用树脂吸附从铜电解液中去除锑铋实验_夏栋.pdf

用树脂吸附从铜电解液中去除锑铋实验夏栋，蒋晓云，刘雅倩，杨兴海（长沙华时捷环保科技发展股份有限公司，湖南长沙410000）摘要：研究采用树脂吸附法从铜电解液中去除锑、铋杂质，考查树脂对锑、铋的吸附能力，溶液流速和温度对锑、铋吸附的影响，以及洗脱剂类型、温度和添加剂等因素对锑、铋洗脱的影响。结果表明：树脂对锑、铋的吸附能力相同；降低溶液流速和提高温度均可提升锑、铋的吸附率；动态吸附实验中，树脂对铜电解液中的 Sb、Bi、Pb 和 Fe 有吸附效果，平均吸附率分别为 94.4%、97.3%、75.9%和 28.3%；锑的洗脱效果主要受酸度和 Cl-浓度影响，铋的洗脱效果主要受 Cl-浓度影响；一定温度下，在高浓度盐酸溶液中加入少量硫脲有利于 Sb（V）的洗脱。关键词：铜电解液；Sb；Bi；吸附；净化doi:10.3969/j.issn.1000-6532.2023.01.030中图分类号:TD98文献标志码:A文章编号:1000-6532（2023）01020407在传统铜电解精炼过程中，因铜阳极中的锑、铋等杂质元素不断溶解并在铜电解液中累积，达到一定范围后会影响电积铜品质1。因此，需要对铜电解液进行净化，对锑、铋等杂质进行开路。目前，从铜电解液中去除锑铋杂质主要是诱导电积法，锑铋杂质等进入黑铜泥2。该工艺处理成本较高，所得黑铜泥一般返回火法系统也会增加系统负荷，同时锑铋等杂质会在系统中无效循环，并未直接开路。共沉淀法3、萃取法4、吸附法5和离子交换法6等，各有不同优缺点。共沉淀法可有效去除部分杂质，但易引入新的杂质；通过调节铜电解液中的杂质比和价态进行共沉淀，则对控制要求高，需要增加新工序。萃取法对砷去除效果较好，对锑、铋去除率偏低，需要处理电解液中残留的有机相。吸附法对杂质去除率高，吸附剂的再生较为困难。离子交换法是通过树脂吸附电解液中的锑铋杂质，然后再通过洗脱、反洗等使树脂再生7，但其需要解决洗脱剂和洗脱废水处理等问题。本实验采用一种新型氨基膦酸螯合树脂从铜电解液中去除锑、铋，研究新工艺流程与再生方式，实现铜电解液净化及锑、铋的综合回收。1实验部分1.1实验材料与试剂1.1.1实验原料与试剂实验所用铜电解液成分见表 1，所需 HCl、NaCl、H2SO4、H3PO4和硫脲等试剂均为分析纯试剂。表1铜电解液原液组成/（gL-1）Table1CompositionofcopperelectrolytestocksolutionCuAsSbBiNiFeH2SO445.5412.710.180.2612.610.211781.1.2树脂采用一种氨基膦酸螯合树脂（R-CH2NHCH2PO(OH)2）对铜电解液中锑和铋进行吸附脱除，见图 1。RCH2CH2NHOHPOOHMn+RCH2MNHOCH2POO图1树脂吸附结构Fig.1Resinadsorptionstructure收稿日期:2021-01-18作者简介:夏栋（1988-），男，工程师，从事湿法冶金、废水处理及资源回收。通信作者:蒋晓云（1978-），女，博士，正高级工程师，从事污染防治与资源综合利用。矿产综合利用204MultipurposeUtilizationofMineralResources2023 年1.2实验方法1.2.1静态实验取一定量的树脂放于一定体积的电解液中，密封后震荡一定时间，然后取出溶液用电感耦合等离子体质谱法分析锑、铋的质量浓度。并计算吸附率 E、吸附量 Q（mmol/g）和分配比 D。E=C0CeC0100%(1)Q=(C0Ce)Vm(2)D=QCe(3)式（1-3）中：C0、Ce分别为溶液中金属离子的初始和平衡质量浓度，mol/L；V 为溶液体积，mL；m 为干树脂质量，g。1.2.2动态实验动态吸附实验：铜电解液用 1m 滤膜过滤后，在一定条件下，自上而下通入装有树脂的砂芯玻璃柱中，考查树脂对不同元素的吸附情况。负载树脂的洗脱前清洗实验：树脂吸附结束后，在一定条件下，用清洗剂自上而下通入玻璃柱中，将残留在玻璃柱中的铜电解液清洗出。考查 Cu、As、Ni、Fe 等元素的残留情况。