GB5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 3 52 0 1 6食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 3 52 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.3 92 0 0 3 酱油卫生标准的分析方法 中4.2氨基酸态氮,G B/T5 0 0 9.4 02 0 0 3 酱卫生标准的分析方法 中4.1氨基酸态氮,S B/T1 0 3 1 01 9 9 9 黄豆酱检验方法 中3.3氨基氮。本标准与G B/T5 0 0 9.3
2、92 0 0 3相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定”;扩充了第一法的适用范围;修改了原标准的结构。G B5 0 0 9.2 3 52 0 1 61 食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定1 范围本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法。本标准第一法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油,以粮食为原料酿造的酱类,以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定;第二法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定。第一法 酸度计法2 原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显
3、示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 甲醛(3 6%3 8%):应不含有聚合物(没有沉淀且溶液不分层)。3.1.2 氢氧化钠(N a OH)。3.1.3 酚酞(C2 0H1 4O4)。3.1.4 乙醇(CH3CH2OH)。3.1.5 邻苯二甲酸氢钾(HOO C C6H4C OOH):基准物质。3.2 试剂配制氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a OH)=0.0 5 0m o l/L:经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液或配制方法如下:a)酚酞指示液:称取
4、酚酞1g,溶于9 5%的乙醇中,用9 5%乙醇稀释至1 0 0m L。b)氢氧化钠溶液 氢氧化钠标准滴定溶液c(N a OH)=0.0 5m o l/L:称取1 1 0g氢氧化钠于2 5 0m L的烧杯中,加1 0 0m L的水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙烯的塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后备用。取上层清液2.7m L,加适量新煮沸过的冷蒸馏水至10 0 0m L,摇匀。c)氢氧化钠标准滴定溶液的标定:准确称取约0.3 6g在1 0 51 1 0干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加8 0m L新煮沸过的水,使之尽量溶解,加2滴酚酞指示液(1 0g/L),用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红
5、色,3 0s不褪色。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。G B5 0 0 9.2 3 52 0 1 62 d)计算:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:c=m(V1-V2)0.2 0 42(1)式中:c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);m 基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);V1 氢氧化钠标准溶液的用量体积,单位为毫升(m L);V2 空白实验中氢氧化钠标准溶液的用量体积,单位为毫升(m L);0.2 0 42 与1.0 0m L氢氧化钠标准滴定溶液c(N a OH)=1.0 0 0m o l/L 相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(
6、g)。4 仪器和设备4.1 酸度计(附磁力搅拌器)。4.2 1 0m L微量碱式滴定管。4.3 分析天平:感量0.1m g。5 分析步骤5.1 酱油试样称量5.0g(或吸取5.0m L)试样于5 0m L的烧杯中,用水分数次洗入1 0 0m L容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取2 0.0m L置于2 0 0m L烧杯中,加6 0m L水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液c(N a OH)=0.0 5 0m o l/L 滴定至酸度计指示p H为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含量。加入1 0.0m L甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至p H为9.2,记下消
7、耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取8 0m L水,先用氢氧化钠标准溶液c(N a OH)=0.0 5 0m o l/L 调节至p H为8.2,再加入1 0.0m L甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至p H为9.2,做试剂空白试验。5.2 酱及黄豆酱样品将酱或黄豆酱样品搅拌均匀后,放入研钵中,在1 0m i n内迅速研磨至无肉眼可见颗粒,装入磨口瓶中备用。用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品5.0g,用5 0m L8 0 左右的蒸馏水分数次洗入1 0 0m L烧杯中,冷却后,转入1 0 0m L容量瓶中,用少量水分次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混匀后过滤。吸取滤液1 0.0
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