种的确认,药材标准中：北柴胡有北柴胡对照药材、柴胡皂苷,a,、,d,对照品鉴别、含量测定（柴胡皂苷,a,、,d,总量）,南柴胡无鉴别及含量测定项,一、检验标准的确认,*,分列品种的确认,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,*,中国药典,2010,年版,*,湖南省中药饮片炮制规范,2010,年版,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,炮制方法二者不完全一致者,*,若执行湖南省中药饮片炮制规范,2010,年版 适用范围为：湖南省境内、非制药企业、且按,10kg/100kg,生产,*,如醋乳香、醋没药,ChP,5kg/100kg,省标,10kg/100kg,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,*,新版,GMP,包装上标出执行标准,*,若执行中国药典 适用范围为：全国、全行业、且按,5kg/100kg,生产,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,炮制方法二者一致者,*,人参、西洋参等 建议执行中国药典,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,片形等问题 各地要求不统一,如黄芪片、甘草片等 长椭圆形、圆形、薄片或厚片,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*,按收检日期原则,1,、中国药典,2010,年版 一部,2010,年,10,月,1,日,2,、中国药典,2010,年版 第一增补本,2012,年,10,月,1,日,3,、中国药典,2010,年版 第二增补本,2013,年,12,月,1,日,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*,按抽样单上填写的名称,*,半夏与水半夏,药典,部,颁,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*,按抽样单上填写的名称,*,半夏、清半夏、法半夏、姜半夏,*,川贝母、湖北贝母等 不能笼统写“贝母”,*A,物写成,B,物，按,B,物检 如,南五味子,-,五味子,小通草,-,通草、,乌梅,-,乳香,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*,按实物原则,*,山药 中国药典与省中药材标准均有收载，流通领域中,生产企业原则上执行中国药典,*,炮制品 山茱萸（实为酒萸肉）、乳香（实为醋乳香）、延胡索（实为醋延胡索）、五味子（醋五味子）等,*,不认可 南五味子,-,五味子 通草,-,小通草,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*,外省地方药材标准,*,如中成药生产企业 有证据表明该企业有产品在申请报批时采用的药材执行,*,省中药材标准,*,客户有特殊需求，指定按,*,标准检测，发检测报告,*,中草药文献,客户特殊需求，发检测报告,二、与中药材及饮片的相关附录,二、与中药材及饮片的相关附录,共计,16,个,对照品管理：,1,、入库、配置使用记录,2,、按条件储存,3,、毒麻对照品双人双锁管理，使用有详细台账,4,、配置后的对照品原则上当次使用；若多次,使用，需进行稳定性考察,5,、未注明储存条件的，在室温下保存；注明储存,条件的，按储存条件保存,三、对照品的使用、管理,三、对照品的使用、管理,对照品使用,*,严格按对照品所附说明书的使用方法使用,*,按标准规定的方法使用（老批号，无说明书者）,三、对照品的使用、管理,不管标准如何,规定，按,70,减压干燥,4,小,时后使用，计,算时要代入含,量值,99.6%,三、对照品的使用、管理,不管标准如何,规定，直接使,用，计算时要,代入含量值,90.1%,三、对照品的使用、管理,按标准用，若,标准无减压干,燥等其他规,定，则直接使,用，含量值以,100%,计,*,新批号发放旧批号失效，但中药化学对照品可有一过渡期，原则上不超过,6,个月,三、对照品的使用、管理,四、取样与粉碎,非常重要 均匀性、代表性、准确性,四分法,反复粉碎 组合粉碎机,95%,过筛,粉末留样（不合格样品必要时）,复核时同时寄送粉末样品,抽样,-,更应注意样品的代表性,五、分析与要求,容量仪器的标化,国家计量检定规程,JJG-2006,（常用玻璃量器）,分类：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）,玻璃量器分类,.pdf,检定周期：,3,年（碱式滴定管,1,年）,五、分析与要求,名称与药典有差异,五、分析与要求,名称与药典有差异,五、分析与要求,名称与药典有差异,五、分析与要求,名称与药典一致,五、分析与要求,玻璃量器的清洗,水洗（自来水,-,纯化水）,合成洗涤剂洗,铬酸洗液洗,硝酸洗液（元素、,MS,等）,五、分析与要求,容量瓶,五、分析与要求,移液管,45,度,防空吸,停靠,15,秒,五、分析与要求,滴定,酸式,：将滴定管保留半管左右的溶液，一手握着管的中部，一首握住活塞，斜向做一个冲击动作，同时快速打开活塞，这样就能靠惯性力，使少量液体和气泡一起冲出,五、分析与要求,滴定,五、分析与要求,读数,五、分析与要求,滴定液,滴定液标定 