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GB5009.256-2016食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定国家标准规范.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 5 62 0 1 6食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 5 62 0 1 61 食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法。本标准适用于食品中磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的测定。2 原理试样采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。3 试剂和材料除非另有说
2、明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 氢氧化钠(N a OH)。3.1.2 氢氧化钾(KOH)。3.1.3 甲醇(CH3OH),色谱纯。3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钠溶液(1 0mm o l/L):称取0.4g氢氧化钠,溶于水并稀释定容至10 0 0m L。3.2.2 氢氧化钠溶液(5 0mm o l/L):称取2.0g氢氧化钠,溶于水并稀释定容至10 0 0m L。3.3 标准品3.3.1 磷酸钠(N a3P O4)标准溶液(10 0 0m g/L,水基体)。3.3.2 焦磷酸钠(N a4P2O7)标准溶液(10 0 0m g/
3、L,水基体)。3.3.3 六偏磷酸钠(N a P O3)6 标准溶液(10 0 0m g/L,水基体)。3.3.4 三偏磷酸钠(N a P O3)3 标准品:纯度9 8%。3.3.5 三聚磷酸钠(N a5P3O1 0)标准品:纯度9 8%。3.4 标准溶液配制3.4.1 磷酸根标准中间(贮备)溶液(1 0 0m g/L):吸取磷酸钠标准溶液1 7.3m L于1 0 0m L容量瓶中,用1 0mm o l/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,此溶液每1L含磷酸根0.1g。3.4.2 焦磷酸根标准贮备溶液(1 0 0m g/L):吸取焦磷酸钠标准溶液1 5.3m L于1 0 0m L容量瓶中,用1 0mm
4、o l/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,此溶液每1L含焦磷酸根0.1g。3.4.3 六偏磷酸根标准中间(贮备)溶液(1 0 0m g/L):吸取六偏磷酸钠标准溶液1 2.9m L于1 0 0m L容G B5 0 0 9.2 5 62 0 1 62 量瓶中,用1 0mm o l/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,此溶液每1L含六偏磷酸根0.1g。3.4.4 三偏磷酸根标准中间(贮备)溶液(10 0 0m g/L):将三偏磷酸钠在1 0 32烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却至室温后,准确称取三偏磷酸钠标准品0.1 3 2g(精确至0.0 0 01g),用1 0mm o l/L氢氧化钠溶液稀释至1 0 0m L,此
5、溶液每1L含三偏磷酸根1.0g。3.4.5 三聚磷酸根标准贮备溶液(10 0 0m g/L):将三聚磷酸钠在1 0 32烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却至室温后,准确称取三聚磷酸钠标准品0.1 4 8g(精确至0.0 0 01g),用1 0mm o l/L氢氧化钠溶液稀释至1 0 0m L,此溶液每1L含三聚磷酸根1.0g。3.4.6 标准曲线工作溶液:吸取五种不同磷酸根标准贮备溶液,用1 0mm o l/L氢氧化钠溶液稀释,制成系列标准溶液,五种不同磷酸根的标准溶液浓度见表1。表1 五种不同磷酸根的标准工作液浓度单位为毫克每升标准曲线系列12345正磷酸根0.0 00.3 0 01.0 05.
6、0 01 0.0焦磷酸根0.0 00.3 0 01.0 05.0 01 0.0三偏磷酸根0.0 00.3 0 01.0 05.0 01 0.0三聚磷酸根0.0 00.3 0 01.0 05.0 01 0.0六偏磷酸根0.0 01.0 03.0 01 5.03 0.04 仪器和设备4.1 离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,带梯度泵或淋洗液发生器,高容量阴离子交换柱,1 0 0L定量环。4.2 食物粉碎机。4.3 超声波清洗器:可进行8 0控温,6 0H z。4.4 天平:感量为0.1m g和1m g。4.5 离心机:转速80 0 0r/m i n,温度可调到4。4.6 0.4 5m水性滤膜
7、(带针头过滤器)。4.7 净化柱:包括O n G u a r d R P柱、A g柱和N a柱1),或等效柱。1)给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品。4.8 注射器:1.0m L和5.0m L。注:所有玻璃器皿使用前均需要依次用2m o l/L氢氧化钾溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次5次,晾干备用。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 鱼、肉类及其制品:取5 0 0g鱼、肉或其制品的可食部分,捣碎混匀。冷冻保存。5.1.2 蔬菜、水果:取可食部分5 0 0g,洗净、晾干、切碎、混匀,用组织搅拌机制成匀浆备
8、用。5.1.3 奶粉、乳制品饮料或饮料类:通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。G B5 0 0 9.2 5 62 0 1 63 5.1.4 固体油脂、脂肪等样品:取5 0 0g的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。5.1.5 杂粮、小麦粉及其制品、果冻、巧克力、糖果、膨化食品、熟制坚果与籽类:取5 0 0g可食部分用食物粉碎机搅匀备用。5.1.6 调味料:粉末状调味料通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀;固体大颗粒状调味料取5 0 0g用食物粉碎机搅匀备用。5.1.7 谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品:通过反复摇晃和颠倒容器
9、使样品充分混匀直到使样品均一化。注:在试样制备过程中,应防止样品受到污染。5.2 样品前处理5.2.1 样品的提取5.2.1.1 蔬菜、水果、果冻、巧克力及糖果、杂粮、小麦粉及其制品、奶粉、乳制品饮料或饮料类:称取2.5g(精确至0.0 0 1g,可适当调整试样的取样量)试样,用5 0mm o l/L氢氧化钠溶液洗入5 0m L比色管中混匀定容至刻度,8 0超声提取3 0m i n,每隔5m i n振摇一次,保持固定相完全分散。冷却至室温后,溶液经滤纸过滤;取滤液于4下,80 0 0r/m i n离心1 0m i n,取上清液备用。5.2.1.2 膨化食品、熟制坚果与籽类、谷类和淀粉类甜品、米
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