负载树脂的洗脱实验：树脂经前清洗后，在一定条件下，用洗脱剂自上而下通入玻璃柱中，考查洗脱剂对不同元素的洗脱情况。洗脱后树脂的清洗实验：树脂洗脱结束后，在一定条件下，用自来水自上而下通入玻璃柱中，将残留在玻璃柱中的洗脱剂清洗出。考查再次吸附时，洗脱剂成分在吸附后铜电解液中的残留情况。在上述动态实验过程中，在玻璃柱下端每隔一定体积连续收集流出液，分析其中金属离子质量浓度。动态洗脱实验中，总洗脱率计算方式如下。总洗脱率=ni=1ViCiQ0m100%(4)式（4）中：Ci为第 i 个洗脱后液中金属离子的质量浓度，mol/L；Vi为第 i 个洗脱后液的体积，mL；Q0为洗脱前树脂负载量，mmol/g；m 为干树脂质量，g。2实验结果与讨论2.1吸附实验2.1.1静态吸附实验分别取 0.25、0.5、1.0、2.0、0.5g 树脂，均加入 200mL 含不同锑、铋浓度的铜电解液。在室温下，密封后震荡吸附 3d。实验结果见表 2。表2静态吸附实验结果Table2Experimentalresultsofstaticadsorption元素 实验C0/（mmolL-1）Ce/（mmolL-1）EQ/（mmolg-1）DSb11.361.0324.2%0.26325621.360.8140.0%0.21726731.360.6055.8%0.15125241.360.2780.0%0.10840050.800.5334.0%0.108206Bi11.341.0422.5%0.24123221.340.8337.9%0.20324431.340.6154.6%0.14624141.340.2779.6%0.10739150.890.5834.6%0.122212由表 2 可知，长时间静态吸附实验中，原液锑和铋的摩尔浓度接近时，树脂对锑和铋的吸附率、吸附量和分配比也均接近，说明该树脂对锑和铋的吸附能力相同。2.1.2动态吸附实验将表 1 所述铜电解液，在 15 下，以 12BV/h的速度通过装有 100g（93mL）树脂的玻璃柱，间隔 500mL 取吸附流出液分析锑、铋质量浓度，计算吸附率。铋、锑吸附曲线见图 2。020%40%60%80%100%306090120流出液体积/BV吸附率150180SbBi图2长时间动态吸附曲线Fig.2Long-termdynamicadsorptioncurve长时间动态吸附实验中，流出液总体积为 16L，流出液中锑、铋的平均浓度分别为 81.1mg/L 和116.5mg/L。通过计算可得，锑、铋的吸附量分别为 0.130mmol/g 和 0.110mmol/L，分配比分别为195 和 197。同样说明，动态吸附时该树脂对锑和铋最终的吸附能力相同，但树脂对锑和铋的吸附第 1 期2023 年 2 月夏栋等：用树脂吸附从铜电解液中去除锑铋实验205速率有所不同。2.1.3电解液流速对树脂吸附铋、锑的影响实验条件同 2.1.2，溶液流速对锑、铋吸附率的影响见图 3。060%50%70%80%90%100%102030(a)40流出液体积/BVSb 吸附率50606 BV/h10 BV/h12 BV/h15 BV/h060%50%70%80%90%100%102030(b)40流出液体积/BVBi 吸附率50606 BV/h10 BV/h12 BV/h15 BV/h图3不同流速吸附曲线Fig.3Adsorptioncurvesatdifferentflowrates由图 3 看出，锑的吸附曲线较平缓，吸附率衰减较慢；铋的吸附曲线则较陡，吸附率衰减较慢。降低溶液流速，有利于提高锑、铋的吸附率。2.1.4温度对树脂吸附铋、锑的影响实验条件同 2.1.2，温度对锑、铋吸附率的影响见图 4。060%50%70%80%90%100%10203040流出液体积/BV吸附率5060Bi,50Sb,50Bi,35Sb,35Bi,15Sb,15图4不同温度吸附曲线Fig.4Adsorptioncurvesatdifferenttemperatures由图 4 看出，提高温度，可明显提高树脂对锑、铋的吸附率，对锑的吸附影响尤为明显。因此，可以推测该吸附过程为吸热反应。