GB5009.226-2016食品安全国家标准食品中过氧化氢残留量的测定国家标准规范.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 2 62 0 1 6食品安全国家标准食品中过氧化氢残留量的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 2 62 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 3 4 9 92 0 0 9 食品中残留过氧化氢的测定方法。本标准与G B/T2 3 4 9 92 0 0 9相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定”;修改了标准的适用范围;修改了碘量法中的计算公式;修改了钛盐比色法的定量限。G B5
2、0 0 9.2 2 62 0 1 61 食品安全国家标准食品中过氧化氢残留量的测定1 范围本标准规定了食品中过氧化氢残留量的测定方法。本标准适用于预包装牛奶、饮料、豆制品、水发产品、鸡爪等食品中过氧化氢残留量的测定。第一法 碘量法2 原理食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢,用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。两次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3
3、.1 试剂3.1.1 硫代硫酸钠(N a2S2O3)。3.1.2 可溶性淀粉 (C6H1 0O5)n。3.1.3 碘化钾(K I)。3.1.4 硫酸(H2S O4)。3.1.5 钼酸铵 (NH4)6M o7O2 44 H2O。3.1.6 过氧化氢酶(单位活力大于2 0 00 0 0U/m L):置于-2 0保存。3.1.7 亚铁氰化钾K4F e(C N)6 3 H2O。3.1.8 乙酸锌(C4H6O4Z n2 H2O)。3.1.9 乙酸(C2H4O2)。3.1.1 0 活性炭。3.2 试剂配制3.2.1 淀粉指示剂(1 0g/L):称取可溶性淀粉0.5 0g,加少许水,调成糊状,倒入5 0m
4、L沸水中调匀,煮沸。临用时现配。3.2.2 碘化钾溶液(1 0 0g/L):称取1 0.0 0g碘化钾,加水溶解,定容至1 0 0m L,贮于棕色瓶中。临用时现配。3.3.3 1 0%硫酸溶液(质量分数):量取6 0m L硫酸,缓缓注入约7 0 0m L水中,冷却,稀释至10 0 0m L。G B5 0 0 9.2 2 62 0 1 62 3.3.4 3%钼酸铵溶液:称取3.0 0g钼酸铵,加1 0 0m L水溶解。3.3.5 0.1%过氧化氢酶溶液:称0.1 0g过氧化氢酶,用1 0 0m L蒸馏水分多次将其溶解,冷藏可保存两个月。3.3.6 亚铁氰化钾溶液:称取1 0 6.0g亚铁氰化钾,
5、用水溶解,并稀释至10 0 0m L。3.3.7 乙酸锌溶液:称取2 2 0.0g乙酸锌,加3 0m L乙酸,用水溶解,稀释至10 0 0m L。3.3.8 活性炭:将1 0 0g活性炭加至7 5 0m L1m o l/L盐酸中,回流1h2h,过滤,用水洗数次,至滤液中无铁离子(F e3+)为止,然后置于1 1 0烘箱中烘干。注:检验铁离子方法:利用普鲁士蓝反应。将2 0g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合,将3.3.8洗出滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。3.3 标准溶液配制3.3.1 0.1m o l/L硫代硫酸钠标准储备液:按G B/T6 0 1规定的方法配制和标定。3.3.2 0.0
6、0 20m o l/L硫代硫酸钠标准使用液:临用时用标准储备液稀释。4 仪器和设备4.1 电子天平:感量为0.0 1g。4.2 高速捣碎机。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固体样品称取粉碎均匀的试样可食部分1 0g(精确到0.0 1g),加适量水溶解,转移入1 0 0m L容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5m L、亚铁氰化钾溶液5m L,加水定容至刻度(V1),摇匀。浸泡3 0m i n,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。5.1.2 液体样品称取2 5g(精确到0.0 1g)试样于1 0 0m L容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5m L、亚铁氰
7、化钾溶液5m L,加水定容至刻度(V1),摇匀,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。如样品滤液有颜色,加入1g活性炭,振摇1m i n,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液待用。5.2 测定分别吸取滤液2 5.0m L(V2),置于A、B两个2 5 0m L碘量瓶中,A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5m L,加盖混匀,放置1 0m i n(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入1 0%硫酸溶液5.0m L、碘化钾溶液5.0m L、3%钼酸铵溶液3滴,混匀,置暗处放置1 0m i n,各加水5 0m L,分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5m L,继续滴至蓝色消失,分
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