中国药典、中国药品检验标准操作规范、行业标准,间接配制法与直接配制法,“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定,五、分析与要求,配制,浓度等于或低于,0.02mol/L,的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于,0.1mol/L,的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成,五、分析与要求,配制,间接配制法,应为其名义值的,0.95-1.05,，否则需调整,直接配制法，采用“基准试剂,”,滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的贮藏条件贮存,五、分析与要求,标定,所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于,0.05%,时，应在计算中采用校正值予以补偿,室温（,10-30,）下进行,五、分析与要求,双人各,3,份（配制者加,1,份预标），,0.1%,（氢氧化钠，,0.2%,等）,；,标定结果按初、复标的平均值计算，取,4,位有效数字,临用前按稀释法配制浓度等于或低于,0.02mol/L,的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于,0.1mol/L,）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得,五、分析与要求,标定,根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗,3,次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于,20ml,，读数应估计到,0.01ml,五、分析与要求,贮藏与使用,应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写,五、分析与要求,取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。,五、分析与要求,常用的且性质稳定的超,3,个月后复标；不常用的临用前复标,挥发性强、在空气中不稳定的或实验时温度与标定温度相差较大（,10,）临用前复标,五、分析与要求,显微,生物,体视,五、分析与要求,显微,数码体视,数码生物,五、分析与要求,显微,五、分析与要求,显微,镜台测微尺标化目镜测微尺,五、分析与要求,显微,*,制片技术,（,1,）先透化后盖盖玻片,（,2,）先盖盖玻片再透化,目的：使淀粉、色素等溶解，并使组织细胞膨胀、透明，以利镜检,五、分析与要求,显微,*,制片技术,粉末过筛,-,粒度均匀,盖片后压片,-,视野中样本合适,五、分析与要求,薄层色谱,五、分析与要求,薄层色谱,五、分析与要求,薄层色谱,-,商品板,硅胶,G,板和硅胶,GF254,预制板,5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm,聚酰胺薄膜 用时自行裁剪合适大小,五、分析与要求,薄层色谱,-,自制板,五、分析与要求,薄层色谱,-,点样,五、分析与要求,薄层色谱,-,点样,薄层色谱,-,展开,五、分析与要求,薄层色谱法的操作及注意点,显色：喷雾瓶雾化效果均匀、气压适当、喷时与板距离适中、喷洒均匀、足量,68,五、分析与要求,显色剂的用量,69,薄层色谱在中药鉴别中的应用,五、分析与要求,加热时间,70,五、分析与要求,不同薄层板的影响,71,MN,烟台,自制,五、分析与要求,72,湿度影响,（吸附剂活性）,五、分析与要求,73,温度影响,30,18,淫羊藿不同温度展开,4,28,五、分析与要求,74,溶剂蒸汽影响,五、分析与要求,供试品溶液稠度的影响,五、分析与要求,三氯甲烷,-,甲醇,-,水（,23,5,0.5,）,甲苯,-,乙酸乙酯,-,甲酸（,7,3,0.2,）,山,药,展开剂的影响,五、分析与要求,五、分析与要求,液相色谱,*,进样 手动与自动进样器 定量环,五、分析与要求,液相色谱,*,样品前处理 滤膜材质,0.2,与,0.45um,滤过与离心,续滤液,五、分析与要求,液相色谱,*,异常峰,峰分裂,溶剂化效应 柱塌陷等,岩白菜素、士的宁等,五、分析与要求,液相色谱,*,异常峰,拖尾或前沿峰 固定相、流动相、柱温等,五、分析与要求,液相色谱,*,异常峰,溶剂峰 不一定都在,3,分钟以内,甲,醇,五、分析与要求,液相色谱,*,波长的选择 流动相为溶剂,五、分析与要求,气相色谱,*,除了上述液相色谱中类似问题外，另需注意的问题有：,*,密封垫漏 不出峰或明显响应降低 由松至紧,-,延长寿命,五、分析与要求,气相色谱,*,除了上述液相色谱中类似问题外，另需注意的问题有：,*,衬管污染 不出峰、响应降低、鬼峰、重现很差等,*,色谱柱两端正确连接,*,检测器端准确连接,ECD/FID,五、分析与要求,气相色谱,*,色谱柱性能下降 不出峰、分离度下降 老化与更换,*,点火问题 气体比例、纯度、气种类（连接）、点火丝污染等,五、分析与要求,紫外光谱,*,比色池配对使用,玻璃比色池（可见光区）,石英比色池（紫外,-,可见光区）,-,通用型,清洗,-,洗液且不长时间浸泡,毛面与光面,五、分析与要求,紫外光色谱,*,不能少于截止使用波长，如甲醇、乙腈,205nm,五、分析与要求,紫外光谱,*,定量分析,-,标准曲线法,先拿一份溶液测定最在吸收波长（一般取中间值），再固定波长测定，计算,*,定性分析 无特殊规定者，,2nm,*,波长位移 不同设备比较；供试品溶液的,pH,值与对照品溶液一致；溶剂品牌、批号等,89,谢谢大家！,欢迎交流：,0731-82275827,13508471160,407950501,