铜电解液自身温度通常在5060 之间，有利于该吸附过程。2.1.5吸附前后铜电解液的成分变化实验条件同 2.1.2，实验温度改为 50，收集前 50BV 的吸附后液，混合后分析主要元素的质量浓度。平行两组实验，结果见表 3。表3铜电解液吸附前后成分/（gL-1）Table3Compositionofcopperelectrolytebeforeandafteradsorption成分CuAsSbBiNiFePbZn原液45.5412.710.180.2612.610.210.0290.206吸附后液145.2312.560.0110.00812.550.1470.0070.204吸附后液245.6412.630.0090.00612.600.1540.0070.199从吸附后液数据可知，树脂对 Sb 和 Bi 的平均吸附率分别为 94.4%和 97.3%；此外，还会吸附部分 Pb 和 Fe，平均吸附率分别为 75.9%和 28.3%；其他元素则基本不吸附。2.2负载树脂的洗脱前清洗实验在实验温度为常温、速度为 12BV/h 的条件下，选用水和 2mol/L 硫酸溶液两种清洗剂对吸附后的负载树脂进行清洗后，再均用 6BV 的6mol/L 盐酸溶液进行洗脱。收集两组实验所得洗脱后液，分析主要成分见表 4。结果发现，用稀硫酸溶液对负载树脂进行清洗，可有效避免铜、砷残留于树脂中，防止铜、砷带入洗脱后液中，有利于锑、铋的后续回收提纯。表4不同清洗剂条件下所得洗脱后液成分/（gL-1）Table4Compositionoftheeluateobtainedunderdifferentcleaningagentconditions清洗剂类型SbBiCuAsFe水2.975.450.210.830.18稀硫酸3.105.310.020.210.112.3负载树脂的洗脱实验2.3.1洗脱剂组成对铋、锑洗脱的影响常温下，用不同组成的洗脱剂在 1BV/h 速度下对经清洗后的负载树脂进行洗脱，实验结果见图 5。206矿产综合利用2023年020%40%60%80%100%123(a)4流出液体积/BVSb 洗脱率52 mol/L NaCl+3.3 mol/L HCl3 mol/L NaCl+2.4 mol/L HCl4 mol/L NaCl+1.3 mol/L HCl5 mol/L NaCl+0.4 mol/L HCl6 mol/L HCl98760123459876012345987620%40%60%80%100%(b)流出液体积/BVBi 洗脱率020%40%60%80%100%235146(c)7流出液体积/BVSb 洗脱率8920%40%60%80%100%(d)流出液体积/BVBi 洗脱率2 mol/L NaCl+3.3 mol/L HCl3 mol/L NaCl+2.4 mol/L HCl4 mol/L NaCl+1.3 mol/L HCl5 mol/L NaCl+0.4 mol/L HCl6 mol/L HCl6 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl6 mol/L HCl5 mol/L HCl4 mol/L HCl1 mol/L H3PO4+3 mol/L HCL6 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl6 mol/L HCl5 mol/L HCl4 mol/L HCl1 mol/L H3PO4+3 mol/L HCL图5不同洗脱剂溶液洗脱曲线Fig.5Elutioncurvesofdifferenteluentsolutions由图 5 看出，只有高浓度 HCl 溶液对锑才有较好的洗脱效果；而对铋的洗脱，只需用一定酸度的高浓度氯盐溶液，即可达到很好的洗脱效果。由此可见，在锑铋需要同时洗脱时，可采用6mol/L 盐酸作为洗脱剂。同时，也可先用高浓度氯盐溶液洗脱铋，然后再用高浓度盐酸洗脱锑，可对铋和锑进行初步分离。2.3.2温度和添加剂对洗脱的影响用 6mol/LHCl 溶液，添加适量硫脲，在不同温度下，以 1BV/h 速度对经清洗后的负载树脂进行洗脱，实验结果见图 6。