覆盆子鉴别与含量测定方法学确认专项方案.doc
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- 覆盆子 鉴别 含量 测定 方法 确认 专项 方案
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覆盆子鉴别与含量测定 办法学确认方案 文献审批 部 门 姓 名 签 名 日 期 起 草 人 质量部 XXX 年 月 日 审 核 人 质量部 XXX 年 月 日 批 准 人 质量部 XXX 年 月 日 1、目 本实验对覆盆子鉴别与含量测定检查办法进行确认，为了保证检查数据科学性、精确性和可靠性，制定本确认方案，以拟定建立鉴别与含量测定检查办法可以对该产品进行精确检查，为我司化验室后来覆盆子检查办法提供根据。 2、范畴 本方案合用于我公司覆盆子鉴别与含量测定检查办法确认。 3、职责 职务 岗位 姓名 职责 组长 质量部部长 XXX 1.确认方案及报告审核；保证方案及报告内容符合GMP及检测规定。 2.组织实行确认工作，保证确认工作严格按照方案实行； 3.确认过程中偏差和变更审核，组织确认过程中发生偏差调查； 小构成员 QC主任 XXX 负责确认方案及确认报告起草，确认实行记录审核 QC XXX 按照确认方案进行确认工作，填写记录，并鉴定与否符合承认原则规定 4、确认根据文献 《中华人民共和国药典》 5、确认程序 5.1先决条件确认 5.1.1仪器通过校精确认 所需仪器通过校准并在有效期内，确认记录见附表01。 5.1.2.人员培训确认 确认小组人员参加了本方案培训，以及仪器操作、维护和保养培训、偏差解决、变更控制等SOP培训，确认记录见附表02。 5.1.3有关SOP确认 制定仪器操作、校验、维护和保养原则程序并批准，确认记录见附表03。 5.1.4药物确认 确认方案确认过程中使用药物符合规定，并在有效期内。确认记录见附表04。 5.2鉴别办法学确认 专属性： 供试品溶液制备 取山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定项下供试品溶液，即得。 对照品溶液制备 取椴树苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg溶液，即得。 阴性溶液制备 照供试品溶液制备办法除取样品外，同法制成阴性溶液。 测定 照《薄层色谱法原则操作规程》实验，吸取上述供试品溶液与阴性溶液各5μl，及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（90∶4∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，在105℃加热5分钟，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相似颜色荧光斑点；阴性液在相应位置上不显斑点（见薄层色谱图05-1）。 确认记录见附表05。 5.3含量测定办法学确认 5.3.1鞣花酸含量测定 5.3.1.1检查办法： 照《高效液相色谱法原则操作规程》测定。 色谱条件与系统合用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液制备 取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含5μg溶液，即得。 供试品溶液制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20%。 5.3.1.2系统合用性确认 5.3.1.2.1色谱条件 高效液相色谱仪 XXXXX 色谱柱 Aglilent TC-C18(2) 250*4.6mm 5um 流速 1.0ml/min 检测波长 254nm，UV检测器 柱温 25℃ 进样量 10μl 运营时间 30min 5.3.1.2.2溶液配制 名称 配制办法 流动相 分别量取乙腈（色谱纯）与超纯水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）比例混合，用0.45µm水系微孔滤膜滤过，超声脱气10 min，即得。必要时可依照实际使用状况调节配制溶液体积。 空白溶剂 样品解决用70%甲醇溶液。 对照品溶液 取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含5μg溶液，即得。 平行制备2份，分别为对照品溶液1、2。 供试品溶液 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 平行制备2份，分别为供试品溶液1、2。 5.3.1.2.3实验操作 待仪器稳定后，按下列进样序列注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以鞣花酸峰面积计算5针对照品溶液1RSD；按外标法以对照品溶液1鞣花酸峰面积计算对照品溶液2回收率。 