GB 14759-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 牛磺酸.pdf

中中华华人人民民共共和和?家家标标准准GB 147592010中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部 发布氯 氯2010-12-21 发布 2011-02-21 实施食品安全?家标准 食品添加剂 牛磺酸 氯氯氯GB 147592010 I 前 言 本标准代?GB147591993?食品添加剂 牛磺酸?本标准?GB147591993 相比，?要变化如?修改了范围?硫酸盐指标?0.2%修改?0.02%?化物指标?0.1%修改?0.02%?氨氨牛磺酸指标?98.5%修改?98.5%101.5%?增加了电导率的指标及?定方法?增加了 pH 的指标及?定方法?增加了?盐的指标及?定方法?修改了鉴别试验?牛磺酸的?定方法增加电?滴定法?本标准的?录 A 和?录 B?规范性?录?本标准所代?标准的历次?本发布情况?氨氨GB147591993?氯氯氯氯GB 147592010 1 食品安全?家标准 食品添加剂 牛磺酸 1 范围 本标准适用于以?乙烷或 2-?基乙醇?起始原料，经化学合成法制得的食品添加剂牛磺酸?2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必?可少的?凡是注日期的引用文件，仅所注日期的?本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件，?新?本?包括所?的修改单?适用于本标准?氯3 化学名称?分子式?结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 2-?基乙磺酸 3.2 分子式 C2H7NO3S 3.3 结构式 氯3.4 相对分子质量 125.15?按 2007?相对原子质量?4 技术要求 4.1 感官要求：符合表 1 的规定?表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取试样10 mL，置于试管中，在自然光线?，?察色泽和组?状态，嗅?气味?气味 无臭 组?状态 结晶或结晶性粉?4.2 理化指标：符合表 2 的规定?GB 147592010 2 表 2 理化指标 氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯项 目 指 标 检验方法 牛磺酸?C2H7NO3S，以?基计?w/%98.5101.5?录 A 中 A.4 电导率(s.cm-1)?150?录 A 中 A.5 pH 4.15.6?录 A 中 A.6 易炭化物 氯通过试验?录 A 中 A.7 灼烧残渣 w/%?0.1?录 A 中 A.8?燥减量 w/%?0.2?录 A 中 A.9 砷?As?/?mg/kg?2?录 A 中 A.10 澄清度试验 氯通过试验?录 A 中 A.11?化物?以Cl-计?w/%?0.02?录 A 中 A.12 硫酸盐?以SO42-计?w/%?0.02?录 A 中 A.13?盐?以NH4+计?w/%?0.02?录 A 中 A.14 重金属?以Pb计?/?mg/kg?10?录 A 中 A.15 GB 147592010 3 附 录 A?规范性附录?检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂?毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎?若溅到皮肤?应立?用水冲洗，?重者应立?治疗?在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行?A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没?注明?他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的?水?试验中所用标准滴定溶液和?他所需溶液，在?注明时，均按GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603的规定配制?A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 展开剂?