采用 6mol/LHCl 溶液进行洗脱时，温度和硫脲对 Bi 的洗脱效果影响不大；但通过添加硫脲和升温，可提高锑的洗脱率。有研究表明，高浓度盐酸对 Sb（）有较好的洗脱效果，但对 Sb（V）的洗脱效果不佳。高浓度盐酸体系中，在一定温度下，硫脲可将 Sb（V）还原成 Sb（），而Sb（）更容易洗脱8。2.3.3负载量对洗脱的影响常温下，用 6mol/LHCl 溶液，以 1BV/h 速度对两组不同负载量的树脂进行洗脱锑、铋。两组不同树脂锑和铋的负载量见表 5。020%40%60%80%100%123(a)46 mol/L HCL+0.8 g/L 硫脲,506 mol/L HCL+506 mol/L HCL+0.8 g/L 硫脲,15流出液体积/BVSb 洗脱率5760123457620%40%60%80%100%(b)6 mol/L HCL+0.8 g/L 硫脲,506 mol/L HCL+506 mol/L HCL+0.8 g/L 硫脲,15流出液体积/BVBi 洗脱率图6温度和添加剂对锑、铋洗脱的影响Fig.6Effectsoftemperatureandadditivesontheelutionofantimonyandbismuth第 1 期2023 年 2 月夏栋等：用树脂吸附从铜电解液中去除锑铋实验207表5不同负载量实验的 Sb 和 Bi 树脂负载量/(mgg-1)Table5SbandBiresinloadingsofdifferentloadingexperiments实验Sb树脂负载量Bi树脂负载量114.424.528.714.2两组洗脱实验的锑、铋质量浓度曲线和洗脱率曲线见图 7。0481216123(a)4流出液体积/BV实验 1,Sb 浓度实验 2,Sb 浓度实验 1,Bi 浓度实验 2,Bi 浓度质量浓度/(gL1)560100%80%60%40%20%123(b)4流出液体积/BV实验 1,Sb 浓度实验 2,Sb 浓度实验 1,Bi 浓度实验 2,Bi 浓度洗脱率56图7不同负载量实验的洗脱后液质量浓度和洗脱曲线Fig.7Massconcentrationandelutioncurveoftheeluentafterdifferentloadingexperiments由图 7 可以看出，负载量越大时，质量浓度曲线中的峰值浓度越高。实验 1 中，锑和铋的质量浓度峰值分别为 6.7g/L 和 14.8g/L；实验 2 中，锑和铋的质量浓度峰值分别为 3.9g/L 和 10.0g/L。同时，锑的质量浓度峰值略滞后于铋。而负载量对锑和铋的洗脱曲线基本无影响。2.3.4酸度和 Cl-浓度对洗脱影响的分析树脂用氯离子溶液进行洗脱，主要可能是Sb3+、Bi3+与 Cl-络 合 而 溶 解 于 溶 液 中，见 式（5）。RM+3H+iCl RH3+MCl3i(i=1 6,M=Sb3+,Bi3+)(5)在 Sb3+ClH2O、Bi3+ClH2O 体系中，Sb3+、Bi3+与 Cl 可形成多种配合物，见式（6）9。M3+iCl MCl3i(i=1 6,M=Sb3+、Bi3+)(6)式（6）的配合平衡常数见表 610。表6Sb3+、Bi3+与 Cl-的配合平衡常数Table6CoordinationequilibriumconstantsofSb3+、Bi3+andCl-平衡常数lg1lg2lg3lg4lg5lg6Sb-Cl2.263.494.184.724.704.10Bi-Cl2.354.405.456.657.297.091）在 Sb3+-Cl-H2O 体系中，除式（6）外，还会产生 SbOCl、Sb4O5Cl2、Sb2O3、Sb(OH)3等多种产物。在酸性环境下，Sb4O5Cl2最易形成，见式（7）11。4Sb3+2Cl+5H2O Sb4O5Cl2(s)+10H+K2=1031.4(7)按溶液Sb4O5Cl2的平衡计算，同样在酸性环境下，忽略除式（6）和式（7）外其它产物，则溶液中 Sb 元素的总浓度 Sb3+T为下式（8）和式（9）。