序号 样品名称 进样体积（ul） 进样针数 1 空白溶剂 5 1 2 对照品溶液1 5 5 3 对照品溶液2 5 2 5.3.1.2.4系统合用性回收率 按如下公式计算对照品溶液2回收率： 式中： AR1、AR21、AR22：分别为对照品溶液1持续5针平均峰面积和对照品溶液2第一针和第二针峰面积； MR1、MR2：分别为对照品1、2称样量； CR1和CR2：分别为对照品1、2中鞣花酸含量； RcR21和RcR22：分别为对照品溶液2第1针和第2针回收率； 5.3.1.2.5可接受原则 5针对照品溶液1鞣花酸主峰保存时间RSD均不不不大于2.0%，鞣花酸主峰面积RSD均应不不不大于1.0%；对照品溶液2回收率应在98.0%～102.0%。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。 注：若系统合用性不符合原则应及时停止进样，排查因素后再重做系统合用性，系统合用性合格后方可进行如下实验。确认记录见附表06。 5.3.1.3含量测定 5.3.1.3.1操作 系统合用性合格后，接着系统合用性进样序列取供试品溶液1、2，用0.45um（尼龙66）一次性针式过滤头弃去5ml后取续滤液，进样，进样序列如下（序号4、5、6）： 序号 样品名称 进样体积（ul） 进样针数 1 空白溶剂 5 1 2 对照品溶液1 5 5 3 对照品溶液2 5 2 4 供试品溶液1 5 2 5 供试品溶液2 5 2 6 对照品溶液1 5 2 注：在对照品溶液1运营完毕后普通间隔10针（以时间最短计）后，应重新插入2针对照品溶液1，作为系统跟踪，以此来评价系统稳定性。 5.3.1.3.2计算 综合前面5针对照品溶液1和背面2针对照品溶液1计算鞣花酸峰面积RSD，当RSD不不不大于2.0%时，按如下公式计算覆盆子含量： 注：综合供试品溶液前面5针对照品溶液1和背面2针对照品溶液1计算鞣花酸峰面积RSD不符合规定期，应排查因素后，再按5.3.1.2项重新测定。 5.3.1.3.3可接受原则： 按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20%。确认记录见附表06。 5.3.2山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定 5.3.2.1检查办法：照《高效液相色谱法原则操作规程》测定。 色谱条件与系统合用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）为流动相；检测波长为344nm。理论板数按山柰酸-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液制备 取山柰酸-3-O-芸香糖苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇分别制成每1ml含80μg溶液，即得。 供试品溶液制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用石油醚振摇提取3次，每次20ml，弃去石油醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含山柰酸-3-O-芸香糖苷（C27H30O15）不得少于0.03%。 5.3.2.2系统合用性确认 5.3.2.2.1色谱条件 高效液相色谱仪 XXX 色谱柱 Aglilent TC-C18(2) 250*4.6mm 5um 流速 1.0ml/min 检测波长 344nm，UV检测器 柱温 25℃ 进样量 10μl 运营时间 35min 5.3.2.2.2溶液配制 名称 配制办法 流动相 分别量取乙腈（色谱纯）与超纯水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）比例混合，用0.45µm水系微孔滤膜滤过，超声脱气10 min，即得。必要时可依照实际使用状况调节配制溶液体积。 空白溶剂 样品解决用70%甲醇溶液。 对照品溶液 取山柰酸-3-O-芸香糖苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇分别制成每1ml含80μg溶液，即得。 平行制备2份，分别为对照品溶液1、2。 供试品溶液 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用石油醚振摇提取3次，每次20ml，弃去石油醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 平行制备2份，分别为供试品溶液1、2。 5.3.2.2.3实验操作 待仪器稳定后，按下列进样序列注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积计算5针对照品溶液1RSD；按外标法以对照品溶液1山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积计算对照品溶液2回收率。 序号 样品名称 进样体积（ul） 进样针数 1 空白溶剂 5 1 2 对照品溶液1 5 5 3 对照品溶液2 5 2 5.3.2.2.4系统合用性回收率 按如下公式计算对照品溶液2回收率： 式中： AR1、AR21、AR22：分别为对照品溶液1持续5针平均峰面积和对照品溶液2第一针和第二针峰面积； MR1、MR2：分别为对照品1、2称样量； CR1和CR2：分别为对照品1、2中山柰酸-3-O-芸香糖苷含量； RcR21和RcR22：分别为对照品溶液2第1针和第2针回收率； 5.3.2.2.5可接受原则 5针对照品溶液1山柰酸-3-O-芸香糖苷主峰保存时间RSD均不不不大于2.0%，山柰酸-3-O-芸香糖苷主峰面积RSD均应不不不大于1.0%；对照品溶液2回收率应在98.0%～102.0%。