水-无水乙醇-?醇-冰乙酸?150+150+100+1?A.3.1.2 显色剂?茚?酮的丙酮溶液?20g/L?A.3.1.3 硅胶G薄层板?A.3.1.4 牛磺酸对照品?A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 薄层色谱 取实验室样品?牛磺酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每 1mL 中?含 2mg 的溶液，作?样品溶液?对照品溶液?吸取?述?种溶液各 5L，分别以条带状点样方式点于同?硅胶 G 薄层板?，条带宽度 5mm，用展开剂展开，喷显色剂，在 105加热?5min?斑点出?，立?检视?样品溶液?斑点的?置和颜色?对照品溶液的?斑点相同?A.3.2.2 红外光谱氯采用溴化钾压?法，按照 GB/T 6040 进行试验，实验室样品的红外光谱应?对照?谱?录B 牛磺酸红外吸收光谱对照?A.4 牛磺酸的测定 A.4.1 第一法?仲裁法?A.4.1.1 试剂和材料 A.4.1.1.1?醛?氯A.4.1.1.2 氢?化?标准滴定溶液?c(NaOH)=0.1 mol/L?A.4.1.2 分析步骤?取?0.2 g实验室样品，精确?0.000 1 g，加50 mL水使?溶解，再加入5 mL?醛，用氢?化?标准滴定溶液滴定，按GB/T 9725化学试剂电?滴定法指示?点，并用同样方法进行空白试验?GB 147592010 4 A.4.2 第二法氯A.4.2.1 试剂和材料 A.4.2.1.1?醛溶液?氯A.4.2.1.1 氢?化?标准滴定溶液?c(NaOH)=0.1 mol/L?A.4.2.1.2 酚酞指示剂?5g/L乙醇溶液?A.4.2.2 分析步骤?取?0.2 g实验室样品，精确?0.000 1 g，加50 mL水使?溶解，再加入5 mL?醛溶液，用氢?化?标准滴定溶液滴定，加酚酞指示剂3滴，直到粉红色出?并用同样方法进行空白试验?A.4.3 结果计算氯牛磺酸含量?以C2H7NO3S计，?基计)质量分数以1w计，数值以%表示，按式?A.1?计算?1012()/1000100%(1)cVVMwmw=?A.1?式中?0V滴定空白试验溶液所消耗氢?化?滴定溶液的体?的数值，单?毫升?mL?1V滴定实验室样品溶液所消耗氢?化?滴定溶液的体?的数值，单?毫升?mL?c氢?化?滴定溶液浓度的准确数值，单?摩尔每升?mol/L?m实验室样品质量的数值，单?克?g?2w按?得实验室样品?燥减量的质量分数的数值?M牛磺酸的摩尔质量的数值，单?克每摩尔?g/mol?M(C2H7NO3S)=125.15?取?次?行?定结果的算术?均值?定结果，?次?行?定结果的绝对差值?大于0.3%?A.5 电导率的测定?取 1.0 g 0.01g 实验室样品，加 20mL 纯化水?电导率?超过 4s.cm-1?溶解后，按 GB/T 6908-2008 进行?定?A.6 pH的测定氯?取 1.0 g 0.01g 实验室样品，加新煮?并冷?的 20mL 水溶解，按 GB/T 9724 进行?定?氯A.7 易炭化物的测定 A.7.1 方法提要 将样品溶解于硫酸溶液中，并?硫酸溶液比较，颜色?得更深?A.7.2 试剂和材料 硫酸溶液?94.5%95.5%?质量分数?氯 氯A.7.3 分析步骤 取内径?的比色管?支?管中加 5 mL 硫酸溶液?乙管中加 5 mL 硫酸溶液后，缓缓加入 0.5 g 0.01g 实验室样品，振摇使溶解，静置 15min 后，将?乙?管同置白色背景前，?视?察?乙管中所显颜色?得较?管更深?GB 147592010 5 A.8 灼烧残渣的测定 A.8.1 试剂和材料 硫酸?A.8.2 分析步骤?取?1.0 g 实验室样品，精确?0.000 2 g，置已灼烧?恒重的坩埚中，缓缓灼烧?完全炭化，冷?室温?加 0.5mL1 mL 硫酸使湿润，?温加热?硫酸蒸气除尽后，在 55050灼烧使完全灰化，移?燥器内，冷?室温，精确?定后，再在 55050灼烧?恒重?A.8.3 结果计算 灼烧残渣的质量分数以3w计，数值以%表示，按式?A.2?计算?343()100%mmwm=?A.2?式中?3m恒重坩埚和残渣的质量的数值，单?克?g?4m恒重坩埚的质量的数值，单?克?g?m实验室样品的质量的数值，单?克?g?取?次?行?定结果的算术?均值?定结果，?次?行?定结果的绝对差值?大于 0.02%A.9 干燥减量的测定 按GB/T 6284?定，?