Sb3+T=Sb3+SbCl3i1T(8)Sb3+T=|H+10K2Cl2|1/4|1+6i=1iCli|(9)以 H+浓度为横坐标，lgSb3+T浓度纵坐标，根据式（9）绘制不同 Cl-浓度下的关系图，见图 8（a）。2）在 Bi3+ClH2O 体系中，除式（6）外，还会产生 BiOCl、Bi3O4Cl、Bi2O3、Bi(OH)3等多种产物。在酸性环境下，BiOCl 最易形成，见式（10）12。Bi3+Cl+H2O BiOCl(s)+2H+K1=2.76106(10)按溶液BiOCl 的平衡计算，同时，在酸性环境下，忽略除式（6）和式（10）外其它产物，则溶液中 Bi 元素的总浓度 Bi3+T为下式（11）和式（12）。Bi3+T=Bi3+BiCl3iT(11)Bi3+T=H+2K1Cl|1+6i=1iCli|(12)以 H+浓度为横坐标，lgBi3+T浓度纵坐标，208矿产综合利用2023年根据式（12）绘制不同 Cl-浓度下的关系图，见图 8（b）。054321012345123(a)4H+/(molL1)Cl:0.1 mol/LCl:1 mol/LlgSb3+T5678Cl:3 mol/LCl:6 mol/L054321012345123(b)4H+/(molL1)Cl:0.1 mol/LCl:1 mol/LlgBi3+T5678Cl:3 mol/LCl:6 mol/L图8不同 Cl-浓度下 lgSb3+T、lgBi3+T与 H+浓度关系Fig.8RelationshipbetweenlgSb3+T,lgBi3+TandH+concentrationsunderdifferentCl-concentrations由图 8 可以看出，在 H+浓度较低时，提高Cl-浓度，也可迅速升高溶液中 lgBi3+T浓度。但如果需要溶液中 lgSb3+T浓度较高，则需要高Cl-浓度和高 H+浓度条件。该关系进一步证明了图 5 实验结果。2.4洗脱后树脂的清洗实验用 6mol/L 盐酸溶液洗脱后的树脂，再用3BV 水进行清洗，然后继续用铜电解液进行吸附。铜电解液吸附前后氯离子的质量浓度分别为55.6mg/L 和 64.8mg/L。因此表明，用 3BV 水进行清洗，可避免盐酸洗脱液中的氯离子带入后续吸附过程的铜电解液中，可满足铜电解的要求。3结论（1）在静态吸附实验中，树脂对锑、铋的最高吸附量分别为 0.263mmol/g 和 0.241mmol/g。结果表明，该树脂对锑、铋的分配比接近，吸附能力相同；但动态吸附初期，该树脂对铋的吸附速率高于锑。降低流速、提高温度均可提高吸附效果；且提高温度对锑、铋的吸附率有明显提升，可以推测该吸附过程为吸热反应。在温度为50 下的动态吸附实验中，Sb、Bi、Pb 和 Fe 的平均吸附率分别为94.4%、97.3%、75.9%和28.3%，对 Cu、As、Ni 和 Zn 基本不吸附。（2）从负载树脂上洗脱铋、锑，锑洗脱效果受酸度和 Cl-浓度影响较大，铋洗脱效果受 Cl-浓度影响较大。可用 6mol/L 的 HCl 溶液将锑、铋一起洗脱；也可先用酸化后的高浓度氯盐溶液洗脱铋，再用高浓度盐酸洗脱锑。在一定温度下，高浓度盐酸溶液中添加适量硫脲有利于对 Sb（V）的洗脱，可使树脂中的锑洗脱更彻底。高浓度盐酸洗脱后液可用蒸发方式进行处理，冷凝盐酸可回用；酸化后的高浓度氯盐洗脱液可用液碱中和沉淀回收锑、铋后，再用盐酸酸化后回用。树脂洗脱前，用稀硫酸溶液先进行清洗，有利于防止铜、砷带入洗脱后液中。树脂洗脱后，可用 3BV水进行清洗，可防止洗脱剂带入铜电解液中。（3）采用树脂吸附法从铜电解液中吸附脱除锑、铋，实现铜电解液净化及锑、铋综合回收。铜电解液净化脱除锑、铋后，有利于防止砷锑铋共沉物的产生13，改善电解阴极铜的品质。参考文献:1朱祖泽,贺家齐.现代铜冶金学 M.北京:科学出版社,2003.ZHUZZ,HEJQ.ModernCopperMetallurgyM.Beijing:SciencePress,2003.2陈白珍,仇勇海,梅显芝,等.电积法脱铜脱砷的现状与进展J.