理论板数按山柰酸-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000。 注：若系统合用性不符合原则应及时停止进样，排查因素后再重做系统合用性，系统合用性合格后方可进行如下实验。确认记录见附表07。 5.3.2.3含量测定 5.3.2.3.1操作 系统合用性合格后，接着系统合用性进样序列取供试品溶液1、2，用0.45um（尼龙66）一次性针式过滤头弃去5ml后取续滤液，进样，进样序列如下（序号4、5、6）： 序号 样品名称 进样体积（ul） 进样针数 1 空白溶剂 5 1 2 对照品溶液1 5 5 3 对照品溶液2 5 2 4 供试品溶液1 5 2 5 供试品溶液2 5 2 6 对照品溶液1 5 2 注：在对照品溶液1运营完毕后普通间隔10针（以时间最短计）后，应重新插入2针对照品溶液1，作为系统跟踪，以此来评价系统稳定性。 5.3.2.3.2计算 综合前面5针对照品溶液1和背面2针对照品溶液1计算山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积RSD，当RSD不不不大于2.0%时，按如下公式计算覆盆子含量： 注：综合供试品溶液前面5针对照品溶液1和背面2针对照品溶液1计算山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积RSD不符合规定期，应排查因素后，再按5.3.2.2项重新测定。 5.3.2.3.3可接受原则： 按干燥品计算，含山柰酸-3-O-芸香糖苷（C27H30O15）不得少于0.03%。确认记录见附表07。 6、偏差解决 在确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和鉴定，浮现个别指标不符合原则成果时，针对不合格指标应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身因素导致，应重新进行测试。确认过程中所产生偏差记录在附表08中。 7、变更控制 涉及到方案变更时，填写“变更申请表”，需要对其进行因素分析，依照分析成果决定与否需要重新制定确认方案还是修改可接受原则，并将涉及到变更状况记录在附表09中。 8、附表清单 编号 附表名称 编号 附表名称 01 仪器校验确认登记表 06 鞣花酸含量测定办法确认登记表 02 人员培训确认登记表 07 山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定办法确认登记表 03 有关SOP确认登记表 08 偏差解决确认记录 04 药物确认记录 09 变更控制确认记录 05 鉴别办法确认登记表 9、变更记录 版本号 批准日期 变更描述 00 / 新文献。 附表01：仪器校验确认登记表 仪器校验确认 仪器名称 型号 检定有效期至 检定证书编号 符合规定 电子天平 XXX □是 □否 XXX □是 □否 高效液相色谱仪 XXX □是 □否 玻璃仪器校验确认 玻璃仪器名称 规程 编号 校正日期 符合规定 容量瓶 10ml □是 □否 25ml □是 □否 50ml □是 □否 100ml □是 □否 移液管 □是 □否 □是 □否 10ml □是 □否 50ml □是 □否 与否存在偏差或不一致项： □是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。 □否 结论：所有仪器均经校验且在有效期内。 检查人/日期 复核人/日期 附表02：人员培训确认登记表 培训记录 覆盆子鉴别与含量测定办法学确认方案 XXX电子天平原则操作与维护规程 XXX型高效液相色谱仪原则操作与维护规程 偏差解决原则管理规程 变更控制原则管理规程 培训时间 培训地点 学时 讲师 姓名 与否已接受培训（是用“√”表达，否用“×”表达） 与否存在偏差或不一致项： □是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。 □否 结论：执行本方案人员已得到必要培训。 检查人/日期 复核人/日期 附表03：有关SOP确认登记表 SOP名称 检查原则 检查成果 XXX电子天平原则操作与维护规程 已批准生效 □是 □否 XXX型高效液相色谱仪原则操作与维护规程 已批准生效 □是 □否 偏差解决原则管理规程 已批准生效 □是 □否 变更控制原则管理规程 已批准生效 □是 □否 与否存在偏差或不一致项： □是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。 □否 结论：有关SOP均已批准生效。 检查人/日期 复核人/日期 附表04:药物确认记录 名称 批号 来源 符合规定 覆盆子 留样室 □是 □否 椴树苷对照品 中华人民共和国食品药物检定研究院 □是 □否 鞣花酸对照品 中华人民共和国食品药物检定研究院 □是 □否 山柰酸-3-O-芸香糖苷对照品 中华人民共和国食品药物检定研究院 □是 □否 与否存在偏差或不一致项： □是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。 □否 结论：样品、对照品符合规定。 检查人/日期 复核人/日期 附表05:鉴别办法确认记录 人员 项目 薄层板 点样方式 温度 湿度 图谱 鉴定原则 成果符合规定 专属性 市售 手动 见05-1 供试品与对照品色谱相应位置上，显相似颜色斑点；阴性液不显斑点。 □是 □否 与否存在偏差或不一致项： □是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。 □否 结论：椴树苷鉴别分析办法已确认符合规定。 检查人/日期 复核人/日期 附表06：鞣花酸含量测定办法确认记录 色谱柱 柱 温 检测器 波 长 流动相 进样量 系统合用性确认 项目 理论板数 对照品1 对照品2 供试品1 供试品2 鞣花酸 可接受原则 按鞣花酸峰计算应不低于3000 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 项目 分离度 对照品1 对照品2 供试品1 供试品2 鞣花酸 可接受原则 与相邻色谱峰之间分离度应不不大于1.5 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 项目 重复性 对照品1 RSD值 对照品2回收率 鞣花酸 可接受原则 5针峰面积相对原则偏差（RSD值）应不不不大于2.0%；对照品溶液2回收率应在98.0%～102.0% 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 项目 保存时间 空白溶剂 对照品溶液 供试品溶液 鞣花酸 可接受原则 空白溶剂在相应保存时间处没有峰；供试品与对照品在相应保存时间处浮现峰。 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 含量测定确认 项目 平均峰面积 对照品1 对照品2 供试品1 供试品2 鞣花酸 含量测定成果 供试品1 供试品2 平均值 可接受原则：按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20%。 与否符合规定 □是 □否 与否存在偏差或不一致项： □是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。 □否 结论：覆盆子鞣花酸含量测定分析办法已确认符合规定。 检查人/日期 复核人/日期 附表07：山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定办法确认记录 色谱柱 柱 温 检测器 波 长 流动相 进样量 系统合用性确认 项目 理论板数 对照品1 对照品2 供试品1 供试品2 山柰酸-3-O-芸香糖苷 可接受原则 按山柰酸-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 项目 分离度 对照品1 对照品2 供试品1 供试品2 山柰酸-3-O-芸香糖苷 可接受原则 与相邻色谱峰之间分离度应不不大于1.5 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 项目 重复性 对照品1 RSD值 对照品2回收率 山柰酸-3-O-芸香糖苷 可接受原则 5针峰面积相对原则偏差（RSD值）应不不不大于2.0%；对照品溶液2回收率应在98.0%～102.0% 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 项目 保存时间 空白溶剂 对照品溶液 供试品溶液 山柰酸-3-O-芸香糖苷 可接受原则 空白溶剂在相应保存时间处没有峰；供试品与对照品在相应保存时间处浮现峰。 与否符合规定 □是 □否 □是 □否 含量测定确认 项目 平均峰面积 对照品1 对照品2 供试品1 供试品2 山柰酸-3-O-芸香糖苷 含量测定成果 供试品1 供试品2 平均值 可接受原则：按干燥品计算，含山柰酸-3-O-芸香糖苷（C27H30O15）不得少于0.03%。 与否符合规定 □是 □否 与否存在偏差或不一致项： □是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。 □否 结论：覆盆子山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定分析办法已确认符合规定。 检查人/日期 复核人/日期 附表08：偏差解决确认记录 偏差解决单号 发生日期 记录标题 偏差解决日期 解决成果 符合规定 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 检查人/日期 复核人/日期 附表09：变更控制确认记录 变更号 日期 变更描述 批准日期 解决成果 符合规定 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 检查人/日期 复核人/日期展开阅读全文
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