取?1.0 g实验室样品，精确?0.000 2 g，在1052?燥3h?A.10 砷的测定?取1.0g0.01g 实验室样品，加23 mL水溶解后，加5 mL盐酸?量取2mL0.01 mL砷?每1 mL含砷1.0 g?标准溶液制备限量标准液?它按 GB/T 5009.76-2003规定进行?A.11 澄清度的测定 A.11.1 试剂和材料 A.11.1.1?洛托品溶液?100g/L?氯A.11.1.2?度标准贮备液?取于 105?燥?恒重的 1.00 g 硫酸肼，精确?0.001 g，置 100 mL 容量?中，加水适量使溶解，必要时可在 40的水浴中温热溶解，并用水稀释?刻度，摇匀，放置 4h6h?取?溶液?等容量的?洛托品溶液?100g/L?混合，摇匀，于 25避光静置 24h，?得?本液置冷处避光保存，可在?个?内使用，用前摇匀?A.11.1.3 0附号?度标准原液?氯氯氯取 15.0 mL?度标准贮备液，置 1000 mL 容量?中，加水稀释?刻度，摇匀，取适量，置 1 cm吸收池中，按紫外氨可?分光光度法?中华人民共和?药?2005?二部?录 IV A?，在 550 nm的波长处?定，?吸光度应在 0.120.15 范围内?本液应在 48h 内使用，用前摇匀?A.11.1.4 0附号?度标准?氯 取 2.5 mL?度标准原液，置 100 mL 容量?中，加水稀释?刻度，摇匀，?得?GB 147592010 6 A.11.2 分析步骤 按中华人民共和?药?2005?二部?录?B 澄清度检查法?取0.5 g 氯 001g 实验室样品，加20 mL水使?溶解，?同体?的水或0.5号?度标准液比较，若显混?，?得比0.5号?度标准液更深?A.12 氯化物的测定 A.12.1 试剂和材料 A.12.1.1 硝酸溶液?1051000?A.12.1.2 硝酸?试液?0.1 mol/L?A.12.1.3 标准?化?溶液?取0.165g?化?，精确?0.000 2 g，置1000 mL容量?中，加水适量使溶解并稀释?刻度，摇匀，作?贮备液?氯 氯 临用前，精密量取10 mL贮备液，置100 mL容量?中，加水稀释?刻度，摇匀，?得(每1 mL相当于10g的Cl-)?A.12.2 分析步骤?取1.0g 0.01 g实验室样品置50 mL纳氏比色管中，加水溶解，并稀释?刻度?量取5 mL，加水溶解使成25 mL，再加10 mL硝酸溶液?溶液如?澄清，应滤过?置50 mL纳氏比色管中，加水使成?40 mL，摇匀，?得实验室样品溶液?另取2mL0.01mL标准?化?溶液，置50 mL纳氏比色管中，加10 mL硝酸，加水使成40 mL，摇匀，?得对照溶液?于实验室样品溶液?对照溶液中，分别加入1.0 mL硝酸?试液,用水稀释使成50 mL，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景?，从比色管?方向?察?比较，?得?实验室样品溶液?对照溶液比较，?得更深?A.13 硫酸盐的测定 A.13.1 试剂和材料 A.13.1.1 盐酸溶液?2341000?A.13.1.2?化?溶液?250g/L?A.13.1.3 标准硫酸钾溶液?取0.181 g硫酸钾，精确?0.000 2 g，置1000 mL容量?中，加水适量使溶解并稀释?刻度，摇匀，?得?每1mL相当于100 g的SO4?A.13.2 分析步骤?取0.5 g氯001g实验室样品，加水溶解使成?40 mL?溶液如?澄清，应滤过?置50 mL纳氏比色管中，加2 mL盐酸溶液，摇匀，?得实验室样品溶液?另取1mL0.007mL标准硫酸钾溶液,置50 mL纳氏比色管中,加水使成?40 mL，加2 mL盐酸溶液，摇匀，?得对照溶液?于实验室样品溶液?对照溶液中,分别加入5 mL?化?溶液，用水稀释?50 mL,充分摇匀，放置10min，同置黑色背景?，从比色管?方向?察?比较，?得?若显色，实验室样品溶液显示的颜色?对照溶液比较，?得更深?氯A.14 铵盐的测定 A.14.1 试剂和材料 A.14.1.1?化镁?GB 147592010 7 A.14.1.2 碘化钾?A.14.1.3 氢?化钾?A.14.1.4 二?化汞饱和溶液?A.14.1.5 氢?化?试液?43g/L?A.14.1.6 稀盐酸?2341000?A.14.1.7 稀硫酸?571000?A.14.1.8 高锰酸钾试液?0.1 mol/L?A.14.1.9 无?蒸馏水?