有色金属(冶炼部分),1998(3):30-32.CHENBZ,QIUYH,MEIXZ,etal.StatusandprogressofcopperandarsenicremovalbyelectrowinningJ.NonferrousMetals(ExtractiveMetallurgy),1998(3):30-32.3郑雅杰,周文科,彭映林,等.砷锑价态对铜电解液中砷锑铋脱除率的影响J.中南大学学报(自然科学版),2012,43(3):821-826.ZHENG Y J,ZHOU W K,PENG Y L,et al.Influence ofarsenic-antimonyvalencestateontheremovalrateofarsenic,antimony and bismuth in copper electrolyteJ.Journal ofCentral South University(Natural Science Edition),2012,43(3):821-826.4李俊标,李敬忠,苏峰,等.萃取法回收铜电解液中锑铋研究与实践J.铜业工程,2017(6):47-51+7.LIJB,LIJZ,SUF,etal.Researchandpracticeonrecoveryof第 1 期2023 年 2 月夏栋等：用树脂吸附从铜电解液中去除锑铋实验209antimony and bismuth from copper electrolyte by 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Electrolyteby Resin AdsorptionXiaDong,JiangXiaoyun,LiuYaqian,YangXinghai(ChangshaHaskyEnvironmentalProtectionScienceandTechnologyDevelopmentCo.,Ltd.,Changsha,Hunan,China)Abstract:Resin Adsorption was adopted for removal of Sb and Bi in copper electrolyte.A series ofinvestigationsweredonerespectivelyon:adsorptioncapacityofresinforSbandBi,affectsofsolutionflowrateandtemperaturefortheadsorptionofSbandBi,affectsofeluenttypes,temperatureandadditivesfortheelutionefficiencyofSbandBi.Theexperimentalresultsshowedthat,theresinhasthesameadsorptioncapacity for Sb and Bi,the adsorption could be improved by the solution flow rate reducing and thetemperatureincreasing.Inthedynamicadsorptiontest,theresinhasadsorptioneffectonSb,Bi,PbandFeincopperelectrolyte,andtheaverageadsorptionratesare94.4%,97.3%,75.9%and28.3%,respectively.TheelutionofSbwasmainlyinfluencedbytheconcentrationsofH+andCl-.TheelutionofBiwasmainlyinfluencedbytheconcentrationsofCl-.ItwasbeneficialfortheelutionofSb(V)byaddingthioureainhighconcentrationHClsolutionatacertaintemperature.Keywords:Copperelectrolyte;Sb;Bi;Adsorption;Purification210矿产综合利用2023年