取1000 mL纯化水，加1 mL稀硫酸?1 mL高锰酸钾试液，蒸馏?A.14.1.10 碱性碘化汞钾试液?取?10 g碘化钾，精确?0.01 g，加10 mL水溶解后，缓缓加入二?化汞饱和溶液，随加随搅拌，?生成红色沉淀?再溶解，加30 g氢?化钾，精确?0.01 g，溶解后，再加1 mL或1 mL以?二?化汞饱和溶液，并用适量的水稀释成200 mL，静置，使沉淀，?得，用时取?层的澄明溶液应用?A.14.1.11 标准?化?溶液?取?31.5 mg?化?，精确?0.01 g，置1000 mL容量?中，加水适量使溶解并稀释?刻度，摇匀，?得?每1 mL相当于10 g的4NH?A.14.2 分析步骤?取0.1g0.01g实验室样品，置蒸馏?中，加200 mL无?蒸馏水，加1 g?化镁，加热蒸馏，馏出液导入加?1滴稀盐酸?5 mL无?蒸馏水的50 mL纳氏比色管中,俟馏出液达40 mL时，停?蒸馏，加5滴氢?化?试液，加无?蒸馏水?50 mL，加2 mL碱性碘化汞钾试液，摇匀，放置15min，如显色，?2mL0.010mL标准?化?溶液?每1mL相当于10g的4NH+?按?述方法制成的对照液比较，?得更深?A.15 重金属的测定 A.15.1 试剂和材料 A.15.1.1 硝酸?A.15.1.2 硫酸?A.15.1.3 盐酸?A.15.1.4 甘?A.15.1.5 乙酸?A.15.1.6 硝酸铅?A.15.1.7 硫代乙酰胺?A.15.1.8?试液?4001000?A.15.1.9 氢?化?溶液?c?NaOH?=1 mol/L?A.15.1.10 盐酸溶液?c?HCl?=2 mol/L?A.15.1.11 盐酸溶液?c?HCl?=7 mol/L?A.15.1.12?水溶液?c?NH3H2O?=5 mol/L?A.15.1.13 酚酞指示液?10g/L乙醇溶液?A.15.1.14 乙酸盐缓冲液?pH3.5?GB 147592010 8?取?25 g 乙酸?，精确?0.01 g，加25 mL水溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或?水溶液准确调节pH?3.5?pH计?，用水稀释?100 mL，?得?A.15.1.15 硫代乙酰胺试液?取?4 g硫代乙酰胺，精确?0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存?临用前取5.0 mL混合液?1 mol/L 15 mL氢?化?溶液?5.0 mL水及20 mL甘?组成?，加?述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴?加热20s，冷?，立?使用?A.15.1.16 铅标准溶液?取?0.160 g硝酸铅，精确?0.000 2g,置于1000 mL容量?中，加5 mL硝酸?50 mL水溶解后，用水稀释?刻度，摇匀，作?贮备液?临用前，移取10mL0.02mL贮备液，置于100 mL容量?中，加水稀释?刻度，摇匀，?得?每1mL相当于10 g的Pb?配置?贮存用的玻璃仪器均?得含铅?A.15.2 分析步骤 按中华人民共和?药?2005?二部?录?H 重金属检查法第二法，?体方法如?取A.8项?遗留的残渣，加0.5 mL硝酸，蒸?，?化?蒸气除尽后?或取1g实验室样品，缓缓灼烧?完全炭化，冷?室温，加0.5mL1.0 mL硫酸，使恰湿润，用?温加热?硫酸除尽后，加0.5 mL硝酸，蒸?，?化?蒸气除尽后，冷?室温，在500600灼烧?完全灰化?，冷?室温，加2 mL盐酸，置水浴?蒸?后加15 mL水，滴加?试液?对酚酞指示液显中性，再加2 mL乙酸盐缓冲液?pH3.5?，微热溶解后，移置纳氏比色?管中，加水稀释成25 mL?另取配制实验室样品溶液的试剂，置?皿中蒸?后，加2 mL乙酸盐缓冲液?pH3.5?15 mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加1mL0.01mL标准铅溶液，再用水稀释成25 mL?再在?乙?管中分别加硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，放置2min，同置白纸?，自?向?透视，?管中显示的颜色?乙管比较，?得更深?GB 147592010 1 氯附 录 B?规范性附录?牛磺酸红外吸收光谱对照?氯注?引自?药品红外光谱集?第?卷?1版版附?氯?B.1 牛磺酸红外吸收光谱对照?氯_氯